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1、(10)申请公布号 CN 103030402 A (43)申请公布日 2013.04.10 CN 103030402 A *CN103030402A* (21)申请号 201210552451.7 (22)申请日 2012.12.19 C04B 35/626(2006.01) C04B 35/26(2006.01) (71)申请人 湖南航天磁电有限责任公司 地址 410219 湖南省长沙市望城经济开发区 金星北路湖南航天科技工业园 (72)发明人 詹枞生 张铁军 郑亮 胡盛青 邱捧祥 (74)专利代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀 舒欣 (54) 发明名称 一种永磁铁氧体。
2、湿法球磨工序中料浆的处理 方法 (57) 摘要 一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理 方法, 包括料浆排出球磨机工序和料浆含水量调 整工序, 所述料浆排出球磨机工序包括以下步骤 : (1) 利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出 至储料容器 ;(2) 往球磨机内加入硼酸水溶液清 洗球磨机内的余料 ;(3) 利用空气压力将球磨机 内的剩余料浆排出至储料容器中。本发明通过采 用质量分数 0.1%-0.3% 的硼酸水溶液清洗球磨机 内的余料及调整料浆含水量的措施, 可使料浆上 下层硼酸含量均匀, 可大大改善制得永磁铁氧体 磁体的磁性能一致性, 磁体的生产成本较低。 (51)Int.Cl. 权利要求。
3、书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 1/1 页 2 1. 一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法, 包括料浆排出球磨机工序和料 浆含水量调整工序, 其特征在于, 所述料浆排出球磨机工序包括以下步骤 : (1) 利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出至储料容器 ; (2) 往球磨机内加入硼酸水溶液清洗球磨机内的余料 ; (3) 利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至储料容器中。 2. 根据权利要求 1 所述的永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法, 其特征在于, 所述料浆含水量调整工序, 包括将储料容器中。
4、料浆上层的水滤出, 得到料浆中的水重量百 分数调整至 30%-38%, 当放置较长时间料浆含水量偏低时, 采用硼酸水溶液调整料浆含水 量, 至料浆中的水重量百分数为 30%-38%。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法, 其特征在 于, 所述硼酸水溶液是质量分数 0.1%-0.3% 的硼酸水溶液。 权 利 要 求 书 CN 103030402 A 2 1/6 页 3 一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法 技术领域 0001 本发明涉及一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法。 背景技术 0002 目前, 永磁铁氧体磁体主要是由 SrOnFe2O。
5、3型永磁铁氧体粉料、 碳酸钙 (CaCO3)、 二氧化硅 (SiO2) 、 硼酸 (H3BO3) 和氧化铝 (Al2O3) 等原料经湿法球磨, 料浆含水量调整, 成型, 烧结, 磨削和清洗等工序制得。 现有的湿法球磨工序中料浆是通过如下方式排出球磨机 : 先 利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出至储料容器中, 再往球磨机内加水, 清洗球磨 机内的余料, 再利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至储料容器中。 此外, 由于订单及 生产安排原因, 经常会出现料浆长时间放置现象, 放置时间过长的料浆的含水量易出现偏 低现象, 此时通常采用往料浆中加入水将料浆含水量调整至工艺要求。 其存在的缺陷是 :。
6、 由 于原料中的硼酸具有溶于水的特性, 在球磨和料浆含水量调整工序中加入水后, 导致储料 容器中料浆上下层硼酸含量不一, 即使采用搅拌的方式也难以实现硼酸含量的均匀化 ; 当 料浆成型为生坯件后, 生坯中含有一定量的水份, 这部分水份中溶解有硼酸, 由于料浆中硼 酸含量不均匀, 因而导致生坯件中硼酸含量也不均匀, 生坯件经烧结后获得的永磁铁氧体 磁体的磁性能一致性欠佳, 难以满足高品质永磁电机的要求。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是, 提供一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理 方法。以实现料浆上下层硼酸含量均匀, 生坯件经烧结后获得的永磁铁氧体磁体的磁性能 一致性好, 使磁性。
7、能的一致性得到大大提高。 0004 本发明解决其技术问题采用的技术方案是 : 一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆 的处理方法, 包括料浆排出球磨机工序和料浆含水量调整工序, 所述料浆排出球磨机工序 包括以下步骤 : (1) 利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出至储料容器 ; (2) 往球磨机内加入硼酸水溶液清洗球磨机内的余料 ; (3) 利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至储料容器中。 0005 进一步, 所述料浆含水量调整工序, 包括将储料容器中料浆上层的水滤出, 得到料 浆中的水重量百分数调整至 30%-38%, 当放置较长时间料浆含水量偏低时, 采用硼酸水溶液 调整料浆含水量, 至料浆。
8、中的水重量百分数为 30%-38%。 0006 进一步, 所述硼酸水溶液是质量分数 0.1%-0.3% 的硼酸水溶液。 0007 与现有技术相比, 本发明通过采用质量分数 0.1%-0.3% 的硼酸水溶液清洗球磨机 内的余料及调整料浆含水量的措施, 可使料浆上下层硼酸含量均匀, 可大大改善制得永磁 铁氧体磁体的磁性能一致性, 磁体的生产成本较低。 具体实施方式 说 明 书 CN 103030402 A 3 2/6 页 4 0008 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 0009 实施例 1 本实施例包括以下步骤 : (1) 原料粉湿法球磨 : 称取 Y30H-2 牌号永磁铁氧体粉料 1000k。
9、g, 以该永磁铁氧体粉料 的重量为基准, 分别称取相当于所述永磁铁氧体粉料重量 1% 的碳酸钙 (10kg) 、 0.2% 的二氧 化硅 (2kg) 、 0.3% 的硼酸 (3kg) 、 1% 的氧化铝 (10kg), 将所称取的原料一同加入球磨机中, 添加自来水 1200kg, 启动球磨机细磨 18 小时, 得平均粒度为 0.75m 的料浆 ; 先利用空气 压力将球磨机内的料浆排出至 1# 储料容器中, 再往球磨机内加入质量分数 0.2% 的硼酸水 溶液400kg, 启动球磨机运转3分钟, 再利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至2#储料 容器中 ; (2) 料浆含水量调整 : 将 1# 储。
10、料容器和 2# 储料容器中料浆上层的水滤出, 使料浆中的 水重量含量调整至34%, 然后分别将1#储料容器和2#储料容器中料浆加入永磁铁氧体成型 模具中, 在 700kA/m 的磁场中压制成型, 获得直径 30mm、 高度 12mm 的圆柱体形成型生坯 ; (3) 烧结, 磨削和清洗工序 : 将成型生坯在空气气氛中烧结, 升温速度为 80 / 小时, 温 度升至 1170后保温 2 小时, 然后自然冷却, 获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯, 将毛坯的 上、 下端面平磨制成永磁铁氧体测试块, 清洗干净。 对本实施例制得的永磁铁氧体磁体, 取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能, 结果见 表1, 其中A。
11、1-A10和B1-B10分别是1#储料容器和2#储料容器中料浆成型的磁体的检查结 果。 0010 表 1 编号Br(Gs) Hcb(Oe)Hcj(Oe)BHmax(MGOe) 4012361440403.81 A24040363440503.85 A34038362140433.84 A44049364240473.88 A54045362840243.89 A64047361840553.88 A74014362140233.8 A84031362840093.83 A94017364640283.83 A104045362040283.89 A1-A10 平均值4033.8 3627.24。
12、034.73.85 B14027361740233.83 B24037361340263.85 B34011360340303.79 B44007361740663.78 B54047360940403.89 B64026364340213.82 B74046362940393.88 B84021360140073.84 B94023364140223.84 B104033362240393.85 B1-B10 平均值4027.8 3619.54031.33.837 由表 1 可知, 采用 1# 储料容器和 2# 储料容器中料浆成型的磁体的磁性能接近, 以 平均值为例, 两者 Br、 Hcb、。
13、 Hcj 和 BHmax 的差值分别为 6Gs、 7.7Oe、 3.4Oe 和 0.013MGOe, 即 说 明 书 CN 103030402 A 4 3/6 页 5 采用质量分数 0.2% 的硼酸水溶液清洗球磨机后得到的余料和球磨机内第一次排出的料浆 的磁性能相近, 同时使用这两种料浆生产产品不影响磁体磁性能的一致性。 0011 实施例 2 本实施例包括以下步骤 : (1) 原料粉湿法球磨 : 采用与实施例 1 相同的原料配比, 将原料一同加入球磨机中, 再 添加自来水 1200kg, 然后启动球磨机细磨 17 小时, 得平均粒度为 0.78m 的料浆 ; 先利用空气压力将球磨机内的料浆排出。
14、至 3# 储料容器中, 再往球磨机内加入质量分 数 0.25% 的硼酸水溶液 400kg, 启动球磨机运转 3 分钟, 再利用空气压力将球磨机内的剩余 料浆排出至 4# 储料容器中 ; (2) 料浆含水量调整料浆含水量调整及成型 : 将3#储料容器和4#储料容器中料浆上层 的水滤出, 使料浆中的水重量含量调整至 34%, 然后分别将 3# 储料容器和 4# 储料容器中料 浆加入永磁铁氧体成型模具中, 在700kA/m的磁场中压制成型, 获得直径30mm、 高度12mm 的圆柱体形成型生坯 ; (3) 烧结, 磨削和清洗工序 : 将成型生坯在空气气氛中烧结, 升温速度为 80 / 小时, 温 度。
15、升至 1170后保温 2 小时, 然后自然冷却, 获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯, 将毛坯的 上、 下端面平磨制成永磁铁氧体测试块, 清洗干净。 0012 对本实施例制得的永磁铁氧体磁体, 取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能, 结 果见表2, 其中C1-C10和D1-D10分别是3#储料容器和4#储料容器中料浆成型的磁体的检 查结果。 0013 表 2 编号Br(Gs) Hcb(Oe)Hcj(Oe)BHmax(MGOe) C13989359139643.78 C24001361839773.78 C34019360839863.83 C44001359939993.8 C53982358139。
16、453.76 C64000361639573.78 C74011361339463.8 C84012361239943.82 C93979360439713.73 C103983360339423.75 C1-C10 平均值3997.7 3604.53968.13.783 D14017358040263.84 D23989362739373.78 D33996362539863.78 D43995360839873.79 D53980360839503.74 D63979362639643.76 D73994358739803.77 D83989362939943.76 D9398336183。
17、9793.77 D103991360539763.79 D1-D10 平均值3991.3 3611.33977.93.778 由表 2 可知, 采用 3# 储料容器和 4# 储料容器中料浆成型的磁体的磁性能接近, 以平均 值为例, 两者 Br、 Hcb、 Hcj 和 BHmax 的差值分别为 6.4Gs、 6.8Oe、 9.8Oe 和 0.005MGOe, 即采 说 明 书 CN 103030402 A 5 4/6 页 6 用质量分数 0.25% 的硼酸水溶液清洗球磨机后得到的余料和球磨机内第一次排出的料浆 的磁性能相近, 同时使用这两种料浆生产产品不影响磁体磁性能的一致性。 0014 实施例。
18、 3 从实施例1中1#储料容器中取出部份料浆, 放置在滤水箱中, 5天后料浆中含水量降至 28wt%, 此料浆含水量低于 30wt%-38wt% 范围, 流动性很差, 无法顺利加入成型模具中 ; 往该 料浆中加入质量分数0.2%的硼酸水溶液, 将料浆含水量调整至34wt%, 再采用实施例1中相 同的成型、 烧结和磨削工艺, 制成永磁铁氧体测试块, 清洗干净。 0015 对本实施例制得的永磁铁氧体磁体, 取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能, 结 果见表 3。 0016 表 3 编号Br(Gs) Hcb(Oe)Hcj(Oe)BHmax(MGOe) E14004363440663.79 E24034。
19、360740223.85 E34048362440283.87 E44014361840303.81 E54033362440163.85 E64013363640553.8 E74042363740623.87 E84009360240553.82 E94008362040363.78 E104040361040583.85 E1-E10 平均值4024.5 3621.24042.83.829 由表 3 和表 1 可知, 采用硼酸水溶液调整料浆含水量后获得的料浆的磁性能和实施例 1 中的磁性能相近, 即采用质量分数 0.2% 的硼酸水溶液调整料浆含水量不影响磁体磁性能 的一致性。 0017 。
20、实施例 4 从实施例2中3#储料容器中取出部份料浆, 放置在滤水箱中, 5天后料浆中含水量降至 28wt%, 此料浆含水量低于 30wt%-38wt% 范围, 流动性很差, 无法顺利加入成型模具中 ; 往该 料浆中加入质量分数 0.25% 的硼酸水溶液, 将料浆含水量调整至 34wt%, 再采用实施例 2 中 相同的成型、 烧结和磨削工艺, 制成永磁铁氧体测试块, 清洗干净。 0018 对本实施例制得的永磁铁氧体磁体, 取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能, 结 果见表 4。 0019 表 4 编号Br(Gs) Hcb(Oe)Hcj(Oe)Bhmax(MGOe) F13991358339883.。
21、77 F23991360139993.78 F34016362039343.8 F44005362939703.78 F53981362139333.73 F64008361139353.79 F73992361439483.77 F84003359839883.79 F94002359239393.78 F103981361039783.74 F1-F10 平均值39973607.93961.23.773 说 明 书 CN 103030402 A 6 5/6 页 7 由表4和表2可知, 采用硼酸水溶液调整料浆含水量后获得的料浆的磁性能和实施例2 中的磁性能相近, 即采用质量分数 0.25% 。
22、的硼酸水溶液调整料浆含水量不影响磁体磁性能 的一致性。 0020 对比例 1 采用与实施例 1 相同的原料配比, 将原料一同加入球磨机中, 再添加自来水 1200kg, 然 后启动球磨机细磨 18 小时, 得平均粒度为 0.75m 料浆 ; 先利用空气压力将球磨机内的料浆排出至 5# 储料容器中, 再往球磨机内加入自来水 400kg, 启动球磨机运转3分钟, 再利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至6#储料容器 中 ; 将 5# 储料容器和 6# 储料容器中料浆上层的水滤出, 使料浆中的水重量含量调整至 34%, 然后分别将 5# 储料容器和 6# 储料容器中料浆加入永磁铁氧体成型模具中, 在。
23、 700kA/ m 的磁场中压制成型, 获得直径 30mm、 高度 12mm 的圆柱体形成型生坯。 0021 将成型生坯在空气气氛中烧结, 升温速度为 80 / 小时, 温度升至 1170后保温 2 小时, 然后自然冷却, 获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯, 将毛坯的上、 下端面平磨制成永 磁铁氧体测试块, 清洗干净。 0022 从按所述方法制得的永磁铁氧体磁体中取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能, 结果见表5, 其中G1-G10和H1-H10分别是5#储料容器和6#储料容器中料浆成型的磁体的 检查结果。 0023 表 5 编号Br(Gs) Hcb(Oe)Hcj(Oe)BHmax(MGOe) G。
24、14032362740333.86 G24014360940343.8 G34012362240003.82 G44033363840143.84 G54000362940653.8 G64033361640213.84 G74046362440353.86 G84033361740603.84 G94027364240033.84 G104028361740533.84 G1-G10 平均值4025.8 3624.14031.83.834 H13987352038173.78 H24005354037803.78 H34004356238263.78 H43983353938083.77 H。
25、54005356838273.79 H63974356038033.75 H73987352038533.75 H83978352938033.73 H93967352837893.74 H103989353538223.78 H1-H10 平均值3987.9 3540.13812.83.765 由表 5 可知, 采用 5# 储料容器和 6# 储料容器中料浆成型的磁体的磁性能存在明显差 异, 以平均值为例, 两种磁体 Br、 Hcb、 Hcj 和 BHmax 的差值分别为 37.9Gs、 84Oe、 219Oe 和 0.069MGOe, 即采用自来水清洗球磨机获得的剩余料浆和球磨机内第一次排出。
26、的料浆的磁 说 明 书 CN 103030402 A 7 6/6 页 8 性能存在明显差异, 同时使用这两种料浆生产产品将导致磁体的磁性能一致性出现明显下 降。 0024 对比例 2 从实施例1中1#储料容器中取出部份料浆, 放置在滤水箱中, 5天后料浆中含水量降至 28wt%, 此料浆含水量低于 30wt%-38wt% 范围, 流动性很差, 无法顺利加入成型模具中 ; 往该 料浆中加入自来水, 将料浆含水量调整至 wt34%, 再采用实施例 1 中相同的成型、 烧结和磨 削工艺, 制成永磁铁氧体测试块, 清洗干净。 0025 从按所述方法制得的永磁铁氧体磁体中取样采用永磁测试仪分别测量其磁性。
27、能, 结果见表 6。 0026 表 6 编号Br(Gs) Hcb(Oe)Hcj(Oe)BHmax(MGOe) I13988358939183.75 I24020360639033.81 I34004357339023.79 I44024360138693.83 I54027359539383.82 I63988359239273.77 I74021359438943.84 I83983361438813.75 I94013359638523.81 I104027361139063.82 I1-I10 平均值4009.5 3597.138993.799 由表 6 和表 1 可知, 与表 1 中 A1-A10 平均值相比, 本对比例磁体的 Br、 Hcb、 Hcj 和 BHmax分别低24.3Gs、 30.1Oe、 135.7Oe和0.051MGOe, 即采用自来水调整料浆含水量将导致 料浆的磁性能下降, 在生产中体现出磁体的磁性能一致性下降。 说 明 书 CN 103030402 A 8 。