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1、(10)申请公布号 CN 102288844 A (43)申请公布日 2011.12.21 CN 102288844 A *CN102288844A* (21)申请号 201110126216.9 (22)申请日 2011.05.17 G01R 31/00(2006.01) G01N 27/00(2006.01) (71)申请人 吉林大学 地址 130012 吉林省长春市前进大街 2699 号 (72)发明人 高春晓 刘才龙 韩永昊 吴宝嘉 李明 任万彬 苏宁宁 王庆林 李玉强 张俊凯 (74)专利代理机构 长春吉大专利代理有限责任 公司 22201 代理人 王恩远 (54) 发明名称 在金刚。
2、石对顶砧上集成电极的方法 (57) 摘要 本发明的在金刚石对顶砧上集成电极的方法 属于高温高压装置的技术领域。本发明利用纳米 引晶技术、 薄膜沉积技术和离子束刻蚀技术， 将掺 硼金刚石电极制备到金刚石压砧上。所述的薄膜 沉积， 有用作电极的掺硼金刚石膜的沉积和制备 过程中用作保护层的氧化铝膜的沉积。本发明采 用氩离子束对整个金刚石压砧进行轰击， 最后使 设计的电极间绝缘带处的掺硼金刚石膜断开形成 电极， 避免了在高温条件下硼掺杂金刚石膜的选 择性沉积造成的掩膜破裂使电极间导通的问题， 提高在金刚石压砧上制备金刚石电极的成功率。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (1。
3、2)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102288857 A1/1 页 2 1. 一种在金刚石对顶砧上集成电极的方法， 分八个步骤完成， 第一步 ： 将金刚石压砧放入丙酮和酒精的混合液浸泡以去除表面污渍， 取出后用去离 子水冲洗， 烘干后浸入纳米金刚石粉悬浮液中， 再取出烘干 ； 第二步 ： 将附有纳米金刚石粉的金刚石压砧放入化学气相沉积装置中， 进行硼掺杂金 刚石膜的沉积 ； 第三步 ： 将表面带有硼掺杂金刚石膜的金刚石压砧放入磁控溅射装置的真空腔， 利用 磁控溅射方法将氧化铝膜沉积在硼掺杂金刚石膜表面 ； 第四步 ： 将镀有氧化铝膜的金刚石压砧取出， 在。
4、其表面涂抹光刻胶， 利用光刻技术在金 刚石压砧的砧面和侧面刻出电极间绝缘带的图形形状， 在沸水浴条件下用磷酸腐蚀掉电极 间绝缘带处裸露的氧化铝膜 ； 第五步 ： 将金刚石压砧置入离子束溅射装置的真空腔中， 利用氩离子束对金刚石压砧 进行轰击 ； 离子束溅射装置的工作条件为 ： 工作气压 2.410-1 3.010-1Pa， 阳极工作电 压62V， 工作电流0.62A， 阴极工作电流18A， 屏极工作电压500600V， 束流电压200V， 束流 电流 40 50mA， 加速电流 10mA， 轰击时间 3 5 分钟 ； 第六步 ： 用体积比为11的硝酸与硫酸的混合液作腐蚀液， 将金刚石砧面上的氧。
5、化铝 保护层腐蚀掉， 分别用酒精和丙酮将其清洗干净 ； 第七步 ： 重复第三至六步的过程， 直至电极间绝缘带处的硼掺杂金刚石膜完全被轰击 断开成为互不导通的电极 ； 第八步 ： 将铜丝用银浆粘接于金刚石压砧侧面裸露的硼掺杂金刚石膜电极上。 2. 根据权利要求 1 所述的在金刚石对顶砧上集成电极的方法， 其特征在于， 在第二步 中， 沉积掺硼金刚石膜的厚度在 500nm 2m ； 在第三步中， 沉积氧化铝膜的厚度在 200 300nm ； 第七步中， 重复第三至六步的过程要重复 4 28 次。 权 利 要 求 书 CN 102288844 A CN 102288857 A1/3 页 3 在金刚石。
6、对顶砧上集成电极的方法 技术领域 0001 本发明属于高压装置的技术领域， 特别涉及一种用于金刚石对顶砧上原位电学量 测量的电极的制作方法。 背景技术 0002 金刚石对顶砧 (DAC) 是目前国际上普遍使用的超高压装置， 适合与多种测试方法 配套进行高温高压下物理量的原位测量。与电学装置相结合， 可以进行高压电学量的原位 测量。高压原位电学测量在反映极端条件下物质结构相变和电子结构相变、 探测金属化相 变、 发现压致超导现象方面， 已经被证实了是一种很有效的方法。 0003 截止到目前为止， 所有报道的关于高压电学量测量实验的实验装置中， 所使用的 电极普遍分为两种 ： 一种为金属电极， 另。
7、一种为金刚石电极。金属电极存在以下缺点 ： 第 一， 测量硬质材料时， 加压和卸压过程中电极以及绝缘层容易断裂， 不能够进行反复测量使 用 ； 第二， 不能对具有腐蚀性的样品或易被电解的流体进行测量。 金刚石电极的引入可以防 止横向剪切力对电极的破坏， 提高测量微电路的可靠性， 克服高压条件下样品对电极的腐 蚀， 使得对高压下具有腐蚀性样品的电学量的原位测量成为可能， 从而拓宽了高压下电学 量原位测量的研究领域， 在未来的高压电学测量实验中将得到广泛的应用。 0004 在名称为 “用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极及其制作方法” ， 公开号为 CN101509947的专利中， 陈述了在金刚石。
8、压砧上制备金刚石电极的方法。 制备过程中利用氧 化铝做掩膜， 利用热丝化学气相沉积在金刚石对顶砧上选择性沉积一层硼掺杂的金刚石薄 膜作为电极。 整个硼掺杂金刚石薄膜的选择性沉积过程是在高温条件下完成的。 实验证明， 由于金刚石压砧与氧化铝多晶掩膜的热膨胀系数存在差异， 导致整个实验过程对温度要求 较为苛刻。 热丝化学气象沉积仪器中灯丝周围的温度分布不均匀， 使得基底(金刚石压砧) 温度分布不均， 使高温条件下氧化铝薄膜容易发生损坏现象， 造成掩膜失败， 从而影响电极 的制备。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是， 利用纳米引晶技术、 薄膜沉积技术和离子束刻蚀技 术， 将硼掺杂金刚石电。
9、极成功的制备到金刚石压砧上， 克服以往在对顶砧上制备金刚石电 极过程中由于掩膜破裂而导致实验失败的困难， 提高在金刚石压砧上制备金刚石电极的成 功率。 0006 本发明的技术方案如下。 0007 一种在金刚石对顶砧上集成电极的方法， 分八个步骤完成， 0008 第一步 ： 将金刚石压砧放入丙酮和酒精的混合液浸泡以去除表面污渍， 取出后用 去离子水冲洗， 烘干后浸入纳米金刚石粉悬浮液中， 再取出烘干 ； 0009 第二步 ： 将附有纳米金刚石粉的金刚石压砧放入化学气相沉积装置中， 进行硼掺 杂金刚石膜的沉积 ； 说 明 书 CN 102288844 A CN 102288857 A2/3 页 4。
10、 0010 第三步 ： 将表面带有硼掺杂金刚石膜的金刚石压砧放入磁控溅射装置的真空腔， 利用磁控溅射方法将氧化铝膜沉积在硼掺杂金刚石膜表面 ； 0011 第四步 ： 将镀有氧化铝膜的金刚石压砧取出， 在其表面涂抹光刻胶， 利用光刻技术 在金刚石压砧的砧面和侧面刻出电极间绝缘带的图形形状， 在沸水浴条件下用磷酸腐蚀掉 电极间绝缘带处裸露的氧化铝膜 ； 0012 第五步 ： 将金刚石压砧置入离子束溅射装置的真空腔中， 利用氩离子束对金刚石 压砧进行轰击 ； 离子束溅射装置的工作条件为 ： 工作气压 2.410-1 3.010-1Pa， 阳极工 作电压62V， 工作电流0.62A， 阴极工作电流18。
11、A， 屏极工作电压500600V， 束流电压200V， 束流电流 40 50mA， 加速电流 10mA， 轰击时间 3 5 分钟 ； 0013 第六步 ： 用体积比为11的硝酸与硫酸的混合液作腐蚀液， 将金刚石砧面上的氧 化铝保护层腐蚀掉， 分别用酒精和丙酮将其清洗干净 ； 0014 第七步 ： 重复第三至六步的过程， 直至电极间绝缘带处的硼掺杂金刚石膜完全被 轰击断开成为互不导通的电极 ； 0015 第八步 ： 将铜丝用银浆粘接于金刚石压砧侧面裸露的硼掺杂金刚石膜电极上。 0016 本发明方法的第二步中， 沉积硼掺杂金刚石膜的厚度可以在 500nm 2m ； 在第 三步中， 沉积氧化铝膜的厚。
12、度可以在 200 300nm ； 这样在第七步中， 重复第三至六步的过 程要重复 4 28 次。 0017 本发明方法的第一步中， 金刚石压砧浸入纳米金刚石粉悬浮液中， 再取出烘干， 要 重复5次， 每次烘干可以在100下进行。 使金刚石压砧表面附着适合于硼掺杂金刚石生长 的纳米金刚石颗粒。 0018 本工作是在国家自然科学基金项目 (10874053， 11074094， 50802033， 91014004) 和国家基础研究项目 (2011CB808204) 资助下取得的成果。本发明的第一、 二、 三、 四步以及 第八步的过程、 工艺条件与背景技术基本上是相同的。本发明的特点是采用离子束溅。
13、射装 置， 利用氩离子束对整个金刚石压砧进行轰击， 最后使设计的电极间绝缘带处的掺硼金刚 石膜断开形成电极。 其有益效果在于避免了在高温条件下硼掺杂金刚石膜的选择性沉积造 成的掩膜破裂使电极间导通的问题， 提高在金刚石压砧上制备金刚石电极的成功率。本发 明在金刚石对顶砧上集成电极的方法在高压原位电学测量领域有广泛的应用前景。 附图说明 0019 图 1 是本发明的在金刚石对顶砧上集成电极的方法流程示意图。 0020 图 1 中， 0021 1 代表纳米金刚石粉引晶层 ； 2 代表硼掺杂金刚石膜， 制作完成后即是硼掺杂金刚 石膜电极 ； 3 代表氧化铝膜。 0022 图1中(f)是制作完成的带有。
14、电极的金刚石压砧。 其中， 2为硼掺杂金刚石膜的电 极， 硼掺杂金刚石膜被十字叉丝分割为四块形成四个电极 ； 5 为银浆 ； 4 为铜导线， 粘接在金 刚石压砧的侧面。银浆 5 使铜导线与硼掺杂金刚石膜电极牢固连接， 以便用于高压下电学 量的原位测量。 具体实施方式 说 明 书 CN 102288844 A CN 102288857 A3/3 页 5 0023 实施例 1 0024 结合附图进一步说明本发明的工艺手段 整个过程如图 1 中 (a) (f) 所示 ： 0025 第一步 ： 将金刚石压砧放入丙酮和酒精的混合液浸泡 20 分钟以去除表面污渍， 取 出后用去离子水冲洗。 烘干后， 浸入。
15、纳米金刚石粉悬浮液中， 再取出在100条件下烘干， 如 此重复 5 次。如图 1(a) 所示。 0026 此步骤目的是令金刚石压砧表面附着一层纳米金刚石颗粒， 这些颗粒作为晶核有 利于下一步沉积硼掺杂的金刚石膜。 0027 第二步 ： 将附有纳米金刚石粉的金刚石压砧放入化学气相沉积 (CVD) 装置中， 进 行硼掺杂金刚石膜的沉积。沉积过程中保持基底温度为 750 950， 硼掺杂金刚石膜的 厚度为 500nm 2m。如图 1(b) 所示。 0028 第三步 ： 将表面带有硼掺杂金刚石膜的金刚石压砧放入磁控溅射装置的真空腔， 利用磁控溅射方法将氧化铝膜沉积在金刚石压砧表面， 覆盖硼掺杂金刚石膜。
16、。如图 1(c) 所 示。 0029 在溅射过程中， 采用金属铝作为靶材， 流量比在 30 2.0 3.0 之间的氧气和氩 气作为工作气体， 真空腔内的压强保持在 0.8 1.2Pa， 衬底温度保持在 200 300。 0030 第四步 ： 将沉积有氧化铝膜的金刚石压砧取出， 在其表面均匀涂抹一层光刻胶， 利用光刻技术在金刚石砧面上刻出电极间绝缘带的图形形状， 本实施例以十字叉丝形状为 例， 然后用腐蚀液进行腐蚀 ( 腐蚀液为磷酸， 盛磷酸的烧杯置于沸水浴中 )， 使砧面上呈现 出十字叉丝， 叉丝宽度可以在 30 100m。如图 1(d) 所示。 0031 第五步 ： 将带有氧化铝保护层的金刚。
17、石压砧置入离子束溅射仪器真空腔中， 利 用氩离子束对整个金刚石压砧进行轰击。离子束仪器工作条件为 ： 工作气压约为 2.4 3.010-1Pa， 阳极工作电压 62V， 工作电流 0.62A， 阴极工作电流 18A， 屏极工作电压 500 600V， 束流电压 200V， 束流电流 40 50mA， 加速电流 10mA。轰击时间为 ： 3 分钟。 0032 此条件下硼掺杂金刚石膜被轰击的损耗速率v大约为25nm/min。 氧化铝膜保护层 的损耗速率约为50nm/min。 故用3分钟的轰击时间不至于将氧化铝保护层被破坏而失去其 保护作用 ( 即， 不要轰击到作为电极的硼掺杂金刚石膜 )。氧化铝膜。
18、的厚度较大时， 也可以 轰击 5 分钟， 只要不失去氧化铝膜的保护作用。 0033 第六步 ： 用腐蚀液 ( 体积比为 1 1 的硝酸与硫酸的混合液 ) 将金刚石压砧砧面 上的氧化铝膜保护层腐蚀掉， 用酒精和丙酮将其清洗干净。 0034 第七步 ： 重复第三至六步的过程， 使得硼掺杂的金刚石膜完全被轰击断开成为四 个互不导通的电极。如图 1(e) 所示。 0035 重复第第三至六步的次数 n 取决于硼掺杂金刚石膜的厚度 d， n d/(3 5)v( 当 n 中含小数时， 补齐为整数 )。 0036 第八步 ： 将很细的铜丝用银浆粘接于金刚石压砧侧面裸露的电极上， 在 150的 条件下固化两个小时左右， 以达到使用所需强度。如图 1(f) 所示。 说 明 书 CN 102288844 A CN 102288857 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102288844 A 。