八水氢氧化钡的制取工艺.pdf

目前，生产八水氢氧化钡的主要工艺方法有：①氯化钡和烧碱在水溶液中反应，生成氯化钠和氢氧化钡，经蒸发分离除掉氯化钠，再冷却结晶得到八水氢氧化钡;②BaS首先和HCl反应生成氯化钡，再与烧碱反应，以下步骤同①。方法①、②的缺点是明显的，均需耗费价格昂贵的烧碱，且②在制取氯化钡的过程中还产生H  S，而H  S的处理很麻烦，只有生产硫脲或硫磺等副产品的厂家才能使用此方法。因此，目前生产八水氢氧化钡的工艺方法需要进一步改进。
    针对目前生产八水氢氧化钡工艺的缺点，本发明提出以重晶石还原焙烧得到的硫化钡（工业上俗称黑灰）为原料，再与氧化铜反应制得八水氢氧化钡的工艺路线。

    本发明是将工业黑灰用热水或热的八水氢氧化钡稀溶液浸取制得BaS溶液，然后在搅拌下将CuO粉末加入BaS热溶液中反应。反应至终点后过滤，滤液冷却结晶，分离掉母液，湿晶干燥后即得产品，母液返回浸取黑灰。滤渣洗净后干燥、焙烧再循还使用。

    工业黑灰中BaS的含量一般在55～65%之间，本发明要求黑灰中BaS的含量＞50%即可。黑灰的浸取需在热水或热的八水氢氧化钡稀溶液中进行，当然在80～90℃搅拌下浸取最为理想，浸取率可达95%以上。CuO的来源有多种渠道，可以是废铜皮，废铜丝，铜泥，等，无论何种来源，CuO的含量不能低于95%。CuO的加入量不能低于理论用量，最好为理论用量的1.1～1.2倍。CuO的粒度当然是越细越好，本发明要求CuO的细度过100目筛即可。反应在90～100℃搅拌下进行，搅拌状况好坏将影响反应速度，本发明要求搅拌速度在1m/s以上。反应至终点后需在保温下过滤，滤液冷却结晶，结晶后的母液返回浸取工序补充热水或热的八水氢氧化钡稀溶液后继续浸取黑灰。湿晶在95～100℃干燥。滤渣洗净后进行干燥，然后在800℃焙烧2～4小时，还原为氧化铜可循还使用。

    充分实施本发明，可以克服目前生产工艺上的缺点，做到建厂投资少，消耗低，成本显著低于目前工业上地生产方法。

    实例1

    称取BaS含量为65%的175g黑灰，用90℃的79g/l的八水氢氧化钡稀溶液浸取，制得510mlBaS溶液，加热至90℃并保持之，开动搅拌，控制搅拌线速度为1m/s，加入纯度为98%，细度为100目以上的62gCuO粉末进行反应。反应至终点，然后过滤，冷却结晶，离心干燥，得成品165g。滤渣干燥于800℃4小时后，可循还使用。母液返回浸取。

    实例2

    称取BaS含量为54%的210g黑灰，用90℃的70g/l的八水氢氧化钡稀溶液浸取，制得700mlBaS溶液，加热至95℃，在搅拌下加入细度为100目的60gCuO粉末，控制反应温度为95～100℃，反应至终点。过滤，冷却结晶，离心干燥，得成品170g。

    实例3

    BaS溶液制法同实例2，制得1000mlBaS溶液，加热至90℃，在搅拌下加入实例1用后焙烧返回的CuO（补充机械损失部分0.5g），控制反应温度为90～100℃，反应至终点。过滤，冷却结晶，离心干燥，得产品168g。