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1、10申请公布号CN104086715A43申请公布日20141008CN104086715A21申请号201410290315422申请日20140625C08F290/06200601C08F220/06200601C08F222/02200601C08F220/28200601B01F17/52200601C09C1/42200601C09C3/1020060171申请人中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地地址512400广东省韶关市南雄市珠玑工业园（广东南雄精细化工基地）申请人中科院广州化学有限公司72发明人吕满庚李因文74专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人张燕。
2、玲54发明名称一种高岭土用分散剂及其制备方法与应用57摘要本发明属于高分子分散剂技术领域，公开了一种高岭土用分散剂及其制备方法与应用。所述的高岭土用分散剂是一种含梳型聚乙二醇支链的羧酸聚合物分散剂。其制备方法为将含不饱和双键封端的聚乙二醇醚、不饱和羧酸单体和水加入反应器中，在5085和引发剂条件下不饱和双键进行共聚加成反应，得到具有梳型聚乙二醇支链结构的羧酸聚合物分散剂。所得分散剂由于引入了具有空间位阻的聚乙二醇支链结构，因而具有显著分散性能，特别是对高岭土的分散，可用于陶瓷工业领域。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说。
3、明书4页附图1页10申请公布号CN104086715ACN104086715A1/1页21一种高岭土用分散剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤在配有搅拌器、冷凝装置的反应器中加入含不饱和双键封端的聚乙二醇醚、不饱和羧酸单体和水，搅拌均匀，升温至5085，滴加引发剂水溶液，引发剂滴加时间为2H，滴完后保温反应36H，结束反应冷却至室温，用质量百分含量为40NAOH水溶液调节溶液的PH至中性，得到高岭土用分散剂。2根据权利要求1所述的一种高岭土用分散剂的制备方法，其特征在于所述含不饱和双键封端的聚乙二醇醚为重均分子量为400、600、800、1000、1200、2000、2400、3000或4。
4、000的丙烯酸聚乙二醇单甲醚或甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚。3根据权利要求2所述的一种高岭土用分散剂的制备方法，其特征在于所述丙烯酸聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的重均分子量为400、600、800或1000。4根据权利要求1所述的一种高岭土用分散剂的制备方法，其特征在于所述的不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐或衣康酸中的至少一种。5根据权利要求1所述的一种高岭土用分散剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为无机过氧化物引发剂或氧化还原引发剂。6根据权利要求5所述的一种高岭土用分散剂的制备方法，其特征在于所述的无机过氧化物引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。7根据权利要求5所述。
5、的一种高岭土用分散剂的制备方法，其特征在于所述的氧化还原引发剂为过氧化苯甲酰蔗糖、叔丁基过氧化氢焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰N，N二甲基苯胺、过硫酸铵亚硫酸氢钠、过硫酸钾亚硫酸氢钠、过氧化氢酒石酸、过硫酸铵硫酸亚铁、过氧化氢硫酸亚铁、过氧化苯甲酰N，N二乙基苯胺、过氧化苯甲酰焦磷酸亚铁、过硫酸钾硝酸银、过硫酸盐硫醇、异丙苯过氧化氢氯化亚铁、过硫酸钾氯化亚铁、过氧化氢氯化亚铁或异丙苯过氧化氢四乙烯亚胺。8一种高岭土用分散剂，其特征在于通过权利要求17任一项所述的制备方法制备得到。9权利要求8所述的高岭土分散剂在陶瓷工业中的应用。权利要求书CN104086715A1/4页3一种高岭土用分散剂及其制备方。
6、法与应用技术领域0001本发明属于高分子分散剂技术领域，具体涉及一种高岭土用分散剂及其制备方法与应用。背景技术0002高岭土是一种以高岭石族矿物为主要成分的粘土类矿物原料，它具有可贵的使用价值和工艺性能，如可塑性、粘结性、分散性、化学稳定性等，因此高岭土已成为造纸、陶瓷、橡胶、耐火材料及化工等部门不可缺少的矿物原料。其中高岭土作为制陶工业的重要原料而被广泛应用。0003目前，随着人们对陶瓷制品的需求不断增加，分散及稳定高岭土料浆的技术及工艺备受关注，但是由于料浆的高固量而致使料浆流动性差且不易注浆成膜。虽然提高与改进生产工艺可以改善高岭土料浆的流动性，但是通过添加能够改善料浆流动性的分散剂已经。
7、是被证明了的在不改变生产工艺前提下的最有效的方法之一。传统的无机类陶瓷分散剂如水玻璃等由于其分子结构相对简单，而致使分散效果有限。而随着陶瓷生产工艺的提升以及陶瓷制品的质量的不断提高，传统的无机类陶瓷分散剂已经不能满足现有陶瓷行业的要求。而另一大类陶瓷分散剂主要是以聚丙烯酸钠为主要成分的羧酸聚合物。常用的主要是指聚丙烯酸钠，其来源简单，分散性能优异，因而目前被广泛应用高岭土、陶瓷等领域。0004虽然聚丙烯酸钠具有良好的分散性能，但由于其分子结构仅含有起静电作用的羧基官能团，所以其综合性能还有待进一步提高，加之羧酸聚合物单体众多，结构可设计性强，因此可以开发设计一系列不仅含有羧基官能团同时还含有。
8、其他功能基团的羧酸聚合物。发明内容0005为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高岭土用分散剂的制备方法。具体的说，是一种含梳型聚乙二醇支链的羧酸聚合物分散剂的制备方法。0006本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制备得到的高岭土用分散剂。0007本发明的再一目的在于提供上述高岭土用分散剂在陶瓷工业中的应用。0008本发明目的通过以下技术方案实现0009一种高岭土用分散剂的制备方法，包括以下操作步骤0010在配有搅拌器、冷凝装置的反应器中加入含不饱和双键封端的聚乙二醇醚、不饱和羧酸单体和水，搅拌均匀，升温至5085，滴加引发剂水溶液，滴加时间为2H，滴完后保温反应。
9、36H，结束反应冷却至室温，用质量百分含量为40NAOH水溶液调节溶液的PH至中性，得到高岭土用分散剂。0011所述的不饱和羧酸优选丙烯酸AA、甲基丙烯酸MA、马来酸酐MAN或衣康酸IA。说明书CN104086715A2/4页40012所述含不饱和双键封端的聚乙二醇醚优选重均分子量为400、600、800、1000、1200、2000、2400、3000或4000的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚，更优选重均分子量为400、600、800、1000的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚。0013所述引发剂优选无机过氧化物引发剂和氧化还原引发剂。无机过氧化物引发剂优选过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠；氧化还原引发剂优选。
10、过氧化苯甲酰蔗糖、叔丁基过氧化氢焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰N，N二甲基苯胺，过硫酸铵亚硫酸氢钠、过硫酸钾亚硫酸氢钠、过氧化氢酒石酸、过硫酸铵硫酸亚铁、过氧化氢硫酸亚铁、过氧化苯甲酰N，N二乙基苯胺、过氧化苯甲酰焦磷酸亚铁、过硫酸钾硝酸银、过硫酸盐硫醇、异丙苯过氧化氢氯化亚铁、过硫酸钾氯化亚铁、过氧化氢氯化亚铁或异丙苯过氧化氢四乙烯亚胺。0014通过本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果00151本发明的高岭土用分散剂为含梳型聚乙二醇支链的羧酸聚合物，其不仅含有活性羧基功能基团，同时聚乙二醇支链的引入使聚合物体系具备了空间位阻效应，因而制备的分散剂具有显著分散性能；00162本发明的。
11、高岭土用分散剂具有掺入量低的优点，而且由于引入了聚乙二醇支链，通过调节功能羧基和聚乙二醇支链的比例以及调节聚乙二醇支链的分子量，得到具有不同性能的产品，满足不同厂家的应用需求。具体实施方式0017下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。0018实施例10019依次将40G重均分子量为400的丙烯酸聚乙二醇单甲醚、36G丙烯酸、98G马来酸酐和130G水加入到配有搅拌器、冷凝装置的反应器中，升温至70，滴加10G含34G过硫酸铵的水溶液，滴加时间为2H，然后保温反应3H，结束反应冷却至室温，用40的氢氧化钠溶液中和，调节PH值至中性，得到本实施例的高岭土用分散剂PC。
12、1。0020本实施例高岭土用分散剂的分散性能测试准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入高岭土重量025以PC1的固形物含量计算的分散剂，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，用涂4杯测量初始料浆的初始流动时间，结果为391S，流动性能优异。0021实施例20022依次将60G重均分子量为600的丙烯酸聚乙二醇单甲醚、36G丙烯酸、98G马来酸酐和180G水加入到配有搅拌器、冷凝装置的反应器中，升温至70，滴加10G含42G过硫酸铵的水溶液，滴加时间为2H，然后保温反应3H，结束反应冷却至室温，用40的氢氧化钠溶液中和，调节PH值至中性，得到本实施例的高岭土用分散剂PC2。002。
13、3本实施例高岭土用分散剂的分散性能测试准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入高岭土重量025以PC2的固形物含量计算的分散剂，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，用涂4杯测量初始料浆的初始流动时间，结果为406S，流动性能优异。0024实施例3说明书CN104086715A3/4页50025依次将80G重均分子量为800的丙烯酸聚乙二醇单甲醚、36G丙烯酸、98G马来酸酐和230G水加入到配有搅拌器、冷凝装置的反应器中，升温至70，滴加10G含5G过硫酸铵的水溶液，滴加时间为2H，然后保温反应4H，结束反应冷却至室温，用40的氢氧化钠溶液中和，调节PH值至中性，得到本实施例的。
14、高岭土用分散剂PC3。0026本实施例高岭土用分散剂的分散性能测试准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入高岭土重量025以PC2的固形物含量计算的分散剂，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，用涂4杯测量初始料浆的初始流动时间，结果为433S，流动性能优异。0027实施例40028依次将100G重均分子量为1000的丙烯酸聚乙二醇单甲醚、36G丙烯酸、98G马来酸酐和280G水加入到配有搅拌器、冷凝装置的反应器中，升温至75，滴加10G含59G过硫酸铵的水溶液，滴加时间为2H，然后保温反应5H，结束反应冷却至室温，用40的氢氧化钠溶液中和，调节PH值至中性，得到本实施例的高岭土。
15、用分散剂PC4。0029本实施例高岭土用分散剂的分散性能测试准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入高岭土重量025以PC2的固形物含量计算的分散剂，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，用涂4杯测量初始料浆的初始流动时间，结果为475S，流动性能优异。0030实施例50031依次将60G重均分子量为600的丙烯酸聚乙二醇单甲醚、36G丙烯酸、15G马来酸酐和170G水加入到配有搅拌器、冷凝装置的反应器中，升温至50，滴加10G含44G过氧化氢酒石酸的水溶液，滴加时间为2H，然后保温反应4H，结束反应冷却至室温，用40的氢氧化钠溶液中和，调节PH值至中性，得到本实施例的高岭土用分。
16、散剂PC5。0032本实施例高岭土用分散剂的分散性能测试准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入高岭土重量025以PC2的固形物含量计算的分散剂，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，用涂4杯测量初始料浆的初始流动时间，结果为388S，流动性能优异。0033实施例60034依次将80G重均分子量为800的丙烯酸聚乙二醇单甲醚、36G丙烯酸、15G马来酸酐和200G水加入到配有搅拌器、冷凝装置的反应器中，升温至80，滴加10G含52G过硫酸铵亚硫酸氢钠的水溶液，滴加时间为2H，然后保温反应5H，结束反应冷却至室温，用40的氢氧化钠溶液中和，调节PH值至中性，得到本实施例的高岭土用分。
17、散剂PC6。0035本实施例高岭土用分散剂的分散性能测试准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入高岭土重量025以PC2的固形物含量计算的分散剂，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，用涂4杯测量初始料浆的初始流动时间，结果为432S，流动性能优异。0036实施例70037依次将100G重均分子量为1000的丙烯酸聚乙二醇单甲醚、36G丙烯酸、15G马来酸酐和290G水加入到配有搅拌器、冷凝装置的反应器中，升温至85，滴加10G含60G过硫酸钠的水溶液，滴加时间为2H，然后保温反应6H，结束反应冷却至室温，用40的氢氧化说明书CN104086715A4/4页6钠溶液中和，调节PH。
18、值至中性，得到本实施例的高岭土用分散剂PC7。0038本实施例高岭土用分散剂的分散性能测试准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入高岭土重量025以PC2的固形物含量计算的分散剂，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，用涂4杯测量初始料浆的初始流动时间，结果为521S，流动性能良好。0039分散剂的加入量对料浆粘度的影响0040准确称取90G水和200G高岭土2000目，然后加入不同量的分散剂相对于高岭土的重量，以分散剂的固形物含量计算，用快速球磨机球磨3MIN后得到初始料浆，在室温条件下用NDJ1旋转粘度计检测初始料浆的粘度检测初始料浆的粘度，实施例1PC1、实施例2PC1与市。
19、售聚丙烯酸钠陶瓷分散剂SA的测定结果如图1所示。由图1结果可以看出与市售的SA分散剂相比，本发明制备的该新型含聚乙二醇支链的高岭土分散剂同样具有优异的分散性能，同时由于引入了聚乙二醇支链，可以通过调节功能羧基和聚乙二醇支链的比例以及调节聚乙二醇支链的分子量，得到具有不同分散性能的产品，可满足不同厂家的应用需求，因而具有更广阔的应用前景。0041上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104086715A1/1页7图1说明书附图CN104086715A。