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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410608561.X (22)申请日 2014.10.30 C07F 5/02(2006.01) (71)申请人 重庆富地宝科技有限责任公司 地址 402368 重庆市大足县龙水五金科技园 区 (72)发明人 张洪卫 (54) 发明名称 一种双草酸硼酸锂提纯方法 (57) 摘要 本发明涉及一种双草酸硼酸锂提纯方法， 包 括如下步骤 ： 有机溶剂的选取 ； 将双草酸硼酸锂 粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间 ； 双草酸硼 酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至一定温度使其溶解 ； 滤去不溶物， 向滤液 中加入非极性或弱极性。
2、溶剂， 此溶剂的沸点较极 性溶剂的沸点高 ； 待有晶体开始析出时， 停止加 入非极性溶剂 ； 将所得溶液加入旋转蒸发仪中， 在极性溶剂的沸点下旋蒸 ； 待旋蒸出所加入量的 极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂。本发明方法简 单、 成本低廉， 能快速准确将粗品双草酸硼酸锂提 纯。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104447827 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104447827 A 1/1 页 2 1. 一种双草酸硼酸锂提纯方。
3、法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 有机溶剂的选取 ； 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间 ； 双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至一定温度使其溶解 ； 滤去不溶物， 向滤液中加入非极性或弱极性溶剂， 此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点 高 ； 待有晶体开始析出时， 停止加入非极性溶剂 ； 将所得溶液加入旋转蒸发仪中， 在极性溶剂的沸点下旋蒸 ； 待旋蒸出所加入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 真空干燥后得到 纯双草酸硼酸锂。 2. 根据权利要求 1 所述一种双草酸硼酸锂提纯方法， 其特征在于， 所述有机溶剂的选 取步骤的具体实现如下 ： 将低。
4、沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂， 按照质量分数比为1:12:1进行搅拌混合均匀。 3. 根据权利要求 1 所述一种双草酸硼酸锂提纯方法， 其特征在于， 所述将双草酸硼酸 锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间步骤的具体实现如下 ： 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱， 在 105 115条件下干燥 2 4h 时间。 4. 根据权利要求 1 所述一种双草酸硼酸锂提纯方法， 其特征在于， 所述双草酸硼酸锂 粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至一定温度使其溶解步骤的具体实现如 下 ： 双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至 80 90使其溶解。 5. 根据权利要求 1 所述一种。
5、双草酸硼酸锂提纯方法， 其特征在于， 所述待旋蒸出所加 入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂步 骤的具体实现如下 ： 待旋蒸出所加入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 在 90 100条 件下， 真空干燥 1 3h 后， 得到纯双草酸硼酸锂。 权 利 要 求 书 CN 104447827 A 2 1/3 页 3 一种双草酸硼酸锂提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及一种硼化合物提纯方法， 尤其涉及一种双草酸硼酸锂提纯方法。 背景技术 0002 长期以来， 人类面临着资源短缺和能源枯竭的困扰。研究人员一直致力于开发新 型绿色能源。
6、。在各类能源中， 太阳能、 生物能以及风能受到了广泛重视， 但是这些新型能源 受到时间与季节的限制， 不易储备， 因此限制了这些新能源的发展， 再加之各种便携式电子 设备的出现， 对小型化、 高能量密度化、 质轻化的能源提出了更高的要求， 锂离子电池的出 现迎合了这一需求。 0003 锂电池中电解液的纯度， 直接关系锂电池的性能， 因此， 高效、 准确的提纯方法显 得尤为关键。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、 成本低廉， 能快速准确将粗品 双草酸硼酸锂提纯的方法。 0005 本发明解决上述技术问题的技术方案如下 ： 一种双草酸硼酸锂提纯方法， 包括如 下步骤 。
7、： 0006 有机溶剂的选取 ； 0007 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间 ； 0008 双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至一定温度使其溶 解 ； 0009 滤去不溶物， 向滤液中加入非极性或弱极性溶剂， 此溶剂的沸点较极性溶剂的沸 点高 ； 0010 待有晶体开始析出时， 停止加入非极性溶剂 ； 0011 将所得溶液加入旋转蒸发仪中， 在极性溶剂的沸点下旋蒸 ； 0012 待旋蒸出所加入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 真空干燥后 得到纯双草酸硼酸锂。 0013 在上述技术方案的基础上， 本发明还可以做如下改进。 0014 进一步，。
8、 所述有机溶剂的选取步骤的具体实现如下 ： 0015 将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂， 按照质量分数比为 1:1 2:1 进行搅拌混合 均匀。 0016 进一步， 所述将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间步骤的具体实 现如下 ： 0017 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱， 在105115条件下干燥24h时间。 0018 进一步， 所述双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至一 定温度使其溶解步骤的具体实现如下 ： 说 明 书 CN 104447827 A 3 2/3 页 4 0019 双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至 80 90使其 溶。
9、解。 0020 进一步， 所述待旋蒸出所加入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分 离， 真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂步骤的具体实现如下 ： 0021 待旋蒸出所加入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 在 90 100条件下， 真空干燥 1 3h 后， 得到纯双草酸硼酸锂。 0022 本发明的有益效果是 ： 方法简单、 成本低廉， 能快速准确将粗品双草酸硼酸锂提 纯。 具体实施方式 0023 以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限定本发明的范围。 0024 一种双草酸硼酸锂提纯方法， 包括如下步骤 ： 0025 有机溶剂。
10、的选取 ； 0026 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间 ； 0027 双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至一定温度使其溶 解 ； 0028 滤去不溶物， 向滤液中加入非极性或弱极性溶剂， 此溶剂的沸点较极性溶剂的沸 点高 ； 0029 待有晶体开始析出时， 停止加入非极性溶剂 ； 0030 将所得溶液加入旋转蒸发仪中， 在极性溶剂的沸点下旋蒸 ； 0031 待旋蒸出所加入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 真空干燥后 得到纯双草酸硼酸锂。 0032 实施例 1 ： 0033 将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂， 按照质量分数比为 1:1 进行搅。
11、拌混合均匀 ； 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱， 在 105条件下干燥 2h 时间 ； 双草酸硼酸锂粗产 品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至 80使其溶解 ； 滤去不溶物， 向滤液中加入 非极性或弱极性溶剂， 此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高 ； 待有晶体开始析出时， 停止加入 非极性溶剂 ； 将所得溶液加入旋转蒸发仪中， 在极性溶剂的沸点下旋蒸 ； 待旋蒸出所加入 量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 在 90条件下， 真空干燥 1h 后， 得到 纯双草酸硼酸锂。 0034 实施例 2 ： 0035 将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂， 按照质量分数比为 1.5:1 进。
12、行搅拌混合均 匀 ； 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱， 在110条件下干燥3h时间 ； 双草酸硼酸锂粗 产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至 85使其溶解 ； 滤去不溶物， 向滤液中加 入非极性或弱极性溶剂， 此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高 ； 待有晶体开始析出时， 停止加 入非极性溶剂 ； 将所得溶液加入旋转蒸发仪中， 在极性溶剂的沸点下旋蒸 ； 待旋蒸出所加 入量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 在 95条件下， 真空干燥 2h 后， 得 到纯双草酸硼酸锂。 说 明 书 CN 104447827 A 4 3/3 页 5 0036 实施例 3 ： 0037 将低。
13、沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂， 按照质量分数比为 2:1 进行搅拌混合均匀 ； 将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱， 在 115条件下干燥 4h 时间 ； 双草酸硼酸锂粗产 品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中， 加热至 90使其溶解 ； 滤去不溶物， 向滤液中加入 非极性或弱极性溶剂， 此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高 ； 待有晶体开始析出时， 停止加入 非极性溶剂 ； 将所得溶液加入旋转蒸发仪中， 在极性溶剂的沸点下旋蒸 ； 待旋蒸出所加入 量的极性溶剂时， 停止旋蒸， 将所得晶体与溶液分离， 在 100条件下， 真空干燥 3h 后， 得到 纯双草酸硼酸锂。 0038 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104447827 A 5 。