一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410711798.0

申请日:

2014.11.28

公开号:

CN104374846A

公开日:

2015.02.25

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20150225|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20141128|||公开

IPC分类号:

G01N30/02

主分类号:

G01N30/02

申请人:

谱尼测试科技(天津)有限公司

发明人:

宋薇

地址:

300110天津市南开区红旗路赢寰大厦十层

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供了一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法,待测样品经乙腈震荡提取,提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用以碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱分离,流动相为甲醇、水的混合溶剂,其组成的体积比例为甲醇80%-90%、水20%-10%,检测波长220nm,柱温35℃。本发明经过系统的比较研究,首次建立了植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法,具有分离效果好,测定准确、灵敏度高、专属性强,分析简便快速等技术特点。

权利要求书

权利要求书
1.  一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:
(1)样品经有机溶剂振荡提取,提取液经旋转蒸发至近干,用正己烷溶解残渣,待净化;
(2)采用固相萃取柱净化,经有机溶剂淋洗后,正己烷和乙酸乙酯混合溶剂洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,用甲醇溶解并定容,高效液相色谱仪测定。

2.  根据权利要求1所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为乙腈。

3.  根据权利要求1所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法,其特征在于,步骤(2)中所述固相萃取柱为弗罗里硅土固相萃取柱,淋洗液为正己烷,采用的正己烷和乙酸乙酯混合洗脱溶剂比例为:正己烷+乙酸乙酯=9+1(V/V)。

4.  根据权利要求1所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法,其特征在于所述的植物源性食品为水果、蔬菜或粮食。

说明书

说明书一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法
技术领域:
本发明涉及一种农药残留分析方法,具体涉及一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法。
背景技术:
喹螨醚属喹唑啉类杀螨剂,是以邻氨基苯甲酸为原料,制得4-羟基喹唑啉,再与三氯氧磷反应,得到的含4-氯喹唑啉盐酸盐的混合物,然后4-特丁基苯乙醇回流反应,得到4-(2-(4-特丁基苯基)乙氧基)喹唑啉盐酸盐,中和后即得本品。喹螨醚主要用于扁桃(杏仁)、苹果、柑橘、棉花、葡萄和观赏植物上,可有效地防治真叶螨、全爪螨和红叶螨以及紫红短须螨。该化合物亦具有杀菌活性。中国、欧盟、日本和美国等暂未制定喹螨醚的最大残留限量(MRL),印度规定喹螨醚在茶叶中的最大残留限量为3mg/kg,韩国规定其在苹果、嫩枝、茄子、葡萄、中国柑橘、梨、紫苏叶和西瓜中的最大残留限量分别为0.1,0.1,0.2,0.5,0.7,0.3,3和0.05mg/kg。
①Food and Chemical Toxicology,2004,42,423-428,公开了用二氯甲烷萃取茶叶和茶汤中的喹螨醚,弗罗里硅土柱层析净化,高效液相色谱仪测定,采用乙腈-水=80∶20为流动相。
②《(农药科学与管理,2011,32(8),41-43》公开了用甲醇∶0.05%磷酸溶液=85∶15为流动相分离,在220nm处检测紫外吸收进行喹螨醚定量分析。
③Journal of Chromatography A,2008,1208,16-24,公开了采用中空纤维-液相微萃取技术分离含酒精饮料中的50种农药(含喹螨醚),用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。
④Journal of Chromatography A,2004,1036,161-169,公开了用氢氧化钠调节pH值,用乙酸乙酯-环己烷提取苹果酱、浓缩柠檬汁、番茄酱中的24种新型农药残留(含喹螨醚),用液相色谱-串联质谱仪测定。
但经过本发明人系统的研究,结果表明上述专利或论文所确定的主要技术条件在实际的生产应用中存在有缺陷:
(1)上述方法所选用的流动相甲醇-0.05%磷酸溶液=85∶15在220nm波长处不易平衡,改用甲醇-水=85∶15时,峰形、分离度、拖尾因子和对称性均能满足要求。
(2)上述方法采用二氯甲烷作为提取溶剂,毒性较大,且提取溶剂用量较大,环境污染严重,采用乙腈作为提取溶剂,提取效率较高,毒性较二氯甲烷小。
(3)上述方法采用正己烷-乙酸乙酯=99∶1(V/V)作为洗脱溶剂,喹螨醚不能被洗脱。
为寻求对于植物源性食品中喹螨醚更科学合理,更具有实用性的残留分析方法,本发明人经过系统的对比研究,提供了一种不同于上述论文或标准所公布的,可用于测定植物源性食品中喹螨醚残留的HPLC法。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于,克服上述现有技术的不足,提供一种简便快速,且成本低的植物源性食品中喹螨醚残留量的液相色谱测定方法。
本发明为实现上述目的,所采用的技术方案是:
本发明的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法,包括以下步骤:
1.样品提取:
称取已制备好的水果、蔬菜或粮食样品5.0-10.0g于50mL具盖离心管中。粮食类或含水量较少的样品加入3-5mL水,然后加入15-30mL乙腈,其他样品直接加入15-30mL乙腈,震荡提取20-60min,加入3-5g氯化钠涡旋混匀后,5000-10000rpm离心5-15min,移取一定体积的上清液至鸡心瓶中,旋转蒸发至近干,用正己烷溶解残渣,待净化;
2.固相萃取柱净化
将上步溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取柱,上样后先用10-20mL正己烷淋洗,弃去流出液,再用10-30mL正己烷+乙酸乙酯(9+1)洗脱,收集洗脱液于鸡心瓶中,旋转蒸发至干,残留物用甲醇溶解并定容,供高效液相色谱测定;
3.色谱测定
称取喹螨醚标准品,用甲醇溶解并定容后作为储备液,然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液;
利用液相色谱仪对试样进行检测,外标法定量;
作为优选,高效液相色谱分析条件为:
a)色谱柱:以碳十八烷基键合硅胶为填充剂;
b)流动相:甲醇+水=80+20至90+10(V/V);
c)柱温:35℃;
d)流速:1mL/min;
e)进样量:20μL;
f)波长:220nm;
由于采用上述技术方案,本发明的有益效果在于:
1、建立了植物源性食品(蔬菜、水果、粮食)中喹螨醚残留量 测定的高效液相色谱法,比利用LC-MS/MS检测方法成本低,仪器较普遍,利于推广应用。
2、对蔬菜、水果、粮食等样品采用乙腈震荡提取,盐析、离心分层,提取效率高,提取液中杂质溶出少。
3、提取液采用弗罗里硅土固相萃取柱净化,通过对弗罗里硅土固相萃取柱净化条件的优化,具有较好的净化效果,并保证喹螨醚有较高的回收率。
4、本方法具有简单、快速、准确、高效等优点,喹螨醚的检测低限为0.02μg/mL,平均回收率为78.0-102.0%,变异系数(CV%)为1.6-5.9%。本方法满足国内外相关法规的要求,回收率等技术指标符合相关标准的规定。
5、本发明可应用于植物源性产品中喹螨醚残留量的检测中,对促进我国植物源性食品的进出口贸易,确保食品安全,保障人类身体健康都具有十分重要的意义。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1黄瓜中喹螨醚残留量的测定
1、样品提取:称取制备好的黄瓜样品10.0g于50mL具盖离心管中,加入20mL乙腈,震荡提取30min后,加入5g氯化钠涡旋混匀,8000rpm离心10min,用移液管移取10mL上清液至鸡心瓶中,40℃水浴中旋转蒸发至近干,用2mL正己烷溶解残渣,待净化;
2、固相萃取柱净化:将上步溶解液转移至已活化好的弗罗里硅土固相萃取柱(6mL正己烷活化),上样后先用20mL正己烷淋洗,弃去流出液(控制流速不超过2mL/min),再用15mL正己烷+乙酸乙 酯(9+1)洗脱,收集洗脱液于鸡心瓶中,洗脱液在40℃水浴中旋转蒸发至干,残留物用甲醇溶解并定容至1.0mL,混匀,过0.45μm有机系滤膜,供高效液相色谱测定。
3、高效液相色谱仪测定
按照液相色谱条件测定样品和标准工作溶液,用标准曲线对样品溶液浓度进行校正,外标法定量。
4、线性关系:将标准溶液逐级稀释,制备五个不同浓度的系列混合标准溶液,按浓度从低到高顺序,依照上述色谱条件测定。每一浓度测定3次,按其标准溶液浓度Y(μg/mL)与对应峰面积平均值X作标准曲线图,计算回归方程和相关系数,结果见表1。
表1喹螨醚系列标准工作液浓度、峰面积及标准曲线

5、回收率:
黄瓜样品中喹螨醚未检出,采用该黄瓜样品,添加两个不同含量水平的喹螨醚标准物质,每个浓度进行3个平行样品,按上述色谱条件进行分析。添加水平、回收率和变异系数计算结果见表2。
表2黄瓜中添加喹螨醚药物准确度试验结果(n=3)


由表2结果可见:黄瓜中喹螨醚添加水平的平均回收率为84.7-95.7%,变异系数(CV%)为4.4-5.9%。
6、检测低限:以黄瓜空白样品进行添加试验,以3倍信噪比求得方法对喹螨醚的检出限(LOD)。喹螨醚在黄瓜样品中的检测低限为0.02mg/kg。
7、方法优化过程:
①提取溶剂的选择:植物源性食品中喹螨醚的检测,去除色素和脂肪是十分重要的步骤。乙腈提取出来的色素和其他类型的杂质较少,且喹螨醚在乙腈中的溶解度较大,乙腈的提取效率较高,所以采用乙腈作为提取溶剂。
②提取方式的选择:为了增加提取效率,本实验采用涡旋混匀后,震荡提取30min进行提取,样品中的喹螨醚能够提取充分,提高提取效率。
③样品净化条件的选择:采用固相萃取(SPE)柱净化技术。弗罗里硅土固相萃取柱是一种硅镁型吸附剂,能够吸附色素和脂肪粒等。试验表明选择正己烷作为上样液,用正己烷-乙酸乙酯(9∶1,V∶V)作为洗脱液,当洗脱液体积大于15.0mL时,洗脱液体积的变化对回收率的影响不明显。
实施例2小麦中喹螨醚残留量的测定
1、样品提取:称取已制备好的小麦样品5.0g于50mL具盖离心管中,加入5mL水,30mL乙腈,震荡提取30min后,加入5g氯化钠 涡旋混匀,8000rpm离心10min,用移液管移取15mL上清液至鸡心瓶中,40℃水浴中旋转蒸发至近干,用2mL正己烷溶解残渣,待净化;
2、固相萃取柱净化:同实例1。
3、高效液相色谱仪测定:同实例1。
4、回收率:
小麦样品中喹螨醚未检出,采用该小麦样品,添加两个不同含量水平的喹螨醚标准溶液,每个浓度进行3个平行样品,按上述色谱条件进行分析。添加水平、回收率和变异系数计算结果见表3。
表3小麦中添加喹螨醚药物准确度试验结果(n=3)

由表2结果可见:小麦中喹螨醚添加水平的平均回收率为91.0-92.8%,变异系数(CV%)为1.6-2.9%。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410711798.0 (22)申请日 2014.11.28 G01N 30/02(2006.01) (71)申请人 谱尼测试科技 ( 天津 ) 有限公司 地址 300110 天津市南开区红旗路赢寰大厦 十层 (72)发明人 宋薇 (54) 发明名称 一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高 效液相色谱法 (57) 摘要 本发明提供了一种植物源性食品中喹螨醚残 留量测定的高效液相色谱法, 待测样品经乙腈震 荡提取, 提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化, 采 用以碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱分 离, 流动相为甲醇、 水的混合溶剂, 。

2、其组成的体积 比例为甲醇 80 -90、 水 20 -10, 检测波长 220nm, 柱温 35。本发明经过系统的比较研究, 首次建立了植物源性食品中喹螨醚残留量测定的 高效液相色谱法, 具有分离效果好, 测定准确、 灵 敏度高、 专属性强, 分析简便快速等技术特点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 104374846 A (43)申请公布日 2015.02.25 CN 104374846 A 1/1 页 2 1. 一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法, 其特征在于 : 所述。

3、测定 方法包括如下步骤 : (1) 样品经有机溶剂振荡提取, 提取液经旋转蒸发至近干, 用正己烷溶解残渣, 待净 化 ; (2) 采用固相萃取柱净化, 经有机溶剂淋洗后, 正己烷和乙酸乙酯混合溶剂洗脱, 洗脱 液旋转蒸发至近干, 用甲醇溶解并定容, 高效液相色谱仪测定。 2. 根据权利要求 1 所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法, 其特征在于, 步骤 (1) 中所述有机溶剂为乙腈。 3. 根据权利要求 1 所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法, 其特征在于, 步骤 (2) 中所述固相萃取柱为弗罗里硅土固相萃取柱, 淋洗液为正己烷, 采用 的正己烷和乙酸。

4、乙酯混合洗脱溶剂比例为 : 正己烷 + 乙酸乙酯 9+1(V/V)。 4. 根据权利要求 1 所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法, 其特征在于所述的植物源性食品为水果、 蔬菜或粮食。 权 利 要 求 书 CN 104374846 A 2 1/5 页 3 一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法 技术领域 : 0001 本发明涉及一种农药残留分析方法, 具体涉及一种植物源性食品中喹螨醚残留量 测定的高效液相色谱法。 背景技术 : 0002 喹螨醚属喹唑啉类杀螨剂, 是以邻氨基苯甲酸为原料, 制得 4- 羟基喹唑啉, 再与 三氯氧磷反应, 得到的含 4- 氯喹唑啉盐。

5、酸盐的混合物, 然后 4- 特丁基苯乙醇回流反应, 得 到 4-(2-(4- 特丁基苯基 ) 乙氧基 ) 喹唑啉盐酸盐, 中和后即得本品。喹螨醚主要用于扁桃 ( 杏仁 )、 苹果、 柑橘、 棉花、 葡萄和观赏植物上, 可有效地防治真叶螨、 全爪螨和红叶螨以及 紫红短须螨。该化合物亦具有杀菌活性。中国、 欧盟、 日本和美国等暂未制定喹螨醚的最大 残留限量 (MRL), 印度规定喹螨醚在茶叶中的最大残留限量为 3mg/kg, 韩国规定其在苹果、 嫩枝、 茄子、 葡萄、 中国柑橘、 梨、 紫苏叶和西瓜中的最大残留限量分别为 0.1, 0.1, 0.2, 0.5, 0.7, 0.3, 3 和 0.05。

6、mg/kg。 0003 Food and Chemical Toxicology, 2004, 42, 423-428, 公开了用二氯甲烷萃取 茶叶和茶汤中的喹螨醚, 弗罗里硅土柱层析净化, 高效液相色谱仪测定, 采用乙腈 - 水 80 20 为流动相。 0004 ( 农药科学与管理, 2011, 32(8), 41-43 公开了用甲醇 0.05磷酸溶液 85 15 为流动相分离, 在 220nm 处检测紫外吸收进行喹螨醚定量分析。 0005 Journal of Chromatography A, 2008, 1208, 16-24, 公开了采用中空纤维-液相 微萃取技术分离含酒精饮料中的 。

7、50 种农药 ( 含喹螨醚 ), 用超高效液相色谱 - 串联质谱仪 测定。 0006 Journal of Chromatography A, 2004, 1036, 161-169, 公开了用氢氧化钠调节 pH值, 用乙酸乙酯-环己烷提取苹果酱、 浓缩柠檬汁、 番茄酱中的24种新型农药残留(含喹 螨醚 ), 用液相色谱 - 串联质谱仪测定。 0007 但经过本发明人系统的研究, 结果表明上述专利或论文所确定的主要技术条件在 实际的生产应用中存在有缺陷 : 0008 (1) 上述方法所选用的流动相甲醇 -0.05磷酸溶液 85 15 在 220nm 波长处 不易平衡, 改用甲醇 - 水 85 。

8、15 时, 峰形、 分离度、 拖尾因子和对称性均能满足要求。 0009 (2) 上述方法采用二氯甲烷作为提取溶剂, 毒性较大, 且提取溶剂用量较大, 环境 污染严重, 采用乙腈作为提取溶剂, 提取效率较高, 毒性较二氯甲烷小。 0010 (3)上述方法采用正己烷-乙酸乙酯991(V/V)作为洗脱溶剂, 喹螨醚不能被 洗脱。 0011 为寻求对于植物源性食品中喹螨醚更科学合理, 更具有实用性的残留分析方法, 本发明人经过系统的对比研究, 提供了一种不同于上述论文或标准所公布的, 可用于测定 植物源性食品中喹螨醚残留的 HPLC 法。 说 明 书 CN 104374846 A 3 2/5 页 4 。

9、发明内容 : 0012 本发明所要解决的技术问题在于, 克服上述现有技术的不足, 提供一种简便快速, 且成本低的植物源性食品中喹螨醚残留量的液相色谱测定方法。 0013 本发明为实现上述目的, 所采用的技术方案是 : 0014 本发明的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法, 包括以下步 骤 : 0015 1. 样品提取 : 0016 称取已制备好的水果、 蔬菜或粮食样品 5.0-10.0g 于 50mL 具盖离心管中。粮食类 或含水量较少的样品加入 3-5mL 水, 然后加入 15-30mL 乙腈, 其他样品直接加入 15-30mL 乙 腈, 震荡提取20-60min, 加入3-。

10、5g氯化钠涡旋混匀后, 5000-10000rpm离心5-15min, 移取一 定体积的上清液至鸡心瓶中, 旋转蒸发至近干, 用正己烷溶解残渣, 待净化 ; 0017 2. 固相萃取柱净化 0018 将上步溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取柱, 上样后先用 10-20mL 正己烷淋洗, 弃去流出液, 再用 10-30mL 正己烷 + 乙酸乙酯 (9+1) 洗脱, 收集洗脱液于鸡心瓶中, 旋转蒸 发至干, 残留物用甲醇溶解并定容, 供高效液相色谱测定 ; 0019 3. 色谱测定 0020 称取喹螨醚标准品, 用甲醇溶解并定容后作为储备液, 然后进一步用甲醇稀释为 具有浓度梯度的标准使用液 ; 00。

11、21 利用液相色谱仪对试样进行检测, 外标法定量 ; 0022 作为优选, 高效液相色谱分析条件为 : 0023 a) 色谱柱 : 以碳十八烷基键合硅胶为填充剂 ; 0024 b) 流动相 : 甲醇 + 水 80+20 至 90+10(V/V) ; 0025 c) 柱温 : 35 ; 0026 d) 流速 : 1mL/min ; 0027 e) 进样量 : 20L ; 0028 f) 波长 : 220nm ; 0029 由于采用上述技术方案, 本发明的有益效果在于 : 0030 1、 建立了植物源性食品(蔬菜、 水果、 粮食)中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱 法, 比利用 LC-MS/MS 检。

12、测方法成本低, 仪器较普遍, 利于推广应用。 0031 2、 对蔬菜、 水果、 粮食等样品采用乙腈震荡提取, 盐析、 离心分层, 提取效率高, 提 取液中杂质溶出少。 0032 3、 提取液采用弗罗里硅土固相萃取柱净化, 通过对弗罗里硅土固相萃取柱净化条 件的优化, 具有较好的净化效果, 并保证喹螨醚有较高的回收率。 0033 4、 本方法具有简单、 快速、 准确、 高效等优点, 喹螨醚的检测低限为 0.02g/mL, 平 均回收率为78.0-102.0, 变异系数(CV)为1.6-5.9。 本方法满足国内外相关法规的 要求, 回收率等技术指标符合相关标准的规定。 0034 5、 本发明可应用。

13、于植物源性产品中喹螨醚残留量的检测中, 对促进我国植物源性 食品的进出口贸易, 确保食品安全, 保障人类身体健康都具有十分重要的意义。 说 明 书 CN 104374846 A 4 3/5 页 5 具体实施方式 : 0035 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明, 但本发明并不局限于具体实施 例。 0036 实施例 1 黄瓜中喹螨醚残留量的测定 0037 1、 样品提取 : 称取制备好的黄瓜样品 10.0g 于 50mL 具盖离心管中, 加入 20mL 乙 腈, 震荡提取 30min 后, 加入 5g 氯化钠涡旋混匀, 8000rpm 离心 10min, 用移液管移取 10mL 上清液至。

14、鸡心瓶中, 40水浴中旋转蒸发至近干, 用 2mL 正己烷溶解残渣, 待净化 ; 0038 2、 固相萃取柱净化 : 将上步溶解液转移至已活化好的弗罗里硅土固相萃取柱 (6mL正己烷活化), 上样后先用20mL正己烷淋洗, 弃去流出液(控制流速不超过2mL/min), 再用 15mL 正己烷 + 乙酸乙酯 (9+1) 洗脱, 收集洗脱液于鸡心瓶中, 洗脱液在 40水浴中旋 转蒸发至干, 残留物用甲醇溶解并定容至 1.0mL, 混匀, 过 0.45m 有机系滤膜, 供高效液相 色谱测定。 0039 3、 高效液相色谱仪测定 0040 按照液相色谱条件测定样品和标准工作溶液, 用标准曲线对样品溶液。

15、浓度进行校 正, 外标法定量。 0041 4、 线性关系 : 将标准溶液逐级稀释, 制备五个不同浓度的系列混合标准溶液, 按浓 度从低到高顺序, 依照上述色谱条件测定。每一浓度测定 3 次, 按其标准溶液浓度 Y(g/ mL) 与对应峰面积平均值 X 作标准曲线图, 计算回归方程和相关系数, 结果见表 1。 0042 表 1 喹螨醚系列标准工作液浓度、 峰面积及标准曲线 0043 0044 5、 回收率 : 0045 黄瓜样品中喹螨醚未检出, 采用该黄瓜样品, 添加两个不同含量水平的喹螨醚标 准物质, 每个浓度进行 3 个平行样品, 按上述色谱条件进行分析。添加水平、 回收率和变异 系数计算结。

16、果见表 2。 0046 表 2 黄瓜中添加喹螨醚药物准确度试验结果 (n 3) 0047 说 明 书 CN 104374846 A 5 4/5 页 6 0048 0049 由表 2 结果可见 : 黄瓜中喹螨醚添加水平的平均回收率为 84.7-95.7, 变异系数 (CV ) 为 4.4-5.9。 0050 6、 检测低限 : 以黄瓜空白样品进行添加试验, 以 3 倍信噪比求得方法对喹螨醚的 检出限 (LOD)。喹螨醚在黄瓜样品中的检测低限为 0.02mg/kg。 0051 7、 方法优化过程 : 0052 提取溶剂的选择 : 植物源性食品中喹螨醚的检测, 去除色素和脂肪是十分重要 的步骤。 乙。

17、腈提取出来的色素和其他类型的杂质较少, 且喹螨醚在乙腈中的溶解度较大, 乙 腈的提取效率较高, 所以采用乙腈作为提取溶剂。 0053 提取方式的选择 : 为了增加提取效率, 本实验采用涡旋混匀后, 震荡提取 30min 进行提取, 样品中的喹螨醚能够提取充分, 提高提取效率。 0054 样品净化条件的选择 : 采用固相萃取 (SPE) 柱净化技术。弗罗里硅土固相萃取 柱是一种硅镁型吸附剂, 能够吸附色素和脂肪粒等。 试验表明选择正己烷作为上样液, 用正 己烷 - 乙酸乙酯 (9 1, V V) 作为洗脱液, 当洗脱液体积大于 15.0mL 时, 洗脱液体积的 变化对回收率的影响不明显。 005。

18、5 实施例 2 小麦中喹螨醚残留量的测定 0056 1、 样品提取 : 称取已制备好的小麦样品 5.0g 于 50mL 具盖离心管中, 加入 5mL 水, 30mL乙腈, 震荡提取30min后, 加入5g氯化钠涡旋混匀, 8000rpm离心10min, 用移液管移取 15mL 上清液至鸡心瓶中, 40水浴中旋转蒸发至近干, 用 2mL 正己烷溶解残渣, 待净化 ; 0057 2、 固相萃取柱净化 : 同实例 1。 0058 3、 高效液相色谱仪测定 : 同实例 1。 0059 4、 回收率 : 0060 小麦样品中喹螨醚未检出, 采用该小麦样品, 添加两个不同含量水平的喹螨醚标 准溶液, 每个浓度进行 3 个平行样品, 按上述色谱条件进行分析。添加水平、 回收率和变异 系数计算结果见表 3。 说 明 书 CN 104374846 A 6 5/5 页 7 0061 表 3 小麦中添加喹螨醚药物准确度试验结果 (n 3) 0062 0063 由表 2 结果可见 : 小麦中喹螨醚添加水平的平均回收率为 91.0-92.8, 变异系数 (CV ) 为 1.6-2.9。 说 明 书 CN 104374846 A 7 。

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