Al2O3缺位尖晶石型纳米远红外粉体的制备方法 技术领域
本发明涉及一种纳米远红外粉体的制备方法，更具体的说是涉及一种制备Al2O3缺位尖晶石型高性能纳米远红外粉体的方法。
背景技术
通常应用的远红外粉体是微米级，粒子大、发射率低、对保健织物附着力弱等缺点；多组分纳米粉体的制备通常使用溶胶-凝胶工艺和共沉淀工艺。溶胶-凝胶工艺，其原料使用铝的醇盐，价格昂贵、品种少；而一般的共沉淀工艺所得纳米粉体粒子易团聚，分布不均匀，若采用乙醇脱水防团聚，周期长、成本高；另外，粉体的化学、晶相组成对粉体发射率性能影响很大，需要稳定的控制技术。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种制备成本低、工艺周期短，产物性能高的Al2O3缺位尖晶石型高性能纳米远红外粉体的制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：本发明Al2O3缺位尖晶石型纳米远红外粉体的制备方法包括下列步骤：
1)将Al(OH)x前驱体和蒸馏水制成浓度为1.6～2.0mol/L的悬浮液，在其中加入Al2O3的2-5wt％分散剂，加热至38～42℃；
2)将预先制备的0.4～0.5mol/L水玻璃溶液缓慢添加至上述前驱体悬浮液中，继续加热、搅拌制成均匀的混合悬浮液；
3)用4～6N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，调节其pH值保持在6～9，使Si(OH)x沉淀析出包覆于前驱体粒子表面；
4)将上述所得悬浮液进行减压抽滤，并用去离子水冲洗滤饼；
5)在滤饼中加入产物的2-3wt％表面处理剂，在100±20℃下干燥；
6)将干燥的产物干磨0.5～1小时，在700～1000℃煅烧～0.5小时，制得Al2O3粉体。所述的分散剂为PEG1000-2000、辛烷基酚聚氧乙烯醚或PEG1000-2000和PVA的混合物，其配比为1∶1。所述的表面处理剂为乳化剂TX-10或乳化剂司盘-60。
本发明工艺新颖，制备过程较简单；原料来源广，产品成本低；粉体结晶相为缺位尖晶石相，BET当量粒径小于18纳米，分散性好，与织物纤维附着牢；在8～15μm波长范围的发射率明显高于通常的微米级远红外粉体，医疗保健效果好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
首先在烧杯中，加入浓度为1.6～2.0mol/L地Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入Al2O3的2～5wt％分散剂，温度加热至38～42℃，然后缓慢添加浓度为0.4～0.5mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以4～6N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在6～9，38～42℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)z前驱体的反应悬浮液；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗4～6次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入产物的2-3wt％(占产品Al2O3)表面处理剂，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨0.5～1小时；在～800℃煅烧～0.5小时，得到Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。
下面是制备Al2O3纳米远红外粉体的实施例。
实施例1：
在烧杯中，加入350ml浓度为1.6mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入2.5g PEG1000，温度加热至～40℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.4mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以～5N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在6，～40℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗4次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.5g乳化剂TX-10，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨0.5小时；在～800℃煅烧～0.5小时，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。
实施例2：
在烧杯中，加入350ml浓度为1.6mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入1.5g PEG1540，温度加热至～42℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.4mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以～5N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在～7，～42℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗6次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.0g乳化剂TX-10，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨1小时；在～900℃煅烧～0.5小时，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。
实施例3：
在烧杯中，加入350ml浓度为1.8mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入2.5g PEG1540，温度加热至～40℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.45mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以～6N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在～6，～40℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗6次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.5g乳化剂司盘-60，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨0.5小时；在～700℃煅烧～0.5小时，得到55g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。
实施例4：
在烧杯中，加入350ml浓度为1.8mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入1.0g PEG2000和1.0gPVA，温度加热至～40℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.45mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以～5N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在～6，～40℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗6次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.5g乳化剂TX-60，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨0.8小时；在～1000℃煅烧～0.5小时，得到55g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。
实施例5：
在烧杯中，加入350ml浓度为1.6mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入2.0g辛烷基酚聚氧乙烯醚，温度加热至～42℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.4mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以～5N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在～7.5，～42℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗6次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.5g乳化剂司盘-60，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨0.5小时；在～800℃煅烧～0.5小时，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体
实施例6：
在烧杯中，加入350ml浓度为1.6mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入1.25g PEG1540和1.25gPVA，温度加热至～40℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.4mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.6小时制成均匀的混合悬浮液。再以～5N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在～8.5，～40℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗5次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.5g乳化剂TX-60，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨0.5小时；在～750℃煅烧～0.5小时，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。
实施例7：
在烧杯中，加入350ml浓度为1.6mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入2.0g PEG1540，温度加热至～42℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.4mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以～6N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在～9，～42℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗4次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.2g乳化剂TX-60，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨0.5小时；在～800℃煅烧～0.5小时，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。
实施例8：
在烧杯中，加入350ml浓度为2.0mol/L的Al(OH)x前驱体悬浮液，再加入2.5g PEG1540，温度加热至～40℃，然后缓慢添加100ml浓度为0.5mol/L水玻璃溶液，继续加热、搅拌～0.5小时制成均匀的混合悬浮液。再以～5N的稀盐酸溶液对混合悬浮液酸化，搅拌调节并保持pH在～7，～40℃保温～0.5小时，继续搅拌使Si(OH)x沉淀析出反应进行充分，获得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驱体的反应悬浮液(约500ml)；将反应液进行减压抽滤，并对获得的滤饼用去离子水进行冲洗6次，每次用水量大约为反应液的二分之一；滤饼中加入1.8g乳化剂司盘-60，在100±20℃下干燥，将干燥的产物使用微粒球磨机干磨1小时；在～880℃煅烧～0.5小时，得到60g以上的Al2O3缺位尖晶石型复合粉体。