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1、(10)申请公布号 CN 103995012 A (43)申请公布日 2014.08.20 CN 103995012 A (21)申请号 201410240638.2 (22)申请日 2014.05.30 G01N 23/20(2006.01) (71)申请人 镇江建科建设科技有限公司 地址 212003 江苏省镇江市京岘山路 38 路 (72)发明人 陆小军 陈福松 朱祥 薛凯旋 王斌云 伊立 周东林 巫恩海 (74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11411 代理人 曾少丽 (54) 发明名称 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量 的方法 (57) 。
2、摘要 本发明属于 X 射线衍射技术领域， 本发明公 开了一种 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石 含量的方法， 包括如下步骤 ： 选取内标物、 标准物 和基体 ； 绘制工作曲线 ； 峰面积拟合及建立内标 工作曲线 ； 进行回收率实验。本发明所测定的准 确度较高， 同时所测定的结果是通过内标曲线计 算得出， 对含量较低的方镁石同样有较准确的测 定结果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103995012 A CN 1039950。
3、12 A 1/1 页 2 1.XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法， 其特征在于 ： 包括如下步骤 ： S1、 选取内标物、 标准物和基体 ； S2、 绘制工作曲线 ； S3、 衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线 ； S4、 进行回收率实验。 2. 根据权利要求 1 所述的 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法， 其特征 在于 ： 所述内标物为 ZnO 晶体， 所述标准物为 MgO， 所述基体为不含氧化镁的自制熟料。 3. 根据权利要求 2 所述的 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法， 其特征 在于 ： 所述 ZnO 晶体的定量衍射峰定为 2 36.50， 。
4、所述 MgO 的定量衍射峰定为 2 42.90。 4. 根据权利要求 1 所述的 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法， 其特征 在于 ： 所述 S2 包括如下步骤 ： (1) 在基体中掺入一定量的内标物 ZnO 晶体和标准物 MgO， 制得 6 组试样 ； (2) 将每组试样均在玛瑙研钵中充分混合， 将混合均匀的试样进行 X 射线衍射分析。 5. 根据权利要求 1 所述的 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石的含量的方法， 其特 征在于 ： 所述衍射峰面积拟合采用 Jade5.0 软件。 6. 根据权利要求 1 或 5 所述的 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石的含量的方法。
5、， 其特征在于 ： 所述衍射峰面积拟合包括如下步骤 ： (1) 导入衍射数据 ； (2) 扣除背景， 背景是由于样品荧光等多种因素引起的， 处理前需要作背景扣除 ； (3) 作一次图谱平滑， 使谱线变得光滑一些， 便于精确拟合 ； (4) 点击常用工具栏中的 “拟合” ， 软件开始作 “全谱拟合” ； 拟合完成后就可以得到衍射 峰面积值。 7. 根据权利要求 1 所述的 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石的含量的方法， 其特 征在于 ： 所述内标工作曲线的标准方程为 y 3.41x+0.36， 线性相关系数 R2 0.9998。 权 利 要 求 书 CN 103995012 A 2 1/4。
6、 页 3 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法 技术领域 0001 本发明属于 X 射线衍射技术领域， 具体涉及 XRD 内标法测试水泥熟料和水泥浆体 中方镁石含量的方法。 背景技术 0002 水泥熟料中氧化镁的存在状态可分为游离态氧化镁(方镁石)和固溶态氧化镁两 种， 我国规定了水泥MgO的最高含量不超过5.0， 经压蒸检验安定性合格的水泥， MgO含量 允许放宽至 6.0， 但对水泥安定性影响的氧化镁并不是全部氧化镁， 而是熟料中的游离态 氧化镁， 即方镁石。所以在水泥熟料生产过程中， 简单的控制氧化镁的含量显得不够严谨， 缺乏科学性。 0003 通 过 查 询 文 献， N.。
7、K.Katyal 和 S.C.Ahluwalia 在 Rapid Estimation of Free Magnesia in OPC Clinker and3CaO:SiO2System by Complexometry 一文中曾用 X 射线衍射 法对水泥熟料中的方镁石进行了定量分析。此方法的回收率如表 1 所示。 0004 表 1 XRD 测定方镁石的回收率 0005 0006 从表中可以看出， 当方镁石含量为 1.5时， 回收率为 96.67 ； 当含量为 1时， 回收率仅为 95。说明方镁石含量较低时， 此方法误差较大。 发明内容 0007 本发明的目的在于针对现有技术存在的问题， 提。
8、供一种 XRD 测试水泥熟料和水泥 浆体中方镁石含量的方法。 0008 本发明所采用的技术方案是 ： XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方 法， 包括如下步骤 ： 0009 S1、 选取内标物、 标准物和基体 ； 0010 S2、 绘制工作曲线 ； 0011 S3、 衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线 ； 0012 S4、 进行回收率实验。 0013 所述内标物为 ZnO 晶体， 所述标准物为 MgO， 所述基体为不含氧化镁的自制熟料。 0014 所述 ZnO 晶体的定量衍射峰定为 2 36.50， 所述 MgO 的定量衍射峰定为 2 说 明 书 CN 103995012 A 3 2/。
9、4 页 4 42.90。 0015 所述 S2 包括如下步骤 ： 0016 (1) 在基体中掺入一定量的内标物 ZnO 晶体和标准物 MgO， 制得 6 组试样 ； 0017 (2) 将每组试样均在玛瑙研钵中充分混合， 将混合均匀的试样进行 X 射线衍射分 析。 0018 所述衍射峰面积拟合采用 Jade5.0 软件。 0019 所述衍射峰面积拟合包括如下步骤 ： 0020 (1) 导入衍射数据 ； 0021 (2) 扣除背景， 背景是由于样品荧光等多种因素引起的， 处理前需要作背景扣除 ； 0022 (3) 作一次图谱平滑， 使谱线变得光滑一些， 便于精确拟合 ； 0023 (4) 点击常用。
10、工具栏中的 “拟合” ， 软件开始作 “全谱拟合” ； 拟合完成后就可以得到 衍射峰面积值。 0024 所述内标工作曲线的标准方程为 y 3.41x+0.36， 线性相关系数 R2 0.9998。 0025 本发明的有益效果是， 本发明所测定的准确度较高， 同时所测定的结果是通过内 标曲线计算得出， 对含量较低的方镁石同样有较准确的测定结果。 0026 下面结合附图对本发明作进一步详细描述。 附图说明 0027 图 1 为 6 组样品的 XRD 衍射图谱 ； 0028 图 2 为 MgO 内标工作曲线 ； 0029 图 3 为掺 2.5氧化镁和 2.0氧化锌的熟料 XRD 图谱 ； 0030 。
11、图 4 为掺 3.0氧化镁和 2.0氧化锌的熟料 XRD 图谱 ； 0031 图 5 为掺 3.5氧化镁和 2.0氧化锌的熟料 XRD 图谱。 具体实施方式 0032 为了加深对本发明的理解， 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说 明。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案， 而不能以此来限制本发明的保 护范围。 0033 XRD 测试水泥熟料和水泥浆体中方镁石含量的方法， 包括如下步骤 ： 0034 S1、 选取内标物、 标准物和基体 ； 0035 S2、 绘制工作曲线 ； 0036 S3、 衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线 ； 0037 S4、 进行回收率实验。 0038 。
12、所述内标物为 ZnO 晶体， 所述标准物为 MgO， 所述基体为不含氧化镁的自制熟料。 0039 所述 ZnO 晶体的定量衍射峰定为 2 36.50， 所述 MgO 的定量衍射峰定为 2 42.90。 0040 所述 S2 包括如下步骤 ： 0041 (1) 在基体中掺入一定量的内标物 ZnO 晶体和标准物 MgO， 制得 6 组试样 ； 0042 (2) 将每组试样均在玛瑙研钵中充分混合， 将混合均匀的试样进行 X 射线衍射分 说 明 书 CN 103995012 A 4 3/4 页 5 析。 0043 所述衍射峰面积拟合采用 Jade5.0 软件。 0044 所述衍射峰面积拟合包括如下步骤。
13、 ： 0045 (1) 导入衍射数据 ； 0046 (2) 扣除背景， 背景是由于样品荧光等多种因素引起的， 处理前需要作背景扣除 ； 0047 (3) 作一次图谱平滑， 使谱线变得光滑一些， 便于精确拟合 ； 0048 (4) 点击常用工具栏中的 “拟合” ， 软件开始作 “全谱拟合” ； 拟合完成后就可以得到 衍射峰面积值。 0049 所述内标工作曲线的标准方程为 y 3.41x+0.36， 线性相关系数 R2 0.9998。 0050 本发明的具体实施例是， 0051 选取内标物、 标准物和基体， 内标物为 ZnO 晶体， 经过试验验证， ZnO 晶体作为内标 物能够制定更为准确的内标工。
14、作曲线， 定量衍射峰定为 2 36.50； 标准物为 MgO， 定量 衍射峰定为 2 42.90 ； 基体为不含氧化镁的自制熟料。 0052 绘制工作曲线， 在基体中掺入一定量的标准物 MgO 和内标物 ZnO， 如表 2-1 所示。 0053 表 2-1 MgO 内标工作曲线绘制中的样品配比 0054 0055 将表 2-1 中的每组试样均在玛瑙研钵中充分混合， 将混合均匀的试样进行 X 射线 衍射分析， 6 组样品的 XRD 图谱如图 1 所示。 0056 衍射峰面积拟合及建立内标工作曲线 0057 衍射峰面积拟合包括如下步骤 ： (1) 导入衍射数据 ； (2) 扣除背景， 背景是由于样。
15、 品荧光等多种因素引起的， 处理前需要作背景扣除 ； (3) 作一次图谱平滑， 使谱线变得光滑 一些， 便于精确拟合 ； (4) 点击常用工具栏中的 “拟合” ， 软件开始作 “全谱拟合” ； 拟合完成 后就可以得到峰面积值。 0058 利用 jade5.0 软件对图 1 中 ZnO 定量峰的面积与 MgO 定量峰的面积进行三次测定 并求其平均值， 即得 IZnO和 IMgO， 测定结果如表 2-2 所示， 用 IMgO/IZnO与 MgO 掺入量绘制工作 曲线， 如图 2 所示。 0059 表 2-2 6 组样品中 ZnO 峰强与 MgO 峰强的拟合结果 0060 说 明 书 CN 1039。
16、95012 A 5 4/4 页 6 0061 从图2中可以得到， 绘制的内标工作曲线的标准方程为y3.41x+0.36， 线性相关 系数 R2 0.9998， 由此线性相关系数可知此曲线的线性度很高。 0062 向自制熟料中分别掺入 2.5、 3.0和 3.5的氧化镁和 2.0氧化锌， XRD 图谱 如图3、 图4和图5所示， 利用内标工作曲线对三种掺量的熟料中的氧化镁进行定量分析， 结 果列于表 2-3 中。 0063 表 2-3 XRD 内标法测定三种方镁石掺量的回收率 0064 0065 从表2-3可以看出， 三种氧化镁掺量的回收率均大于99， 说明XRD内标法用于测 定水泥熟料中方镁石。
17、是可行的， 且准确度教高。 0066 本发明所测定的准确度较高， 同时所测定的结果是通过内标曲线计算得出， 对含 量较低的方镁石同样有较准确的测定结果。 0067 要说明的是， 以上所述实施例是对本发明技术方案的说明而非限制， 所属技术领 域普通技术人员的等同替换或者根据现有技术而做的其他修改， 只要没超出本发明技术方 案的思路和范围， 均应包含在本发明所要求的权利范围之内。 说 明 书 CN 103995012 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103995012 A 7 2/3 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103995012 A 8 3/3 页 9 图 5 说 明 书 附 图 CN 103995012 A 9 。