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1、10申请公布号CN104178838A43申请公布日20141203CN104178838A21申请号201310195049222申请日20130523D01F6/84200601C08G63/69220060171申请人东丽纤维研究所中国有限公司地址226009江苏省南通市经济技术开发区新开南路58号72发明人张磊李旭望月克彦54发明名称阻燃聚酯假捻纤维及其制造方法57摘要本发明涉及一种阻燃聚酯假捻纤维以及其制造方法。该阻燃聚酯假捻纤维所含共聚合磷化合物中的磷元素含量为800012000PPM、DEG含量为20WT以下、该阻燃纤维在18015分钟干热处理后收缩率在16以下。本发明将含有含磷。
2、化合物单元的共聚酯进行熔融纺丝、假捻加工，制得阻燃聚酯假捻纤维，假捻加工过程中松弛率为093097。本发明提供的纤维具有良好的阻燃性、耐光性、耐摩擦性，能够很好地作为窗帘等阻燃材料使用。51INTCL权利要求书1页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页10申请公布号CN104178838ACN104178838A1/1页21一种阻燃聚酯假捻纤维，其特征是，所述阻燃聚酯假捻纤维中含有如式1所示的含磷化合物单元，且相对于纤维总量，磷元素含量为800012000PPM、二甘醇含量为20WT以下，所述阻燃纤维在18015分钟干热处理后收缩率为16以下，式1。。
3、2根据权利要求1所述的阻燃聚酯假捻纤维，其特征是，相对于纤维总量，磷元素含量为900011000PPM。3根据权利要求1或2所述的阻燃聚酯假捻纤维，其特征是，所述阻燃聚酯假捻纤维在18015分钟干热处理后收缩率为14以下。4一种权利要求1所述的阻燃聚酯假捻纤维的制造方法，其特征是，将含有如式1所示的含磷化合物单元的共聚酯进行熔融纺丝、假捻加工，制得阻燃聚酯假捻纤维，假捻加工过程中松弛率为093097,所述阻燃聚酯假捻纤维中，相对于纤维总量，磷元素含量为800012000PPM、二甘醇含量为20WT以下。5根据权利要求4所述的阻燃聚酯假捻纤维的制造方法，其特征是，假捻加工过程中松弛率为09309。
4、5。权利要求书CN104178838A1/6页3阻燃聚酯假捻纤维及其制造方法技术领域0001本发明属于涤纶化工领域，涉及一种阻燃聚酯假捻纤维及其制备方法。背景技术0002以聚对苯二甲酸乙二醇酯为代表的聚酯纤维，由于其具有优异的机械强度和耐热性能，因而被广泛地应用于制作服装衣料。但是由于聚酯纤维属于可燃品，大大限制了其在要求阻燃的领域的应用。随着人们的消防意识提高，世界各国对阻燃聚酯纤维的研究和应用日益活跃，各种阻燃聚酯纤维产品不断问世。0003目前聚酯纤维所采用的阻燃剂大多是含磷阻燃剂，并且现有阻燃纤维的生产技术日益成熟。目前的阻燃聚酯纤维织物大多用于汽车、窗亮等装饰布，对其色彩风格、色牢度的。
5、高求也极高。目前市场上的阻燃聚酯纤维，一般来说是磷含量为8000PPM以下的纤维产品，这些阻燃纤维产品能够在保持其熔点的同时达到一定阻燃效果。关于磷含量超过8000PPM的阻燃纤维产品，虽然也有相关的技术介绍，但是由于熔点下降较多，导致收缩率升高，因而使得最终产品在手感上大打折扣。0004中国专利申请CN2011100735112公开了一种阻燃聚酯纤维及其生产方法，其中磷元素含量为50007500PPM，DEG含量在25WT以下，由于控制了DEG的含量，所以聚合物熔点在240度以上，所得阻燃纤维干热收缩率得到比较好的控制，但是根据此专利得到的阻燃纤维在阻燃性能上和磷含量8000PPM以上的阻燃。
6、品种相比，还有一定的差距。根据法国阻燃标准M0M4级8000PPM以上阻燃品种要比8000PPM以下阻燃品种优秀1个级别，其中8000PPM以下时，阻燃性能为M2，8000PPM以上时阻燃性能为M1。0005日本专利特许平5245286公开了一种难燃性聚酯纤维，磷元素含量在100040000PPM的共聚合聚酯纤维，DEG含量控制在4摩尔（相当于22WT）以下，该专利通过控制DEG含量来控制熔点，使得熔点不会过于低下，但是一旦磷元素含量超过8000PPM，由于多量磷化合物的共聚合，熔点下降现象依然会比较严重，虽然可以通过熔融纺丝、拉伸或者假捻得到阻燃纤维，但是其收缩率偏高，非常影响织物手感。发明。
7、内容0006本发明的目的是，提供一种具有优良阻燃性能、且具有合适的干热收缩率的阻燃聚酯假捻纤维。0007本发明的技术解决方案是一种阻燃聚酯假捻纤维，其中含有如式1所示的含磷化合物单元，且相对于纤维总量，磷元素含量为800012000PPM、二甘醇含量为20WT以下，所述阻燃纤维在18015分钟干热处理后收缩率为16以下，式1。说明书CN104178838A2/6页40008本发明的阻燃聚酯假捻纤维，其成纤聚合物是以二酸及二醇为主要单体、以如式2所示的含磷化合物为第三单体共聚而成的共聚酯，式2。0009因而本发明的阻燃聚酯假捻纤维中含有如式1所示的含磷化合物单元，并且相对于纤维总量，磷元素含量为。
8、800012000PPM。当磷含量低于8000PPM时，纤维阻燃性能只能达到法国阻燃标准M2级，通过控制磷元素含量为800012000PPM，可以使纤维阻燃性能能够达到法国阻燃标准M1级。另外，如果磷含量超过12000PPM的话，不仅仅是成本会提高，还会使得聚酯熔点下降过大，热收缩率过高，影响最终产品的手感。0010本发明的阻燃聚酯假捻纤维的成纤聚合物是以二酸及二醇为主要单体的共聚酯，可以列举的有聚对苯二甲酸乙二醇酯的共聚酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯的共聚酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚酯，出于成本和用途考虑本发明优选聚对苯二甲酸乙二醇酯的共聚酯。0011本发明的阻燃聚酯假捻纤维中，相对于纤维总量，。
9、二甘醇含量为20WT以下。这样的话，纤维可以具有良好的耐热性能，也能进一步抑制纤维的收缩率过大。0012本发明的阻燃聚酯假捻纤维，出于手感和悬垂感的考虑在18015分钟干热处理后收缩率为16以下，优选为14以下。干热收缩率大于16的话，其制成的织物尺寸稳定性不好。0013本发明的阻燃聚酯假捻纤维，可以由下述方法制造而成将含有如式1所示的含磷化合物单元的共聚酯进行熔融纺丝、假捻加工，制得阻燃聚酯假捻纤维，假捻加工过程中松弛率为093097,得到的阻燃聚酯假捻纤维中，相对于纤维总量，磷元素含量为800012000PPM、二甘醇含量为20WT以下。0014本发明的阻燃聚酯假捻纤维的制造过程中，熔融纺。
10、丝温度和速度都没有特殊的规定，其中纺丝温度优选260290，纺丝速度优选15004000M/分。纺丝后工艺采取的是假捻加工，在假捻加工时松弛率控制为093097，优选为093095。0015首先对松弛率的定义进行说明。假捻加工一般有第一热箱和第二热箱两个热箱，在通过第二热箱时，第二热箱前的罗拉和第二热箱后的罗拉有速度差，将第二热箱后的罗拉与第二热箱前的罗拉的速度比，定义为松弛率。假捻加工时，为了将第二热箱前的罗拉与第二热箱之间的丝条的张力控制在005G/D01G/D范围内，一般设定松弛率为098100。0016本发明为了得到合适的干热收缩率的阻燃聚酯假捻纤维，故将松弛率控制在093097，优选。
11、为093095。这样的话，张力测量值为0005G/D。松弛率超过100时张力过大，会导致卷状不良，松弛率小于093时，不具有加工性。0017另外本发明所提供的一种阻燃聚酯纤维，强伸度并没有随着磷含量的增加而变差，在耐光，耐摩擦性能上都十分优越，能够很好的作为窗帘等难燃材料使用。0018本发明涉及的一些参数的测试方法如下（1）二甘醇DEG的含量（WT）说明书CN104178838A3/6页5以单乙醇胺作为溶剂，与16乙二醇/甲醇混合后加热熔解，然后加入甲醇用超声波清洗10分钟。然后加入酸进行中和处理，过滤后，使用气相色谱仪（岛津制作所制GC14A）测定滤液。0019（2）磷元素含量磷元素含量分析。
12、FLXXRAYSPECTROMETERRIX2000,称取一定量样品放入铝锅中在加热板上加热熔融后用压板机压成饼后放入RIX2000荧光X线分析装置中进行测试。0020（3）强伸度积将样品在拉伸试验机（ORIENTEC产（TENSILON）UCT100）上以JISL1013（1999）851标准实验中的定速伸长条件进行测定。样品长度为20CM、拉伸速度为20CM/分，试验次数为10次。强伸度积可以通过下面的公式求得，强伸度积强度（CN/DTEX）（断裂伸长率（）05）。0021（4）干热收缩率干热处理，18015分，荷重01G/D，试样长度10CM，处理前L1，处理后L2，通过下面的公式计算出。
13、干热收缩率，干热收缩率（）（L1L2）/L1）100。0022（5）阻燃性阻燃纤维经过机织、洗涤、定型、染色、再定型后，按照法国NFP92503/504/505燃烧试验进行阻燃等级评价。NFP92503试验方法就是用电加热先预加热试验样布20秒之后点火，计算残燃时间的非常严格的燃烧试验。阻燃有M0M4，5个级别，M0最好，M4最差，其中M0不燃、M1高阻燃、M2阻燃、M3可燃、M4易燃。具体实施方式0023下面通过实施例对本发明作更详细的说明，具体的测试数据见表1和表2。0024实施例1使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，其中纺。
14、丝温度优选260290，纺丝速度优选15004000M/分，在具体实施时，采用了275的纺丝温度、2700M/分制得预取向丝，然后假捻加工时，一热箱温度优选160190，二热箱温度设定低于优选130170、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为187，干热收缩率为117，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为8000PPM，DEG含量为18WT，式2。0025实施例2使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为183，干热收缩率为130，阻燃性测试结果M。
15、1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为18WT。说明书CN104178838A4/6页60026实施例3使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为176，干热收缩率为148，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为12000PPM，DEG含量为18WT。0027实施例4使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度。
16、积为184，干热收缩率为121，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为16WT。0028实施例5使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为181，干热收缩率为155，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为20WT。0029实施例6使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为095。制得假捻丝。
17、的强伸度积为183，干热收缩率为134，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为18WT。0030实施例7使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为097。制得假捻丝的强伸度积为184，干热收缩率为152，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为18WT。0031实施例8使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制。
18、得假捻丝的强伸度积为189，干热收缩率为101，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为8000PPM，DEG含量为16WT。0032实施例9使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为097。制得假捻丝的强伸度积为174，干热收缩率为159，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为12000PPM，DEG含量为20WT。0033比较例1使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为09。
19、3。制得假捻丝的强伸度积为188，干热收缩率为102，阻燃性测试结果M2。相对于纤维总量，磷的说明书CN104178838A5/6页7含量为7000PPM，DEG含量为18WT。0034比较例2使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为188，干热收缩率为102，阻燃性测试结果M2。相对于纤维总量，磷的含量为7000PPM，DEG含量为18WT。0035比较例3使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假。
20、捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为171，干热收缩率为179，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为13000PPM，DEG含量为18WT。0036比较例4使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为180，干热收缩率为163，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为21WT。0037比较例5使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融。
21、纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为093。制得假捻丝的强伸度积为178，干热收缩率为191，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为24WT。0038比较例6使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为098。制得假捻丝的强伸度积为185，干热收缩率为166，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为18WT。0039比较例7使用式2所示的含磷化合物为第三单体，通过共聚合法制得的含磷聚对苯二甲酸乙二醇，经过干燥，进行熔融纺丝，假捻加工，条件设定同实施例1、松弛率设定为100。制得假捻丝的强伸度积为187，干热收缩率为189，阻燃性测试结果M1。相对于纤维总量，磷的含量为10000PPM，DEG含量为18WT。说明书CN104178838A6/6页8说明书CN104178838A。