蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210442754.3	申请日：	2012.11.08
公开号：	CN103114213A	公开日：	2013.05.22
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C22B 34/34申请公布日:20130522\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C22B 34/34申请日:20121108\|\|\|公开
IPC分类号：	C22B34/34	主分类号：	C22B34/34
申请人：	宝鸡市博信金属材料有限公司
发明人：	韩伟东; 王玉华
地址：	721013 陕西省宝鸡市渭滨区马营镇永清工业园
优先权：
专利代理机构：	宝鸡市新发明专利事务所 61106	代理人：	席树文
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内容摘要

本发明提供一种蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，以满足蓝宝石生产设备制造。其是将初步提纯的钼粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。且上述步骤中参数选择为：（1）电子束真空熔炼: 用电子束在2600-3000℃下真空熔炼，真空度为2.5 一6μPa；并且加碳脱氧；（2）区域熔炼提纯:采用电子束加热在2900-3100℃ 进行区域熔炼；（3）电磁场提纯:在电磁场强度6800-10000A/m作用下深度提纯。通过本发明工艺制备的纯钼，可以生产满足大型、高端蓝宝石晶体生产设备用钼材，其尺寸可以达到：1000×3000毫米，纯度达到99.99%min。杂质含量为(max.%)：Al：0.001、Ni：0.001、Si：0.001、W：0.004、Ca：0.001、K：0.001、 Mg：0.001、Na：0.001 O：0.003。

权利要求书

权利要求书蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是将初步提纯的钼粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。
根据权利要求1所述的蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是：
（1）、电子束真空熔炼: 用电子束在2600‑3000℃下真空熔炼，真空度为2.5 一6μPa；并且加碳脱氧；
（2）、区域熔炼提纯: 采用电子束加热在2900‑3100℃ 进行区域熔炼；
（3）、电磁场提纯: 在电磁场强度6800‑10000A/m作用下深度提纯。
根据权利要求1或2所述的蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是用钼酸铵制备钼材的工艺为：
钼酸铵→400‑550℃下焙烧→500‑700℃下高纯氢气一次还原→900‑1000℃下高纯氢气二次还原→混料→筛分→等静压成型→电子束熔炼（2600‑3000℃，600‑1200KW）→区域熔炼提纯（2900‑3100℃）→电磁场提纯（6800‑10000A/m）→1300‑1450℃下锻造→1300‑1400℃下热轧→900‑1000℃下热处理→冷轧→800‑950℃下热处理→成型→性能测试及检验。

说明书

说明书蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法
技术领域
本发明属于金属冶炼技术，特别是稀有金属提纯工艺。
背景技术
对于高端蓝宝石晶体，其纯度要求达到99.99%‑99.999%，以提高透光率。这就要求相关金属加热及真空系统元件，比如坩埚、隔热屏、加热棒等材料的杂质含量应尽可能低，以减少在晶体生长过程中对晶体的污染。目前国内钼材主流产品的纯度为99.95%，已不能满足高端蓝宝石晶体生产要求。
发明内容
本发明目的是提供一种蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，以满足蓝宝石生产设备制造。
蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是将初步提纯的钼粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。
且上述步骤中参数选择为：
（1）、电子束真空熔炼: 用电子束在2600‑3000℃下真空熔炼，真空度为2.5 一6μPa；并且加碳脱氧；
（2）、区域熔炼提纯:  电子束加热在2900‑3100℃ 进行区域熔炼；
（3）、电磁场提纯:   在电磁场强度6800‑10000A/m作用下深度提纯。
通过本发明工艺制备的纯钼，可以生产满足大型、高端蓝宝石晶体生产设备用钼板，其尺寸可以达到：1000×3000毫米，纯度达到99.99%min。杂质含量为(max.%)：
Al：0.001、 Ni：0.001、Si：0.001、W：0.004 、Ca：0.001、  K：0.001、Mg：0.001、Na：0.001、O：0.003。
具体实施方式
以从原料钼酸铵开始制备钼板为例：
钼酸铵→焙烧（400‑550℃）→高纯氢气一次还原（500‑700℃）→高纯氢气二次还原（900‑1000℃）→混料→筛分→等静压成型→电子束熔炼（2600‑3000℃，600‑1200KW）→区域熔炼提纯（2900‑3100℃）→电磁场提纯（6800‑10000A/m）→锻造（1300‑1450℃）→热轧（1300‑1400℃）→热处理（900‑1000℃）→冷轧→热处理（800‑950℃）→成型→性能测试及检验。
核心工艺参数选择：1、电子束熔炼:  （2600‑3000℃）真空熔炼是指在真空条件下脱除金属中气体杂质的过程。实际上是降低气体杂质在金属中的溶解度。根据西韦茨定律，恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因此提高系统的真空度，便相当于降低气体的分压，亦即能降低气体在金属中的溶解度，而超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。在高真空（2.5 一6μPa）条件下，水分在100 一 200℃ 急剧挥发，600 ‑ 700℃ 氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在1100 一1600℃ 温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发，2300℃ 时氮挥发逸出，对比氢、氮对金属亲和势大的氧，则以加碳脱氧（「C] ＋「O] = CO↑）和以上杂质金属低价氧化物MeON 的方式除去）。2、区域熔炼提纯:   2900‑3100℃ 区域熔炼是一种深度提纯金属的方法，其实质是通过局部加热狭长料锭形成一个狭窄的熔融区，并移动加热使此狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，杂质便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔区一般采用电阻加热，感应加热或电子束加热。3、电磁场提纯:   在电磁场（磁场强度6800‑10000A/m）作用下深度提纯高熔点金属的技术越来越多地被采用。电磁场不限于对熔融金属的搅拌作用，更主要的是电磁场下可使熔融金属在结晶过程中获得结构缺陷的均匀分布，并细化晶粒结构。在多相系统结晶时，利用电磁场可使第二相定向析出，电磁场起能源支撑作用和搅拌作用，利用杂质的蒸发和漂走第二相（氧化物、碳化物等）来纯化金属。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103114213 A (43)申请公布日 2013.05.22 CN 103114213 A *CN103114213A* (21)申请号 201210442754.3 (22)申请日 2012.11.08 C22B 34/34(2006.01) (71)申请人宝鸡市博信金属材料有限公司地址 721013 陕西省宝鸡市渭滨区马营镇永清工业园 (72)发明人韩伟东王玉华 (74)专利代理机构宝鸡市新发明专利事务所 61106 代理人席树文 (54) 发明名称蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法 (57) 摘要本发明提供一种蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，以。

2、满足蓝宝石生产设备制造。其是将初步提纯的钼粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。且上述步骤中参数选择为：（1）电子束真空熔炼 : 用电子束在 2600-3000 下真空熔炼，真空度为 2.5 一 6Pa ；并且加碳脱氧；（2）区域熔炼提纯 : 采用电子束加热在 2900-3100 进行区域熔炼；（3）电磁场提纯:在电磁场强度 6800-10000A/m 作用下深度提纯。通过本发明工艺制备的纯钼，可以生产满足大型、高端蓝宝石晶体生产设备用钼材，其尺寸可以达到： 10003000 毫米，纯度达到 99.99%min。杂质含量为 (max.。

3、%) ： Al ： 0.001、 Ni ： 0.001、 Si ： 0.001、 W ： 0.004、 Ca ： 0.001、 K ： 0.001、 Mg ： 0.001、 Na ： 0.001 O ： 0.003。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页 (10)申请公布号 CN 103114213 A CN 103114213 A *CN103114213A* 1/1 页 2 1. 蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是将初步提纯的钼粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场。

4、提纯制成。 2. 根据权利要求 1 所述的蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是：（1）、电子束真空熔炼: 用电子束在2600-3000下真空熔炼，真空度为2.5 一6Pa ；并且加碳脱氧；（2）、区域熔炼提纯 : 采用电子束加热在 2900-3100 进行区域熔炼；（3）、电磁场提纯 : 在电磁场强度 6800-10000A/m 作用下深度提纯。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是用钼酸铵制备钼材的工艺为：钼酸铵 400-550下焙烧 500-700下高纯氢气一次还原 900-1000下高纯氢气二次还原混料筛分。

5、等静压成型电子束熔炼（2600-3000， 600-1200KW）区域熔炼提纯（2900-3100）电磁场提纯（6800-10000A/m） 1300-1450下锻造 1300-1400下热轧 900-1000下热处理冷轧 800-950下热处理成型性能测试及检验。权利要求书 CN 103114213 A 2 1/2 页 3 蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法技术领域 0001 本发明属于金属冶炼技术，特别是稀有金属提纯工艺。背景技术 0002 对于高端蓝宝石晶体，其纯度要求达到99.99%-99.999%，以提高透光率。这就要求相关金属加热及真空系统元件，比如坩。

6、埚、隔热屏、加热棒等材料的杂质含量应尽可能低，以减少在晶体生长过程中对晶体的污染。目前国内钼材主流产品的纯度为 99.95%，已不能满足高端蓝宝石晶体生产要求。发明内容 0003 本发明目的是提供一种蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，以满足蓝宝石生产设备制造。 0004 蓝宝石生长炉用高纯钼制备方法，其特征是将初步提纯的钼粉依次经过电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯制成。 0005 且上述步骤中参数选择为： 0006 （1）、电子束真空熔炼 : 用电子束在 2600-3000下真空熔炼，真空度为 2.5 一 6Pa ；并且加碳脱氧； 0007 （2）、区域。

7、熔炼提纯 : 电子束加热在 2900-3100 进行区域熔炼； 0008 （3）、电磁场提纯 : 在电磁场强度 6800-10000A/m 作用下深度提纯。 0009 通过本发明工艺制备的纯钼，可以生产满足大型、高端蓝宝石晶体生产设备用钼板，其尺寸可以达到： 10003000 毫米，纯度达到 99.99%min。杂质含量为 (max.%) ： 0010 Al ： 0.001、 Ni ： 0.001、 Si ： 0.001、 W ： 0.004 、 Ca ： 0.001、 K ： 0.001、 Mg ： 0.001、 Na ： 0.001、 O ： 0.003。具体实施方式。

8、0011 以从原料钼酸铵开始制备钼板为例： 0012 钼酸铵焙烧（400-550）高纯氢气一次还原（500-700）高纯氢气二次还原（900-1000）混料筛分等静压成型电子束熔炼（2600-3000， 600-1200KW）区域熔炼提纯（2900-3100）电磁场提纯（6800-10000A/m）锻造（1300-1450）热轧（1300-1400）热处理（900-1000）冷轧热处理（800-950）成型性能测试及检验。 0013 核心工艺参数选择： 1、电子束熔炼 : （2600-3000）真空熔炼是指在真空条件下脱除金属中气体杂质的。

9、过程。实际上是降低气体杂质在金属中的溶解度。根据西韦茨定律，恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因此提高系统的真空度，便相当于降低气体的分压，亦即能降低气体在金属中的溶解度，而超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。在高真空（2.5 一 6Pa）条件下，水分在 100 一说明书 CN 103114213 A 3 2/2 页 4 200 急剧挥发， 600 - 700 氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在 1100 一 1600 温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发， 2300 时氮挥发逸出，对比氢、氮对金属亲。

10、和势大的氧，则以加碳脱氧（ C O = CO ）和以上杂质金属低价氧化物 MeON 的方式除去）。 2、区域熔炼提纯: 2900-3100 区域熔炼是一种深度提纯金属的方法，其实质是通过局部加热狭长料锭形成一个狭窄的熔融区，并移动加热使此狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，杂质便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔区一般采用电阻加热，感应加热或电子束加热。3、电磁场提纯 : 在电磁场（磁场强度 6800-10000A/m）作用下深度提纯高熔点金属的技术越来越多地被采用。电磁场不限于对熔融金属的搅拌作用，更主要的是电磁场下可使熔融金属在结晶过程中获得结构缺陷的均匀分布，并细化晶粒结构。在多相系统结晶时，利用电磁场可使第二相定向析出，电磁场起能源支撑作用和搅拌作用，利用杂质的蒸发和漂走第二相（氧化物、碳化物等）来纯化金属。说明书 CN 103114213 A 4 。

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