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1、(10)申请公布号 CN 104176765 A (43)申请公布日 2014.12.03 CN 104176765 A (21)申请号 201410361119.1 (22)申请日 2014.07.27 C01G 9/02(2006.01) (71)申请人 北京工业大学 地址 100124 北京市朝阳区平乐园 100 号 (72)发明人 邓积光 何胜男 戴洪兴 谢少华 杨黄根 (74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 11203 代理人 张慧 (54) 发明名称 一种制备不同形貌 ZnO 纳米材料的熔融盐法 (57) 摘要 一种制备不同形貌 ZnO 纳米材料的熔融盐 法， 属。
2、于纳米材料制备领域。 首先将按比例称量的 NaNO3、 NaF和ZnCl2混合均匀后， 转移至马弗炉内， 以1/min的速率分别从室温升至350、 420、 500或 550， 并在各温度下保温 3h， 自然冷却 至室温， 经溶解、 抽滤、 洗涤、 干燥后， 即得短线状、 针状、 笋状和短柱状ZnO纳米材料。 本发明具有原 料廉价易得， 制备过程简单， 产物形貌可控和产量 高等优势。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 1041767。
3、65 A CN 104176765 A 1/1 页 2 1. 一种制备不同形貌 ZnO 纳米材料的熔融盐法， 其特征在于， 将按比例称量的 NaNO3、 NaF 和 ZnCl2混合均匀后， 转移至马弗炉内， 以 1 /min 的速率分别从室温升至 350、 420、 500或 550， 并在所述温度下保温 3h， 自然冷却至室温， 经水溶解熔融盐、 抽滤、 洗涤、 干燥后， 即对应得短线状、 针状、 笋状或短柱状 ZnO 纳米材料。 2. 按照权利要求 1 的方法， NaNO3与 NaF 的质量比为 49:1， (NaNO3+NaF) 与 ZnCl2的质 量比为 15:1。 权 利 要 求 书。
4、 CN 104176765 A 2 1/2 页 3 一种制备不同形貌 ZnO 纳米材料的熔融盐法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备不同形貌 ZnO 纳米材料的熔融盐法， 具体的说涉及以 NaNO3 和 NaF 为熔融盐体系制备不同形貌 ZnO 纳米材料的熔融盐法， 属于纳米材料制备领域。 背景技术 0002 ZnO 是一种性能优异的宽禁带半导体功能材料。在室温下， ZnO 禁带宽度为 3.37eV， 激子束缚能高达60meV。 由于具有高激子束缚能， 激子不易被热激发， 从而大大拓宽 了 ZnO 材料的适用范围。ZnO 具有很好的光学、 催化特性、 电学等性能， 在光电、 气敏、 催化、。
5、 太阳能电池等方面拥有很好的应用前景。目前关于 ZnO 的研究主要集中在 ZnO 纳米材料的 可控生长及高产率制备、 结构与性能调控、 纳米器件组装、 纳米材料及器件的性能测试与评 价、 纳米效应及亲合效应、 理论计算与模拟等方面。 存在的问题主要是高性能、 低成本、 形貌 可控的 ZnO 纳米材料的制备及生长模型建立和生长机理的研究。因此迫切需要开发制备高 质量 ZnO 纳米材料的新方法。 0003 熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。该方法所需原料廉价易 得、 制备过程简单、 成本较低、 产物晶型很好且产量高， 能有效解决上述存在的问题。例如， Jiang 等 (Z.Y.Jia。
6、ng,T.Xu,Z.X.Xie,et al.,J.Phys.Chem.B,2005,109:23269-23273) 采 用熔融盐法， 在 LiCl 熔融盐体系中制得 ZnO 纳米线。王等 ( 王健， 邓小芝， 邱新平， 等 . 熔 盐法合成 ZnO 纳米微粉 . 中国粉体技术 ,2006,12:5-8) 采用熔融盐法， 制得六方纤锌矿结 构的 ZnO 纳米微粉。值得指出的是， 目前尚无采用熔融盐法， 在 NaNO3和 NaF 熔融盐体系中 制备出短线状、 针状、 笋状和短柱状 ZnO 纳米材料的文献报道。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种制备不同形貌 ZnO 纳米材料的熔融盐法，。
7、 其特征在 于， 将按比例称量的NaNO3、 NaF和ZnCl2混合均匀后， 转移至马弗炉内， 以1/min的速率分 别从室温升至 350、 420、 500或 550， 并在所述温度下保温 3h， 自然冷却至室温， 经 水溶解熔盐、 抽滤、 洗涤、 干燥后， 即对应得到短线束状、 针状、 笋状或短柱状 ZnO 纳米材料， 其中 NaNO3与 NaF 的质量比为 49:1， (NaNO3+NaF) 与 ZnCl2的质量比为 15:1， 其中短线束状 为由多个线状 ZnO 纳米材料组成的线束状， 其中线束的长度为 1.9 2.5m ； 短柱状指的 是单独的一根柱状 ZnO 纳米材料， 柱状的长度。
8、为 1.0 1.6m， 直径约为 160-180nm， 大部 分在 175nm。 0005 本发明具有原料廉价易得， 制备过程简单， 产物粒子形貌和晶体结构可控， 以及产 量高等优点。所得 ZnO 纳米材料在电极材料、 光催化剂、 超导材料、 传感器、 合成气生产、 环 境监测等方面具有良好的应用前景。利用 X 射线衍射仪 (XRD) 和扫描电子显微镜 (SEM) 等 技术分别表征了样品的晶相结构和粒子形貌。 附图说明 说 明 书 CN 104176765 A 3 2/2 页 4 0006 图 1 为所得 ZnO 纳米材料的 XRD 谱图， 其中曲线 (a)、 (b)、 (c)、 (d) 分别。
9、为实施例 1、 实施例 2、 实施例 3、 实施例 4 在 350、 420、 500和 550焙烧后所得 ZnO 纳米材料的 XRD 谱图。 0007 图 2 为所得 ZnO 纳米材料的 SEM 照片， 其中 (a)、 (b)、 (c)、 (d) 分别为实施例 1、 实 施例 2、 实施例 3、 实施例 4 在 350、 420、 500和 550焙烧后所得 ZnO 纳米材料的 SEM 照片。 具体实施方式 0008 为进一步了解本发明， 下面以实施例作详细说明， 并给出附图描述本发明所得 ZnO 纳米材料， 但本发明并不限于以下实施例。 0009 实施例1 ： 将29.4g NaNO3、 。
10、0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min， 混合均匀后转移至马 弗炉中， 以 1 /min 的升温速率从室温升至 350， 保温 3h， 随后自然冷却至室温， 经溶解、 抽滤、 洗涤、 干燥后， 即得短线状 ZnO 纳米材料， 分别见图 1 和图 2 的 a。 0010 实施例2 ： 将29.4g NaNO3、 0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min， 混合均匀后转移至马 弗炉中， 以 1 /min 的升温速率从室温升至 420， 保温 3h， 随后自然冷却至室温， 经溶解、 抽滤、 洗涤、 干燥后， 即得针状 ZnO 纳米材料， 分别见图 1 和图 2 的 b。 0011 。
11、实施例3 ： 将29.4g NaNO3、 0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min， 混合均匀后转移至马 弗炉中， 以 1 /min 的升温速率从室温升至 500， 保温 3h， 随后自然冷却至室温， 经溶解、 抽滤、 洗涤、 干燥后， 即得笋状 ZnO 纳米材料， 分别见图 1 和图 2 的 c。 0012 实施例4 ： 将29.4g NaNO3、 0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min， 混合均匀后转移至马 弗炉中， 以 1 /min 的升温速率从室温升至 550， 保温 3h， 随后自然冷却至室温， 经溶解、 抽滤、 洗涤、 干燥后， 即得短柱状 ZnO 纳米材料， 分别见图 1 和图 2 的 d。 说 明 书 CN 104176765 A 4 1/2 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 104176765 A 5 2/2 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 104176765 A 6 。