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1、(10)申请公布号 CN 102608242 A (43)申请公布日 2012.07.25 CN 102608242 A *CN102608242A* (21)申请号 201210036774.0 (22)申请日 2012.02.17 G01N 30/88(2006.01) (71)申请人 西安航洁化工科技有限责任公司 地址 710100 陕西省西安市长安区韦曲宇航 街 18 号 (72)发明人 王卫国 吉卉 郭友 闫小宁 马翔 田建军 李承柱 陈卫民 白海龙 罗斌 姚中东 李军平 陈帅 何宇 苏雪春 许东兴 杨玲 王龙龙 许峰 李军锋 张慧 刘丽 (74)专利代理机构 西安智邦专利商标代理有。
2、限 公司 61211 代理人 张倩 (54) 发明名称 一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种快速测定甲基肼中杂质含量 的方法， 包括进样、 气化、 分离、 检测、 计算杂质含 量等步骤。本发明解决了现有的甲基肼的分析方 法只能测定出甲基肼的含量， 无法对甲基肼中各 种杂质含量进行测定的技术问题， 使甲基肼中的 杂质含量的检测简单、 快速， 且测定结果准确， 相 对误差小于 5， 适用于工业化生产中甲基肼质 量的控制分析。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书。
3、 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 1 进样 ： 将已知体积的待测甲基肼样品经过分流 / 不分流进样口推进入气化室， 进样 口温度为 250， 分流比为 25 1 ； 2 气化 ： 待测甲基肼样品经过气化得到待测气体， 以惰性气体为载气， 待测气体进入 毛细管柱， 所述毛细管柱的柱长为 60m， 柱内径 0.32vmm， 柱膜厚度为 5m ； 3 分离 ： 待测气体在毛细管柱中的运行速度为 3-5ml/min， 毛细管柱的初始温度为 60-80， 在初始温度下保持9min， 以20/min的速度将。
4、初始温度升温至140-160， 在 140 -160时恒温 2min ； 4 检测 ： 按照不同组分对毛细管柱吸附能力大小的不同， 按照先后顺序依次进入热导 检测器输出色谱图 ： 其中热导检测器的工作温度为 ： 250 -300 ； 5 通过面积归一化法计算得出各个杂质的含量。 2. 根据权利要求 1 所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法， 其特征在于 ： 所述毛细 管柱的初始温度为 70。 3. 根据权利要求 1 所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法， 其特征在于 ： 将毛细管 柱的初始温度最终升温至 150。 4. 根据权利要求 3 所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法， 其特征在于 ： 。
5、热导检测 器的工作温度为 ： 270。 5. 根据权利要求 4 所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法， 其特征在于 ： 待测气体 在毛细管柱中的运行速度为 3ml/min。 权 利 要 求 书 CN 102608242 A 2 1/3 页 3 一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法 技术领域 0001 本发明属于分析化学领域， 提供了一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法。 背景技术 0002 甲基肼是重要的有机合成中间体， 广泛应用于医药、 农药、 染料、 宇航燃料等领域。 在甲基肼的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼、 甲醇， 副产物氨、 对二甲肼以及三甲 基肼的出现， 这些杂质含量的高低在很大。
6、程度上影响着甲基肼的质量。 因此， 对甲基肼中的 各种杂质进行定量分析， 将会为生产提供准确的分析数据， 从而有利于更好地调整操控条 件， 改进生产工艺， 使甲基肼的质量得到更进一步的提高。 0003 目前， 关于甲基肼纯度的分析方法仅仅对甲基肼的含量测定进行了规定， 并未对 其中的杂质含量测定进行说明， 并且该方法采用常规的化学分析法， 操作复杂且耗费时间 长， 对工业化的指导意义不大。 发明内容 0004 为了解决现有的甲基肼的分析方法只能测定出甲基肼的含量， 无法对甲基肼中各 种杂质含量进行测定的技术问题， 本发明的目的是要提供一种快速测定甲基肼中杂质含量 的方法， 为甲基肼工业化生产提。
7、供及时、 有效的参考数据。 0005 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案为 ： 0006 一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法， 其特殊之处在于 ： 包括以下步骤 ： 0007 1 进样 ： 将已知体积的待测甲基肼样品经过分流 / 不分流进样口推进入气化室， 进样口温度为 250， 分流比为 25 1 ； 0008 2 气化 ： 待测甲基肼样品经过气化得到待测气体， 以惰性气体为载气， 待测气体 进入毛细管柱， 所述毛细管柱的柱长为 60m， 柱内径 0.32vmm， 柱膜厚度为 5m ； 0009 3 分离 ： 待测气体在毛细管柱中的运行速度为 3-5ml/min， 毛细管柱的初始 温度为。
8、 60 -80， 在初始温度下保持 9min， 以 20 /min 的速度将初始温度升温至 140 -160， 在 140 -160时恒温 2min ； 0010 4 检测 ： 按照不同组分对毛细管柱吸附能力大小的不同， 按照先后顺序依次进入 热导检测器输出色谱图 ： 其中热导检测器的工作温度为 ： 250 -300 ； 0011 5 通过面积归一化法计算得出各个杂质的含量。 0012 上述毛细管柱的初始温度为 70。 0013 上述毛细管柱的初始温度最终升温至 150。 0014 上述热导检测器的工作温度为 ： 270。 0015 上述待测气体在毛细管柱中的运行速度为 3ml/min。 00。
9、16 本发明所具有的优点 ： 0017 1、 本发明涉及一种甲基肼中杂质含量的测定新方法， 该方法无需进行样品处理， 直接进样， 操作简单、 快速， 结果准确， 克服了传统检测方法时间长、 操作复杂等缺点， 适用 说 明 书 CN 102608242 A 3 2/3 页 4 于工业化生产中甲基肼质量的控制分析。 0018 2、 采用本发明的方法检测甲基肼中的杂质含量， 简单、 快速， 且测定结果准确， 相 对误差小于 5。 附图说明 0019 图 1 是实施例 1 中甲基肼样品的气相色谱图。 0020 图 2 是实施例 2 中甲基肼样品的气相色谱图。 0021 图 3 是实施例 3 中甲基肼样。
10、品的气相色谱图。 具体实施方式 0022 实施例 1 0023 仪器 ： 气相色谱仪配有热导检测器， 采用分流 / 不分流进样口， 毛细管柱为 60m0.32mm5m。 0024 测试条件 ： 手动进样 ； 进样量为 1L ； 柱箱温度 60、 后进样口温度为 250、 后检测器温度为 250 ； 分流比为 25 1 ； 柱温 60保持 9 分钟， 以 20 /min 程序升温至 150， 恒温 2min ； 色谱柱流量为 3ml/min ； 载气为高纯氦气。 0025 采用面积百分比法对甲基肼样品 1 进行气相检测。 0026 色谱图如图 1 所示， 结果如表 1 所示， 各组分与保留时间见。
11、表 1。 0027 表 1 0028 0029 实施例 2 0030 利用气相色谱快速测定甲基肼中杂质的含量， 包括以下步骤 ： 0031 仪器 ： 气相色谱仪配有热导检测器 ； 进样口为分流/不分流进样口 ； 毛细管柱长 60m、 内径 0.32mm、 膜厚度 5m。 0032 测试条件 ： 手动进样 ； 进样量为 1L ； 柱箱温度 70、 后进样口温度为 250、 后检测器温度为 270 ； 分流比为 25 1 ； 柱温 70保持 9 分钟， 以 20 /min 程序升温至 150， 恒温 2min ； 色谱柱流量为 3ml/min ； 载气为高纯氦气。 0033 采用面积百分比法对其中。
12、的杂质进行定量分析。 0034 经色谱柱分离的甲基肼样品色谱图如图 2 所示， 结果如表 2 所示。 0035 表 2 0036 组分 氨 水 甲胺 甲醇 水合肼 甲基肼 三甲基肼 说 明 书 CN 102608242 A 4 3/3 页 5 测定值 0.104 63.513 0.032 0.030 0.036 36.221 0.064 气相值 0.103 64.051 0.033 0.025 0.037 35.646 0.067 相对误差 -0.96 0.85 3.3 -1.7 2.8 -2.7 4.6 0037 实施例 3 0038 仪器 ： 气相色谱仪配有热导检测器， 采用分流 / 不分。
13、流进样口， 毛细管柱为 60m0.32mm5m。 0039 测试条件 ： 手动进样 ； 进样量为 1L ； 柱箱温度 80、 后进样口温度为 250、 后检测器温度为 300 ； 分流比为 25 1 ； 柱温 80保持 9 分钟， 以 20 /min 程序升温至 160， 恒温 2min ； 色谱柱流量为 5ml/min ； 载气为高纯氦气。 0040 采用面积百分比法对甲基肼样品 2 进行气相检测， 0041 色谱图如图 3 所示， 结果如表 3 所示。 0042 表 3 0043 0044 由上述实施例的结果可以看到， 用本发明的方法检测甲基肼中的杂质含量， 简单、 快速， 且测定结果准确， 相对误差均小于 5， 综上所述， 所建 GC 法能满意的测定甲基肼中 杂质的含量， 该方法可作为现场生产的控制分析手段。 说 明 书 CN 102608242 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102608242 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 102608242 A 7 。