用ICP光谱仪检测油中元素含量的方法 【技术领域】
本发明涉及一种检测油中元素含量的方法，特别涉及一种用ICP光谱仪来检测油中元素含量的方法。
背景技术
润滑油在机械制造，交通运输，石油工业等诸多领域中得到广泛应用。润滑油中添加剂元素含量通常是表示润滑油质量和使用性能的重要指标。目前检测润滑油的方法应用最多的是原子发射光谱法，原子吸收光谱法以及X荧光光谱法，润滑油的处理方法一般是通过干灰化法，湿式消解法，微波消解法乳化技术法和萃取分离法等过程将样品处理成水溶液，还有一种更快速的有机直接进样法。
干灰化法一般是通过马弗炉高温使样品炭化后，用酸溶解灰分处理成水溶液，该法操作简单，方法检出限低，但前处理时间长，能耗较大，并且不适用于易挥发元素的分析。湿法消解则是通过强氧化性的酸将样品中的有机成分碳化，再用硝酸溶解处理成水溶液。微波消解是将样品放在高压密闭容器中消解，此法因其称样量较少，适合含量较高元素的测定。以上提到的这几种方法程序比较烦琐，费时较长，并且在样品处理过程中给环境造成较大的污染，X荧光光谱法有其快速，无损的优势，但荧光检测原理限制了其在微量元素测定上的应用。
ICP光谱仪(等离子体发射光谱仪)作为一种精密的原子发射光谱仪器在物质分析方面得到了广泛的应用，ICP光谱仪主要由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。其中炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气，目的是使等离子体离开外层石英管内壁，以避免它烧毁石英管。中层石英管出口做成喇叭形，通入Ar气起维持等离子体的作用。载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内，试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。
但采用ICP光谱仪对润滑油这种油溶剂进行分析时却存在以下一些技术上的困难：
(1)有机ICP引入ICP光源后明显的改变等离子体的反射阻抗，因而改变了等离子体负载和高频发生器的阻抗匹配状态。严重时会引起等离子体不稳定甚至完全熄灭。有时也会烧毁ICP炬管。
(2)油进入ICP后，在高温下分解产生的游离碳，易形成碳粒沉积在管口，影响等离子体的稳定运行和光谱测定。
(3)有机试样的ICP光谱分析时，光源发射出多种分子谱带，干扰微量元素的测定，特别是氰带光谱对微量元素测定的干扰尤为严重，其氰带光谱的产生源于试样气溶胶在等离子体焰中分解出的碳与周围的N反应，形成稳定的氰化合物。
(4)各种有机溶剂和油类样品其粘度和物理性质差异很大，给样品处理增加工作量。
(5)标准样品配制困难，一般要用相应的有机金属化合物配制标样溶液。而有机金属化合物并不能方便的制备及获得。市售的有机标准样品种类稀少且价格较贵。
【发明内容】
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用ICP光谱仪检测油中元素含量的方法，克服现有技术存在的困难。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用ICP光谱仪检测油中元素含量的方法，所述ICP光谱仪包括一炬管，所述炬管由三层同心石英管组成，该ICP光谱仪在对油进行分析时，在所述炬管的外层石英管内通入冷却气，在所述炬管的中层石英管内通入氧气，在所述炬管的内层石英管内注入由所述油溶液稀释后的油的气溶胶。
优选的，所述冷却气的流量为18L/分钟。
优选的，所述氧气的流量为0.3L/分钟。
优选的，稀释所述油的有机溶液为轻柴油或二甲苯或MIBK。
优选的，所分析的油为润滑油。
上述技术方案具有如下有益效果：在该方案中，通过在炬管的外层石英管内通入冷却气，使等离子体周围把空气与等离子体分隔开来，阻止氮气进入等离子体，降低氰带光谱的形成，避免其对微量元素测定的干扰。在炬管的中层石英管内通入氧气，一方面可将油试样检测过程中产生的碳氧化，避免在炬管管口形成积碳，另一方面可以抑制氰带光谱地产生。如果油粘度较大，可采用有机溶液对油进行稀释，可使油进入ICP光谱仪后更加的容易雾化。
【具体实施方式】
下面对本发明的优选实施例进行详细的介绍。
下面通过使用ICP光谱仪对润滑油中元素含量进行检测分析的实施例来对本发明进行详细的介绍。首先用有机溶液将润滑油进行稀释，有机溶液可选用轻柴油或二甲苯或MIBK，这三种有机溶剂均能溶解润滑油，并且有较好贮存稳定性，但从稀释剂的安全性考虑，我们选择轻柴油作为稀释剂。润滑油稀释完成后将稀释后的润滑油注入ICP光谱仪炬管的内层石英管内，与此同时在该炬管的外层石英管内通冷却气，冷却气的流量为18L/分钟，在该炬管的中层石英管内通氧气，氧气的流量为0.3L/分钟。
采用上述方案通过在炬管的外层石英管内通入冷却气，使等离子体周围把空气与等离子体分隔开来，阻止氮气进入等离子体，降低氰带光谱的形成，避免其对微量元素测定的干扰。在炬管的中层石英管内通入氧气，一方面可将有机试样检测过程中产生的碳氧化，避免在炬管管口形成积碳，另一方面可以抑制氰带光谱的产生。由于润滑油粘度较大，采用有机溶液对润滑油进行稀释，可使润滑油进入ICP光谱仪后更加的容易雾化。
下表为采用本方法对同一润滑油标样进行平行测定7次试验结果。
通过对上述表格的分析，在这7次实验中润滑油各元素含量的相对偏差(PSD)均小于5％，可见此方法具有很好的重复性。
加标回收实验：
分别称取2.0，8.0，20.0g润滑油标准溶液于100ml容量瓶中，用轻柴油稀释并定容，则得到浓度分别为2.0，8.0，20.0mg/L20种的样品溶液，用ICP检测，回收率见下表。
通过对上述表格的分析，可知采用该种方法对润滑油进行分析同时具有较高的回收率。
以上对本发明实施例所提供的一种用ICP光谱仪检测油中元素含量的方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡依本发明设计思想所做的任何改变都在本发明的保护范围之内。