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1、10申请公布号CN104086764A43申请公布日20141008CN104086764A21申请号201410318755622申请日20140704C08G65/28200601C08G18/4820060171申请人山东一诺威新材料有限公司地址255400山东省淄博市临淄区乙烯南路东段南山经五路西72发明人刘军宁晓龙马海晶孙兆仁刘延良74专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞54发明名称耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法57摘要本发明涉及一种耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇合成技术领域。本发明以复合起始剂与环氧丙烷为。
2、主要原料进行开环反应，复合起始剂为季戊四醇、三羟甲基丙烷及甲基邻苯二胺的混合物；聚合产物用磷酸中和，复合硅酸盐吸附剂吸附，脱水，过滤，加入复合高效抗氧剂，混合均匀，即得耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇。该聚醚多元醇具有极佳的耐高温性能，同时具有较低的粘度，其可以单独作为主聚醚直接应用于耐高温全水发泡硬质聚氨酯体系，得到的泡沫可耐220高温，完全可以用于过热蒸汽、热油管路等高温管路的保温隔热施工中。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104086764ACN104086764A1/1页21一种耐22。
3、0高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于以复合起始剂与环氧丙烷为主要原料进行反应，复合起始剂为季戊四醇、三羟甲基丙烷及甲基邻苯二胺的混合物。2根据权利要求1所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于季戊四醇、三羟甲基丙烷及甲基邻苯二胺三者的重量比为272402366。3根据权利要求1或2所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于复合起始剂与环氧丙烷总量的重量比为34889501100。4根据权利要求1所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤1加料将复合起始剂加入到高压反应釜内，加入碱金属氢氧化物。
4、作催化剂，氮气置换35次；2聚合反应加入一部分环氧丙烷后升温搅拌反应；然后升温，将剩余环氧丙烷分批加入至反应体系中反应，反应结束后熟化；3后处理对反应熟化完毕的产物采用磷酸水溶液进行中和反应；向中和完毕后的产物中加入复合硅酸盐吸附剂脱除K，并于真空下脱水、过滤，最后向其中加入复合高效抗氧剂，得到无色透明液体产物。5根据权利要求4所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于碱金属氢氧化物为氢氧化钾和氢氧化锂的混合物，二者重量比为1001；碱金属氢氧化物用量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的0305。6根据权利要求4所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备。
5、方法，其特征在于先加入的环氧丙烷量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的56。7根据权利要求4所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤2中，在8085，压力0104MPA下搅拌反应2小时；之后升温至110120，压力控制在0106MPA；加入剩余环氧丙烷后，反应时间410小时；反应后熟化1535小时。8根据权利要求4所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤3中，中和反应的温度为85100，时间为1小时，中和到PH为57。9根据权利要求4所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于复合硅酸盐为硅酸镁和硅酸铝的。
6、混合物，两者重量比为11，复合硅酸盐用量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的0203。10根据权利要求4所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于复合高效抗氧剂为无BHT液体酚类复合型抗氧剂，其用量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的0305。权利要求书CN104086764A1/3页3耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法技术领域0001本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法。背景技术0002聚氨酯泡沫塑料由于具有优异的保温隔热性能、极低的吸湿和防潮性能、方便的成型性能等优点，已经普遍应。
7、用于各类油、气、水等输送管道的保温隔热施工中。目前普遍应用的硬质聚氨酯泡沫绝大多数使用氟利昂、141B等发泡剂，这类发泡剂由于对大气层有破坏作用，必将逐步被取代。全水发泡体系由于发泡过程中只生成二氧化碳，成为最具有环保特性的发泡体系。由于一般的硬质聚氨酯泡沫耐温性能较差，使其在耐高温领域的应用受到了极大的限制，目前市面上的绝大部分硬质聚氨酯泡沫材料在应用过程中最多可耐150高温，在一些200的过热蒸汽管路、热油管路等的隔热保温应用中将无法满足要求。另外，全水发泡体系与常规体系相比，存在粘度较大、尺寸稳定性较差等缺点。0003聚醚多元醇是用于生产硬质聚氨酯泡沫塑料的主要原料。常规的硬泡聚醚多元醇。
8、由于不具备耐高温老化的特性，用于制备耐高温全水型硬质聚氨酯泡沫往往达不到耐温要求，而且使用单一品种聚醚往往造成物料粘度过大，工艺性欠佳，必须使用复合聚醚体系才能达到较低的粘度。发明内容0004本发明的目的是提供一种耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，本发明操作工艺简单，成本低，制备的聚醚多元醇具有极佳的耐高温性能，同时具有较低的粘度，其可以单独作为主聚醚直接应用于耐高温全水发泡硬质聚氨酯体系。0005本发明所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，是以复合起始剂与环氧丙烷为主要原料进行开环反应，复合起始剂为季戊四醇、三羟甲基丙烷TMP及甲基邻苯二胺TDA的混合物。0。
9、006所述季戊四醇、三羟甲基丙烷及甲基邻苯二胺三者的重量比为272402366。0007所述复合起始剂与环氧丙烷总量的重量比为34889501100。0008所述的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，具体步骤如下00091加料将复合起始剂加入到装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置和压力传感器的高压反应釜内，加入碱金属氢氧化物作催化剂，氮气置换35次；00102聚合反应加入一部分环氧丙烷后升温搅拌反应；然后升温，将剩余环氧丙烷分成810批陆续加入至反应体系中反应，反应结束后熟化；00113后处理对反应熟化完毕的产物采用磷酸水溶液进行中和反应；向中和完毕后的产物中加入复合硅酸。
10、盐吸附剂脱除K，并于真空下脱水，脱水时保证真空度在008MPA以下，脱水时间大于2H，脱水后对其进行过滤，最后向其中加入复合高效抗氧剂，得到无色透明液体产物。说明书CN104086764A2/3页40012所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和微量氢氧化锂的混合物，二者重量比约为1001。碱金属氢氧化物用量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的0305。0013先加入的环氧丙烷量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的56。0014步骤2中，在8085，压力0104MPA下搅拌反应2小时；之后升温至110120，压力控制在0106MPA；加入剩余环氧丙烷后，反应时间410小时；反应后熟化15。
11、35小时。0015步骤3中，中和反应的温度为85100，时间为1小时，中和到PH为57。0016复合硅酸盐为硅酸镁和硅酸铝的混合物，两者重量比为11，复合硅酸盐用量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的0203。0017所述复合高效抗氧剂为无BHT液体酚类复合型抗氧剂，其用量占起始剂、环氧丙烷总量、催化剂三者重量之和的0305。优选为CHICPU3338和CHICF96上海奇克氟硅材料有限公司，市售产品的混合物，两者重量比为1221。0018本发明制备的耐220高温全水发泡聚氨酯用聚醚多元醇，其羟值为370410MGKOH/G，官能度为3537，粘度为8001500MPAS/25。001。
12、9本发明具有以下有益效果00201本发明操作工艺简单，原料易得，挥发低，产品质量稳定，生产成本低；00212本发明通过合理的起始剂选择、合适的配方设计和工艺控制、合理的抗氧剂选择，得到的聚醚产品具有无色透明的外观，较低的粘度，可以单独作为主聚醚直接应用于耐高温全水发泡硬质聚氨酯体系；00223使用本发明制得的聚醚多元醇应用于全水发泡硬质聚氨酯体系，得到的聚氨酯硬质泡沫成品可耐220高温，同时保证具有较高的强度和粘结力，可以用于过热蒸汽、热油管路等高温管路的保温隔热施工中。具体实施方式0023下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。0024实施例10025在装配有搅拌器、。
13、计量器、加热温控装置、冷却装置包括外夹套与内蛇管和压力传感器的5L高压釜内，加入季戊四醇272G、三羟甲基丙烷402G、甲基邻苯二胺366G、氢氧化钾45G、氢氧化锂45MG，氮气置换5次，加入75G环氧丙烷后加热升温搅拌，在85，压力04MPA下反应2小时。之后升温至120，压力控制在06MPA，将875G环氧丙烷分成8批陆续加入，加料完毕后反应4小时，之后熟化3小时，然后加入磷酸水溶液中和剂在100下进行中和反应1小时，PH为7，加入硅酸镁15G，硅酸铝15G，充分搅拌20分钟后，在真空度为007MPA下脱水25小时，然后过滤，在得到的聚醚中加入抗氧剂CHIC333815G、CHICF96。
14、30G，搅拌均匀，即得产物。0026所合成聚醚具有下列性质0027外观无色透明0028羟值405MGKOH/G0029官能度365说明书CN104086764A3/3页5003025的粘度1250MPAS0031由其作为单一主聚醚制备的全水发泡聚氨酯材料在220高温下放置1440小时，泡沫外观、强度基本保持不变。0032实施例20033在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置包括外夹套与内蛇管和压力传感器的5L高压釜内，加入季戊四醇272G、三羟甲基丙烷402G、甲基邻苯二胺366G、氢氧化钾45G、氢氧化锂45MG，氮气置换3次，加入80G环氧丙烷后加热升温搅拌，在80，压力01MPA。
15、下反应2小时。之后升温至110，压力控制在03MPA，将剩余1020G环氧丙烷分成10批陆续加入，加料完毕后反应8小时，之后熟化15小时，然后加入磷酸水溶液中和剂在85下进行中和反应1小时，PH为5，加入硅酸镁23G，硅酸铝23G，充分搅拌20分钟后，在真空度为005MPA下脱水3小时，然后过滤，在得到的聚醚中加入抗氧剂CHIC333850G、CHICF9625G，搅拌均匀，即得产物。0034所合成聚醚具有下列性质0035外观无色透明0036羟值375MGKOH/G0037官能度365003825的粘度834MPAS0039由其作为单一主聚醚制备的全水发泡聚氨酯材料在220高温下放置1440小。
16、时，泡沫外观、强度基本保持不变。0040实施例30041在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置包括外夹套与内蛇管和压力传感器的5L高压釜内，加入季戊四醇272G、三羟甲基丙烷402G、甲基邻苯二胺366G、氢氧化钾45G、氢氧化锂45MG，氮气置换4次，加入80G环氧丙烷后加热升温搅拌，在82，压力03MPA下反应2小时。之后升温至115，压力控制在04MPA，将剩余970G环氧丙烷分成9批陆续加入，加料完毕后反应6小时，之后熟化35小时，然后加入磷酸水溶液中和剂在95下进行中和反应1小时，PH为6，加入硅酸镁2G，硅酸铝2G，充分搅拌20分钟后，在真空度为006MPA下脱水3小时，然后过滤，在得到的聚醚中加入抗氧剂CHIC333830G、CHICF9630G，搅拌均匀，即得产物。0042所合成聚醚具有下列性质0043羟值386MGKOH/G0044官能度365004525的粘度925MPAS0046由其作为单一主聚醚制备的全水发泡聚氨酯材料在220高温下放置1440小时，泡沫外观、强度基本保持不变。说明书CN104086764A。