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1、(10)申请公布号 CN 103073916 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073916 A *CN103073916A* (21)申请号 201010265157.9 (22)申请日 2010.08.27 C09B 62/513(2006.01) C09B 67/24(2006.01) D06P 3/66(2006.01) D06P 1/384(2006.01) (71)申请人 天津德凯化工股份有限公司 地址 300163 天津市东丽区张贵庄路吉安道 (72)发明人 张兴华 李荣才 (74)专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人 孙春。
2、玲 (54) 发明名称 活性兰染料及制备方法 (57) 摘要 本发明涉及活性兰染料及制备方法， 染料活 性兰为结构式 (I) 的染料。该染料是一种特深型 活性染料， 是当今活性染料的前沿性产品。 上述染 料染深色时， 由于其发色体的发色程度不同， 发色 体与活性基之间相适应， 发色程度高， 与纤维反应 程度高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103073916 A CN 103073916 A *CN103073916A* 1/1 页 2 1. 一种具。
3、有如下结构式 (I) 的活性兰染料 ： M 为 -H 或碱金属。 2. 根据权利要求 1 所述的染料， 其中碱金属为 Na。 3. 权利要求 2 所述染料的制备方法， 该方法包括如下步骤 ： (a) 重氮化反应 ： 将磺化对位酯溶解于水中， 搅拌， 将定量的 30盐酸溶液加入， 加入碎冰块， 使其溶液 中质量 / 体积浓度为 10-15， 再加入 30的亚硝酸钠溶液， 使反应溶液中的 PH 2.0， 淀 粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色， T 0-5， 反应 2 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝酸， 得重 氮液， (b) 酸性偶合反应 将H酸用20-40的氢氧化钠溶液中和至PH6.0-7.0， 使其全。
4、部溶解， 加入到步骤 (a) 获得的重氮液中， 控制 T 0-5， 反应 6-10 小时， 得酸性偶合液。 (c) 重氮化反应 ： 将2-氨基萘-3， 6-二磺酸于水中溶解， 然后加入30盐酸溶液， 加入碎冰块， 使其溶液 中质量 / 体积浓度为 10-15， 再加入 30的亚硝酸钠溶液， 使反应溶液中的 PH 2， 碘化 钾试纸浸后呈微蓝色， T 0-5， 反应 2 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝酸， 得重氮液 ； (d) 碱性偶合反应 把步骤(b)获得的酸性偶合液调整为20-25， 将步骤(c)获得的重氮液加入到该酸性 偶合液中， 用纯碱调溶液的 PH 6.5-7.0， 保温 2.0-3。
5、.0 小时， 得碱性偶合液 ； (e) 将碎冰块加入到碱性偶合液中， 调整温度为 10-15， 加入 30的氢氧化钠溶液， 调整 pH 9-9.5， 保持反应 1-3 小时， 然后用 30盐酸溶液调整 pH 6-7 ； (f) 去除不溶物 ： 将 (e) 步骤获得的溶液加入到固液分离器中进行分离， 去除废渣， 收 集滤液， 进行喷雾干燥。 4. 一种用于染色纯棉的组合物， 该组合物包含权利要求 1 或 2 所述的染料和染料用载 体。 5. 权利要求 1 或 2 所述的染料用于染色纯棉的用途。 权 利 要 求 书 CN 103073916 A 2 1/3 页 3 活性兰染料及制备方法 技术领域 。
6、0001 本发明属于活性染料领域， 特别是涉及一种适用于纯棉染色的活性染料活性兰及 其制备方法。 背景技术 0002 棉纤维是世界上产量最大的纺织纤维， 活性染料是棉纤维用染色性能最好的染 料。 与其他纤维素纤维用染料相比， 活性染料具有色谱齐全， 色泽鲜艳， 湿处理牢度优良， 应 用工艺简便， 适用性强， 价格相对便宜等优点， 加上结构中不含致癌芳香胺， 相对环保。 我国 开发和生产的活性染料基本类型有 X 型、 K 型、 KM 型、 KE 型、 KP 型、 KD 型、 KN 型、 M 型、 EF 型、 ME 型、 B 型等近 20 种。活性染料已经可以取代部分冰染染料、 硫化染料和还原染料。
7、， 也适 用于新型纤维素纤维产品的印染需要。 尽管活性染料历史短暂， 但目前发展前途最被看好， 成为生产竞相发展、 应用日益扩大， 深受欢迎的一类染料， 它在纤维素纤维用染料中独树一 帜， 是发展和使用的重点。 但活性染料传统染色工艺， 主要是竭染染色工艺会造成严重的环 境污染， 一直以来其环境污染问题都是普遍关注和亚待解决的问题。 竭染染色过程中， 纤维 浸入染浴中， 依靠染料对纤维的亲和力吸附到纤维上， 然后向纤维内部扩散， 至染浴大部分 染料转移到纤维上为止。 0003 目前对染料的性能要求和环保要对都逐渐提高， 所以需要不断地研发性能高的不 同类型活性染料。 发明内容 0004 为解决。
8、上述技术问题， 本发明提供了一种活性兰染料及其制备方法， 活性兰为具 有如下结构式 (I) 的染料 ： 0005 0006 M 为 -H 或碱金属。碱金属优选为 Na。 0007 上述结构式 (I) 的化合物的制备包括如下步骤 ： 0008 (a) 重氮化反应 ： 0009 将磺化对位酯溶解于水中， 搅拌， 将定量的 30盐酸溶液加入， 加入碎冰块， 使 其溶液中质量 / 体积浓度为 10-15， 再加入 30的亚硝酸钠溶液， 使反应溶液中的 PH 2.0， 淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色， T 0-5， 反应 2 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚 硝酸， 得重氮液， 说 明 书 CN 103073。
9、916 A 3 2/3 页 4 0010 (b) 酸性偶合反应 0011 将H酸用20-40的氢氧化钠溶液中和至PH6.0-7.0， 使其全部溶解， 加入到 步骤 (a) 获得的重氮液中， 控制 T 0-5， 反应 6-10 小时， 得酸性偶合液。 0012 (c) 重氮化反应 ： 0013 将2-氨基萘-3， 6-二磺酸于水中溶解， 然后加入30盐酸溶液， 加入碎冰块， 使其 溶液中质量 / 体积浓度为 10-15， 再加入 30的亚硝酸钠溶液， 使反应溶液中的 PH 2， 碘化钾试纸浸后呈微蓝色， T 0-5， 反应 2 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝酸， 得重氮 液 ； 0014 (d。
10、) 碱性偶合反应 0015 把步骤(b)获得的酸性偶合液调整为20-25， 将步骤(c)获得的重氮液加入到该 酸性偶合液中， 用纯碱调溶液的 PH 6.5-7.0， 保温 2.0-3.0 小时， 得碱性偶合液 ； 0016 (e) 将碎冰块加入到碱性偶合液中， 调整温度为 10-15， 加入 30的氢氧化钠溶 液， 调整 pH 9-9.5， 保持反应 1-3 小时， 然后用 30盐酸溶液调整 pH 6-7 ； 0017 (f) 去除不溶物 ： 将 (e) 步骤获得的溶液加入到固液分离器中进行分离， 去除废 渣， 收集滤液， 进行喷雾干燥， 即得到结构式 (I) 的染料化合物。 0018 上述化。
11、合物均是现有技术中已知的化合物， 能够从市场上购买得到。 0019 本发明还提供了一种用于染色纯棉的组合物， 该组合物包含式 (I) 的染料化合物 和染料用载体。 0020 本发明还提供了上述式 (I) 的染料化合物用于染色纯棉的用途。 0021 本发明开发出的上述染料是一种特深型活性染料， 是当今活性染料的前沿性产 品。上述染料染深色时， 由于其发色体的发色程度不同， 发色体与活性基之间相适应， 发色 程度高， 与纤维反应程度高。 具体实施方式 0022 为了理解本发明， 下面以实施例进一步说明本发明， 但不限制本发明。 0023 实施例 1 式 (II) 染料化合物的制备 0024 002。
12、5 a. 磺化对位酯重氮化反应 ： 0026 在反应釜中加入底水， 加入磺化对位酯 225 千克， 搅拌溶解， 将定量的 30盐酸溶 液加入， 加入碎冰块， 使其溶液中质量 / 体积浓度为 15， 再加入 30的亚硝酸钠溶液， 使 反应溶液中的 PH 2.0， 淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色， T 0-5， 反应 2 小时， 用氨基磺 酸消除过量的亚硝酸， 待酸性偶合， 得重氮液 ； 说 明 书 CN 103073916 A 4 3/3 页 5 0027 b. 酸性偶合反应 0028 将H酸258.8千克， 用30的氢氧化钠溶液中和PH6.0-7.0， 使其全部溶解。 加 入到磺化对位酯重氮液中，。
13、 控制 T 0-5， 反应 7 小时， 得酸性偶合液 ； 0029 c.2- 氨基萘 -3， 6- 二磺酸的重氮化反应 ： 0030 在反应釜中加入底水， 加入 2- 氨基萘 -3， 6- 二磺酸 300 千克溶解， 定量的 30盐 酸溶液加入， 加入碎冰块， 使其溶液中质量 / 体积浓度为 15， 再加入 30的亚硝酸钠溶 液， 使反应溶液中的 PH 2， 碘化钾试纸浸后呈微蓝色， T 0-5， 反应 2 小时， 用氨基磺 酸消除过量的亚硝酸， 得重氮液 ； 0031 d. 碱性偶合反应 0032 把酸性偶合液调整温度25， 将2-氨基萘-3， 6-二磺酸的重氮液加入酸性偶合液 中， 用纯碱。
14、调溶液的 PH 6.5-7.0， 保温 2 小时。用 TCL 板分析其反应的终点。 0033 e. 将碎冰块加入到碱性偶合物中， 调整温度 10-15， 加入 30的氢氧化钠溶液， 调整 pH 9-9.5， 保持 2 小时， 然后用 30盐酸溶液调整 pH 6-7， 0034 f. 去除不溶物 ： 将 e 步骤的溶液加入到固液分离器中进行分离， 去除废渣， 收集滤 液， 进行喷雾干燥得上面式 (II) 的染料， 得到染料成品 1300 千克。 0035 本发明的实施例 1 的染料染色纯棉棉布的应用性能表 ： 0036 0037 本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。 本领域技术人员可以借鉴本发 明的内容适当改变原料、 工艺条件等环节来实现相应的其它目的， 其相关改变都没有脱离 本发明的内容， 所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的， 都被视为 包括在本发明的范围之内。 说 明 书 CN 103073916 A 5 。