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1、10申请公布号CN102329321A43申请公布日20120125CN102329321ACN102329321A21申请号201110143971822申请日20110531C07D491/05220060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法，工艺步骤为取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，6080乙醇洗脱，收。
2、集38倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备吖啶酮，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102329331A1/1页21一种从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为37，萃取压力1030MPA，温度3060,CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间120180MIN，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，608。
3、0乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5。3根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPA，温度45,CO2流量2ML/G生药MIN，萃取时间150MIN。4根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D102型、AB8型、HPD700型大孔吸附树脂中的一种。5根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法，其特征在于所述大孔吸附树。
4、脂洗脱用乙醇的浓度为70，收集量为5倍量柱体积。权利要求书CN102329321ACN102329331A1/2页3一种从扁平桔根皮中提取吖啶酮的方法技术领域0001本发明涉及一种吖啶酮的制备方法，尤其是一种从植物中提取吖啶酮的制备方法。背景技术0002吖啶酮CITRACRIDONEI,分子式C20H19NO5，分子量353374，CAS登录号81525613，主要存在于芸香科多种植物的根及根皮中，其中芸香科植物扁平桔CITRUSDEPRESSAHAYATA的根中含量丰富。其分子式如下。0003现代研究表明，吖啶酮具有非常强的解痉作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0004芸香科植物扁。
5、平桔CITRUSDEPRESSAHAYATA的根作为中药橘根使用。具有行气止痛的功效。0005现有技术中，尚没有适用于高纯度吖啶酮工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的吖啶酮的制备方法。0007为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。0008取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为37，萃取压力1030MPA，温度3060,CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间120180MIN，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，6080乙醇洗脱，收集38倍。
6、量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。0009CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5。说明书CN102329321ACN102329331A2/2页40010CO2超临界萃取压力20MPA，温度45,CO2流量2ML/G生药MIN，萃取时间150MIN。0011大孔吸附树脂选自D102型、AB8型、HPD700型大孔吸附树脂中的一种。0012大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70，收集量为5倍量柱体积。0013制备所得吖啶酮可采用下列方法检测。0014试验例1HPLC法测定吖啶酮纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇乙睛。
7、9010；流速1ML/MIN；检测波长340NM；柱温30。0015测定方法精密称取吖啶酮2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0016采用本发明制备吖啶酮，利于大生产操作，能耗小，污染小。0017下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0018实施例1取扁平桔根皮10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3，萃取压力10MPA，温度30,CO2流量1ML/G生药MIN，萃取时间12。
8、0MIN，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，60乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得吖啶酮113G，经HPLC检测，纯度为948，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0019实施例2取扁平桔根皮10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为7，萃取压力30MPA，温度60,CO2流量3ML/G生药MIN，萃取时间180MIN，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到HPD700型大孔吸附树脂柱上吸附，80乙醇洗脱，收集8。
9、倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得吖啶酮132G，经HPLC检测，纯度为933，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0020实施例3取扁平桔根皮10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5，萃取压力20MPA，温度45,CO2流量2ML/G生药MIN，萃取时间150MIN，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到AB8型大孔吸附树脂柱上吸附，70乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得吖啶酮126G，经HPLC检测，纯度为961，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102329321A。