电容器阳极.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102257584 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102257584 A *CN102257584A* (21)申请号 200980151003.2 (22)申请日 2009.12.07 102008063853.6 2008.12.19 DE H01G 9/012(2006.01) H01G 9/042(2006.01) H01G 9/052(2006.01) (71)申请人 H.C. 施塔克股份有限公司 地址 德国戈斯拉 (72)发明人 R. 奥特斯泰特 M. 戈奇林 (74)专利代理机构 中国专利代理(香港)有限公 司 72001 代理人 。

2、刘维升 林森 (54) 发明名称 电容器阳极 (57) 摘要 本发明涉及一种基于氧化铌的固体电解质电 容器阳极、 通过成形阳极坯体和烧结形成阳极体 来制备这种阳极的方法， 以及制备具有氧化铌阳 极的固体电解质电容器的方法。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2011.06.17 (86)PCT申请的申请数据 PCT/EP2009/066513 2009.12.07 (87)PCT申请的公布数据 WO2010/079029 DE 2010.07.15 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 。

3、7 页 CN 102257592 A1/1 页 2 1.用于制备具有由烧结的其中x = 0.51.7的NbOx细粉末制成的阳极的固体电解质 电容器的方法， 其通过成形阳极坯体， 并烧结成阳极体， 成形并为成形的阳极体提供阴极， 其特征在于， 该坯体的成形在基本不使用压力下进行。 2.权利要求1的方法， 其特征在于， 该成形通过将NbOx-粉末的悬浮体涂于呈平面构成 的铌薄板或钽薄板上， 并干燥成坯体进行。 3. 权利要求 2 的方法， 其特征在于， 该涂敷通过沉积和借助于超声波的密实实现。 4. 权利要求 1 的方法， 其特征在于， 该成形通过将含有机粘合剂的膏料涂于呈平面构 成的铌薄板或钽薄。

4、板上， 并通过加热到 350550干燥该膏料和去除粘合剂。 5. 权利要求 4 的方法， 其中， 该膏料通过模板印制施涂。 6.权利要求4或5的方法， 其中， 该NbOx-粉末的粒度分布为D10 = 0.51.5 m， D50 = 1.53 m 和 D90 = 712 m。 7. 权利要求 46 的方法， 其中， 在 1050 s-1的剪切速率扫描 ( 旋转法 ) 中用 4 角 度和 20 mm 直径的锥 - 板测量装置记录的流动曲线算出的粘度在 10 s-1时为 80100 Pas 和在 50 s-1时为 3.510 Pas。 8. 权利要求 47 的方法， 其中， 在屈服点处， 该膏料的粘。

5、度的弹性份量为 50015000 Pas， 粘度的粘性份量是屈服点处粘度的弹性份量的至少 0.5 倍和最多 1.5 倍。 9. 权利要求 48 的方法， 其中， 该膏料的粘度的弹性份量在是屈服点处 3 倍的剪切应 力下减少至少 50 %， 并且该粘性份量降到小于 2500 Pas。 10. 权利要求 49 的方法， 其中， 在剪切应力减少至在屈服点处剪切应力的低于三分 之一后 5 秒钟， 该粘度的弹性份量已构成施加高剪切应力前的值的 25 %-90 %， 该剪切应 力取消后 5 秒钟， 该复合粘度的粘性份量是该复合粘度的弹性份量的至少 1.25- 倍和最高 10- 倍。 11.一种呈平面延伸的。

6、阳极体， 其中， 该阳极由铌的低氧化物NbOx的烧结的海绵类平结 构制成， 其中0.5 x 1.7， 并且具有由铌和/或钽制成的呈相应地平面延伸的阳极触面， 该阳极结构中的碳含量小于 25 ppm， 优选小于 15 ppm。 12. 权利要求 11 的呈平面延伸的阳极体， 其中， 该阳极边缘的平均的归一化到阳极高 度的陡度为 0.54.5。 13. 权利要求 11 的阳极体， 其特征在于， 其在两个方向上的平面延伸为 28 mm， 厚度 为 0.051 mm ( 无阳极接触箔 )。 14. 基于 NbOx的固体电解质电容器， 其比残余电流小于 0.4 nA/FV。 权 利 要 求 书 CN 1。

7、02257584 A CN 102257592 A1/6 页 3 电容器阳极 0001 本发明涉及一种基于 NbO 的固体电解质电容器阳极、 其制备方法以及具有 NbO 阳 极的固体电解质电容器。 0002 具有五氧化铌或五氧化钽电介质的固体电解质电容器广泛用于电子工业中。 其基 于在这类电容器中形成绝缘层的五氧化铌或五氧化钽的高的介电常数。 该阳极的制备是通 过将钽-初始细粒或铌-初始细粒的细分散多孔附聚物烧结成具有相应大表面的多孔阳极 体而实现的， 其中该附聚物在烧结前经加工成形状稳定的压制体， 然后该压制体在高空真 中于 10001500下经烧结 1030 分钟。再通过电解氧化在该烧结体。

8、 ( 阳极 ) 的表面上 产生五氧化物层， 其层厚由电解氧化的最大电压 ( 形成电压 ) 决定。该阴极通过用可经热 转变成二氧化锰的硝酸锰浸渍海绵类结构而制得或用聚含物电解质的液态前体浸渍海绵 类的结构并经聚合反应而制得或用导电的聚合物的聚合物分散体而制得。 0003 原则上， 铌的低氧化物NbOx， 其中x = 0.51.7， 由于其高的可导电性所以也适合 作为阳极材料。所以近来提出了用 NbO 来取代 Nb- 金属或 Ta- 金属作为阳极材料的各种建 议。但 NbO 作为阳极材料的工业应用至今不成功的因在于， 由其制得的电容器具有太高的 残余电流， 且用相同方法制得的阳极整体有极其宽的比残。

9、余电流分布。来自一个生产批次 的许多电容器易经电压击穿， 以使不可使用。 0004 具有 NbO- 阳极的电容器性能不佳的原因似乎在于由制备方法产生的缺陷结构 ： 与延性金属 Nb 和 Ta 相比， NbO 是一种较脆的氧化物陶瓷， 其在阳极成形时产生明显缺陷如 呈微裂纹， 这些微裂纹在烧结时也仅不完全修复。 0005 已发现， 如果在烧结前该阳极体的成形在无压力下进行， 则可不出现这类缺陷。 0006 因此本发明的目的是提供一种用于从预烧结的 NbOx( 其中 x = 0.51.7， 优选 x = 0.71.3)细粉末制备固体电解质电容器阳极的方法， 其通过由粉末成形阳极坯体， 并烧 结该坯。

10、体成阳极体， 该方法的特征在于， 该坯体的成形在基本不使用压力下完成。 0007 本发明的目的还在于提供一种通过成形本发明的阳极体和为成形的阳极体提供 阴极以制备固体电解质电容器的方法。 0008 按本发明的第一种实施方案， 将 NbOx- 粉末悬浮于惰性液体， 优选水中， 将其施加 或充填在平面的或冲压成匙形、 小舟形或桶形的铌金属箔或钽金属箔上， 通过借助于超声 波振动密实、 干燥和烧结。 0009 优选通过沉积法由稀的悬浮物施加NbOx-粉末。 这时使铌箔或钽箔通过悬浮浴， 以 使粉末沉积在箔上或沉积到上述结构中。优选使用水性悬浮物。该 NbOx- 粉末的浓度应优 选小于50 g/l， 。

11、特别优选小于10 g/l， 更特别优选28 g/l。 向悬浮物中连续加料， 其加料 的量是在箔上沉积而卸出的粉末量。 经起始调节期后， 在悬浮物中达到如此的粒度分布， 即 由悬浮物中正好以相应于所加入的粉末的粒度分布的这样一种粒度分布沉积， 以致基本上 不出现偏析效应。 在引出通过粉末沉积涂敷的箔后， 使该箔经过超声波装置， 由此密实所沉 积的粉末层。该密实的湿粉末层经干燥。在水性悬浮物情况下， 经几个小时的从 6080 上升到 150180的升温下干燥是优选的。 0010 优选使用平均原始粒度为 2001000 nm， 更优选为 400800 nm( 由 REM- 照片目 说 明 书 CN 。

12、102257584 A CN 102257592 A2/6 页 4 视测定 ) 的预烧结粉末作为 NbOx- 粉末。该次级粒度 ( 结烧结的初始细粒的大小 ) 优选为 100180 m( 按 Mastersizer 以 D50- 值测定 ； ASTM B 622)。按 Mastersizer 的次级粒 度分布优选通过 D10 = 3070 m， D50 = 100180 m 和 D90 = 200300 m 定义。 该次级细粒可呈球形成不规则形状。 沉积和超声波密实后形成稳定块的不规则形状是优选 的。 0011 按本发明的另一实施方案， 通过将含 NbOx- 粉末的膏料涂于铌箔或钽箔上来成形。。

13、 0012 这种制备阳极 - 坯体的方法已在相关 Nb- 金属 - 阳极技术和 Ta- 金属 - 阳极 技术中以筛网印制法、 模板印制法、 喷墨印制法和浸入成形法提及， 以生产薄型结构。US 3465426 要求保护一种用于制备电容器 - 阳极的方法， 在该方法中通过在箔上的粉末成形 制备阳极。 0013 EP 1114430 B1 要求保护例如对用于制备烧结的耐火金属层的特制膏料。 0014 EP 1208573 B1 要求保护对于电解质 - 电容器的阳极， 其中该阳极体由可经固化 的可连续变形的材料组成。 0015 在此方方法中， 使用由细的Nb-粉末或Ta-粉末和有机粘合剂制成的膏料， 。

14、该膏料 涂于由 Nb- 薄板和 Ta- 薄板制成的基底上并经干燥。接着通过第一热处理以去除有机粘合 剂， 然后进行烧结。 0016 这种方法的缺点在于， 在去除有机粘合剂时， 在阳极材料中发生碳掺杂。 虽然随时 间推移不断改进膏料配方， 但也未能使电容器中的碳含量低于150 ppm。 但碳与不希望的高 的漏电流有关。因此该方法未能在工业中取得推广。 0017 已发现， 在这类膏料中使用 NbOx- 粉末来制备电容器时未发生碳掺杂。很明显， 由 于所存在的氧， 最迟在烧结时可完全去除碳。 0018 按本发明的该另一实施方案， 成形通过将含有机粘合剂的膏料涂于呈平面的 Nb- 薄板和 Ta- 薄板。

15、上， 并通过加热到 150550以干燥该膏料并去除粘合剂进行。 0019 借助于膏料成形阳极结构优选通过模板印制法进行。 为此在形成平面的阳极接触 的 Nb- 箔或 Ta- 箔上放置配有凹形图形的模板， 借助于刮刀将膏料送入该模板的凹形图形 中。 该模板的凹形图形具有所需的阳极的平面延伸形状， 如两方向呈几毫米尺寸的矩形。 该 模板的厚度大约预先决定了后来的阳极结构的厚度。该模板厚度可为 50500 m， 优选 为 100300 m。 0020 本发明的目的还在于提供呈平面延伸的阳极和电容器， 其中该阳极由铌的低氧化 物(即0.5x1.7) 的烧结的海绵类结构制成， 其具有由铌和/或钽制成的呈。

16、相应地平 面延伸的阳极触面， 其中阳极结构中的碳含量小于25 ppm， 优选小于15 ppm， 特别优选小于 10 ppm。 0021 此外， 本发明的目的还在于提供具有上述阳极的固体电解质电容器， 该电容器的 比残余电流小于 0.4 nA/FV。 0022 下面描述特别适于模板印制法的膏料。 0023 作为粘合剂优选使用烃类， 特制是纤维素如乙基纤维素 N7、 N20、 N100、 N200 或 N300 或 Hercules 公司的 Klucel H、 Klucel M 或 Klucel G 类型的羟丙基纤维素。其它适 用的粘合剂是多糖、 半纤维素、 丙烯酸酯、 聚酯 - 聚氨酯、 聚醚 。

17、- 聚氨酯、 尿素 - 聚氨酯、 聚乙 烯醇和其二元或多元混合物。 说 明 书 CN 102257584 A CN 102257592 A3/6 页 5 0024 按照相容性， 该粘合剂优选溶于溶剂中如松油醇 （Terpineol） , 二元醇如乙二醇、 1,2- 丙二醇、 丁二醇、 三乙二醇， 或水中， 任选地在稍提高的温度下。 0025 此外， 在粘合剂中还可加入表面活性物质 ( 润湿剂、 去泡沫剂 ) 如 Surfinol 104(Air Products 公司 ) 或 2-2-(2- 甲氧基乙氧基 ) 乙氧基 醋酸 (Sigma-Aldrich 公司 ) 或 Byk 024(BYK-G。

18、ardner 公司 )， 和 / 或流变添加剂如 Rheolate 244(Elementis Specialities 公司 )。 0026 优选使用最大粒度为 40 m 的球形次级粉末作为 NbOx- 粉末。这里， 特别优选的 粒度分布是 D10 = 0.51.5 m， D50 = 1.53 m 和 D90 = 712 m。平均的初始粒 度可为 200600 nm。 0027 将 NbOx- 粉末加入到粘合剂体系中， 并以三辊式硏磨机匀质化。为易于润湿， 该粉 末可在加入到润湿剂溶液中前经悬浮处理。该膏料中的固含量也影响其粘度。其占总配剂 的至少为 70 和最高为 87 重量 %， 优选为。

19、 7585 重量 %。 0028 该膏料经匀质化后， 在 1050 s-1的剪切速率扫描 ( 旋转法 ) 中用 4 角度和 20 mm 直径的锥 - 板测量装置记录的流动曲线算出的粘度在 10 s-1时为 80100 Pas 和在 50 s-1时为 3.510 Pas 的膏料特别适用于模板印制法。此外， 本发明的膏料的特征在于， 以 屈服点、 在线性粘弹性范围中的复合粘度的弹性份量和粘性份量以及在施加剪切应力时其 下降程度或在剪切应力取消时的升高程度 ( 触变特性 ) 表征的流变特性如此调节， 以产生 具有足够陡的边缘和平的表面的阳极。 0029 屈服点在流变计的 1 Hz 的振荡模式中用板 。

20、- 板 - 几何形状在剪切应力控制下求 得。如果该复合粘度的弹性份量不再与剪切应力无关即随剪切应力增加而下降， 则按定义 已超过该屈服点。正好仍未确定该弹性份量下降的剪切应力值即规定为屈服点。 0030 在屈服点处， 本发明膏料的粘度的弹性份量为50015000 Pas， 优选为7507500 Pas， 特别优选为 10005000 Pas。本发明膏料在屈服点的粘性份量是屈服点处粘度的弹 性份量的至少 0.5 倍和最多 1.5 倍， 优选至少 0.75 倍和最多 1.25 倍， 特别优选至少 0.9 倍 和最多 1.1 倍。 0031 对在模板印制中的应用， 该膏料的流变特性在剪切应力下以及剪。

21、切应力结束后 ( 触变特性 ) 对印制图像的质量起决定作用。通过剪切应力降低了其强度由屈服点处的粘 度的弹性份量所表征的引起膏料伪塑性的结构。在本发明的膏料中， 在是屈服点处 3 倍的 剪切应力下， 该弹性份量降低 50 %， 优选降低 75 %， 特别优选降低 90 %。在本发明中， 在是 屈服点处的3倍的剪切应力下， 该粘性份量降到小于5000 Pas， 优选降到小于1000 Pas， 特 别优选降到小于 500Pas。 0032 剪切应力下降到屈服点处的值后， 又构成该膏料的结构。按照本发明， 经 5 秒钟后 又构成该结构的(即在超出屈服点前的该粘度的弹性份量的)至少25 %和最高90 。

22、%， 优选 5080 %。 按照本发明， 在剪切应力取消后， 该复合粘度的粘性份量是该复合粘度的弹性份 量的至少 1.25- 倍到最高 10 倍， 优选 25 倍。 0033 对矩形的标准 - 电容器几何形状的空间利用， 该阳极边缘的陡度是重要的， 因此 不应太平缓。非常陡的边缘如通常在阳极压制时产生的边缘是有缺点的， 因为这种边缘的 钝化和涂敷导致有附加的耗费 ( 如所谓的芯 - 壳 - 钝化 )。 0034 在阳极从薄板平面开始明显升起的点和至少达到平均的阳极端面高度 H( 归一化 说 明 书 CN 102257584 A CN 102257592 A4/6 页 6 为平均阳极端面高 H)。

23、 的点之间垂直于边缘所测定的距离 S 定义为在平的薄板上的印制的 高为 H 的阳极的边缘的陡度的无量纲量度 M。 0035 该无量纲量度H/S相应于该边缘的平均陡度。 如果该量度即平均陡度是1， 则距离 正好与阳极高一样长。如果该量度是 2， 则距离正好是阳极高的一半长。对垂直的边缘， 该 量度未经定义或是 “无限的” 。 0036 因为该边缘的外形用激光 - 外形仪的有限的步距 s 测定， 所以该量度最大为 H/s。 具有在 “无限的” 和 H/s 之间的陡度的所有边缘得到所配给的同样的量度 H/s， 因此不可区 分。 0037 s 应如此选择， 以使 H/s 至少为 5。 0038 为评定。

24、整个边缘宽度和展平数值分散 （Streuungen） ， 沿该边缘要测定至少 20 点 位的高度， 并求得算术平均值。 0039 在本发明的阳极情况下， 该无量纲的量度M值为0.54.5， 优选14.5， 特别优选 2.54.5。 0040 下面以附图详述本发明。 附图简介 0041 图 1 示出适于沉积成形法的铌 - 箔或钽 - 箔的具有凹形图形的阳极接触结构的截 面 ； 图 2 示出优选使用的图 1 的结构 ； 图 3 示意性示出适于沉积成形法的设备俯视图 ； 图 4 示出图 3 设备的 A-A 截面 ； 图 5 示出图 4 设备的 B-B 截面 ； 图 6 示出按模板压印法制备的膏料涂层。

25、上的断面仪扫描曲线 ； 图 7 示出在 20 个测量点位算出的和归一化到平均阳极端面高度的边缘曲线和由此算 出的本发明阳极的边缘陡度 ； 图 8 示出在 20 个测量点位算出的和归一化到平均阳极端面高度的边缘曲线和由此算 出的对比阳极的边缘陡度。 0042 在图 4 和 5 中， 除非文中另有指明， 截面通过粗线表示和可视线由细线表示。 0043 如图 1 所示， 在用于沉积成形法的铌 - 箔或钽 - 箔 1 中形成优选曲折形的凹形图 形 5， 以致形成阳极触面 2 和阳极接触搭接条 （steg） 3， 其经主搭接条 4 相互连接。因此箔 可具有大于 100， 优选 1000 和更多的阳极接触。

26、面 2。该凹形图形 5 可通过冲压或激光切削 产生。该阳极接触面 5 的尺寸各方向可为几 mm。为防止在搭接条 3 上沉积， 如图 2 中的横 截面所示， 这些搭接条在与主搭接条 4 的连接位置处以及与阳极接触面 2 的连接位置处折 弯， 以致该搭接条 3 垂直向上凸起。标记 6 意指在阳极接触面 2 上沉积的 NbOx- 粉末层。标 记 7 意指该粉末也在主搭接条上沉积。如果折弯主搭接条 4， 如图 2 右方所示， 则可基本上 防止该沉积。在图 1 和 2 的示意性图示中， 该阳极接触面呈平面。但该阳极接触面也可构 成匙类的凹形或具有周边的盒形。因此， 该例如呈矩形的阳极接触面还可呈环状或椭。

27、圆状 或其它形状。 0044 用于实施该沉积成形法的设备 1 示于图 35。该设备由两交叉的容器构成， 在其 说 明 书 CN 102257584 A CN 102257592 A5/6 页 7 交叉点是沉积容器2。 用小写字母表示的箔通过该容器(箔穿过容器)之一， 其中该箔分别 按箭头所示的移动方向依次占有位置 a, b, c, d 和 e( 图 4)。将例如具有图 2 结构的箔 在 a 处送入， 在 b 处即引入腔 3 中沉降到液面 12 之下， 然后在 c 处于沉积容器的出口的下 面通过， 由此形成沉积层， 在 d 处即引出腔 4 中上升到液面 12 之上， 并在 e 处送往未示出的 超。

28、声波密实、 干燥和烧结。 0045 在与第一容器成直角配置的另一容器中 ( 图 5)， 在流动空间 5 中用搅拌器 10 使 含 NbOx- 粉末的悬浮物围绕沉降容器 2 如弯曲的箭头所示以泵加入。该粉末细粒由该沉积 容器 2 上方的悬浮物流中下沉， 并进入上面敞开的配有固定网栅 13 的沉积容器 2 中。经新 鲜粉末入口 6 连续供入的粉末， 其量与由箔带出的粉末量相等。沉降的粉末在该容器底部 8 处经悬浮物导管 7 再返回悬浮物中。 0046 箔穿过容器 3, 4 通过角型屏蔽 9 与悬浮物循环容器 5 隔开 ( 图 4)， 其中在屏蔽 9 的下边缘处提供有通道 11， 通过该通道可将未沉。

29、积在箔上的粉末可再进入悬浮物循环腔 5 中。 0047 按下面实施例详述本发明。 实施例 0048 实施例 1 ： 使用式为NbO1.07的BET-表面为1.24 m2/g和粒度分布相应于D10 = 33 m， D50 =107 m， 和 D90 = 286 m 的铌的低氧化物无规则粉末。该粉末由烧结的初始细粒组成， 该细 粒直径由 REM- 照片目视测定约为 620 nm。 0049 该粉末均匀分散在充满含少量润湿剂的水的玻璃容器的表面上。 在接近该容器的 底部， 相应图 2 结构的其厚为 70 m， 具有 64 个大小为 6x6 mm2的阳极接触面的铌箔保持 在盖子下面的旋转臂上。15 分。

30、钟后旋转该箔， 以致其不再由盖子盖住。在该阳极接触面上 沉积有约 0.5 mm 厚的粉末层后， 将该箔再次旋转到盖子下面。这时不再有粉末散布在水表 面上。 还分散在水中的粉末沉积之后， 将该箔取出， 并放置在由超声波石英引起垂直振动的 板上 30 秒钟。然后， 该经涂层的箔在干燥炉中首先在 60下干燥 4 小时， 接着在 80下再 干燥 4 小时， 最后在 120下再干燥 4 小时。将该经干燥的箔再引入高真空烧结炉中， 经对 炉抽真空后使炉温在 l 小时内升到 1400， 在此温度下再保持 15 分钟。接着冷却到室温。 0050 该阳极接触面的上面覆盖有牢固粘附的稍粗的多孔的铌的低氧化物层。 。

31、该箔的增 重为 4.03 g， 即阳极 ( 阳极接触面的涂层 ) 的均重为 63 mg。 0051 为检验电容器的特性， 将该具有 64 个阳极的箔向下浸入 0.1 重量 % 的磷酸中， 以 致搭接条 3 ( 图 2) 部分保持在酸表面的上面。在限于 300 mA 的电流强度下， 成形至多 30 V 的成形电压， 电流强度下降到 0 时还保持该电压 2 小时。 0052 相对于 0.1 重量 % 的磷酸作为阴极进行残余电流测量。相对于 18 重量 % 的硫酸 作为阴极在 10 V 偏压和频率为 120 Hz 的交流电压下进行电容测量。经 64 个阳极求得的 比电容为 148380 FV/g， 。

32、求得的残余电流为 0.43 nA/FV。 0053 实施例 2 使用式为 NbO0.95的比表面积为 0.76 m2/g 和粒度分布相应于 D10 = 0.85 m， D50 = 2.0 m， D90 = 8.0 m 和 D100 = 36.2 m 的铌的低氧化物粉末。 说 明 书 CN 102257584 A CN 102257592 A6/6 页 8 0054 通过混合下列成分制备膏料 ： 14.3 重量 % 的粘合剂， 其含 5 重量 % 的在松油醇中的乙基纤维素 N7， 0.5 重量 % 的 MEEE 作为润湿剂和 85.2 重量 % 的 Nbx- 粉末 并接着在三辊式硏磨机中均化。由。

33、在 1050 s-1的剪切速率扫描 ( 旋转法 ) 中用 4 角度和 20 mm 直径的锥 - 板测量装置记录的流动曲线， 该微触变的膏料的粘度在 10 s-1时 为 90 Pas 和在 50 s-1时为 5.2 Pas。 0055 用该膏料采用有 108 条 4.6x4.6 mm2的凹形图形的 150 m 厚的不锈钢模板在半 自动化印制批 EKRA M2 上印制 3 片其大小为 10x10 cm2和厚度为 70 m 的铌箔 ( 实施例 2a, 2b, 2c)， 该凹形图形呈每 18 凹形图形的 6 双排列排。使用肖氏硬度为 90 的橡胶刮刀 涂敷。刮刀压力和刮刀速度以及在箔上所涂的膏料量如下。

34、 ： 实施例 2a ： 50N, 60 mm/s, 0.997 g 实施例 2b ： 70N, 80 mm/s, 0.946 g 实施例 2c ： 30N, 40 mm/s, 1.061 g 该经印制的箔在循环空气干燥箱中于80下干燥l小时。 经干燥的结构借助于激光外 形测量仪进行几何表征。图 6 示出实施例 2b 的干燥的膏料印制的厚度分布。在刮刀的推 进方向上产生稍微的厚度增加 ( 图 6 中的右方 )。 0056 该干燥的印制箔在高温 - 高压 - 炉中以下列加热曲线去除粘合剂和烧结 ： 从室温到 350 ： 25 K/min， 在 350 ： 保持 15 分钟， 从 350到 800 。

35、： 25 K/min， 从 800到 1050 ： 5 K/min， 从 1050到最终温度 ： 25 K/min， 和 在最终温度保持 15 min。 0057 每片箔在 1300 , 1370扣 1440 ( 最终温度 ) 下烧结。该阳极在所有箔上的 粘附均优良。使箔碰撞桌边缘可确证无剥裂。 0058 在箔上排列的阳极通过锯 ( 锯宽 45-NIR(S) 分开， 如实施例 1 检验其电容器特 性。作为每 10 个阳极的平均值得到下列值 ： 实施例 2a ： 83687 FV/g， 0.203 nA/FV， 实施例 2b ： 75506 FV/g， 0.158 nA/FV， 实施例 2c ：。

36、 94620 FV/g， 0.386 nA/FV。 0059 在所有阳极中的碳含量均低于15 ppm， 更具体地， 在实施例2a的阳极中为46.4 ppm， 在实施例 2b 的阳极中为 5.27.3ppm 和在实施例 2c 的阳极中为 3.75.8ppm。 说 明 书 CN 102257584 A CN 102257592 A1/7 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102257584 A CN 102257592 A2/7 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 102257584 A CN 102257592 A3/7 页 11 图 4 说 明 书 附 图 CN 102257584 A CN 102257592 A4/7 页 12 图 5 说 明 书 附 图 CN 102257584 A CN 102257592 A5/7 页 13 图 6 说 明 书 附 图 CN 102257584 A CN 102257592 A6/7 页 14 图 7 说 明 书 附 图 CN 102257584 A CN 102257592 A7/7 页 15 图 8 说 明 书 附 图 CN 102257584 A 。