小型污水处理装置及其工艺.pdf

本发明属有机化学的一般方法技术领域。
    3、4-二氯硝基苯是制备新型抗菌药品氟哌酸及其系列产品的主要原料，市场需求量很大。其制备方法是以邻二氯苯为原料，经混酸硝化制得：

    传统地工艺（医药工业，18（6）269），是邻二氯苯经混酸硝化后将反应混合物倾入冰水中，析出产物，过滤，母液废酸水弃去。

    鉴于传统工艺中大量混酸倒入冰水中，一方面给三废治理带来很多麻烦，另一方面也造成混酸的不必要浪费，所以，本发明目的是采用混酸多次套用的方法，即在硝化反应后，将反应混合物静置分层，分出混酸，然后补加少量硝酸，继续用于下一批料的硝化。

    本发明技术解决方案：

    硫酸、硝酸、邻二氯苯硝化反应制3、4-二氯硝基苯，反应产物静置分层，有机层分出后加到冰水中，过滤，洗至中性，干燥，得3、4-二氯硝基苯。无机层分出后补加硝酸，混酸进行第二次硝化反应。

    本发明优点是减少了废酸水排放量，采用本工艺所产生的废酸水仅为原有工艺的1/10左右，节约了成本;与传统的工艺相比，采用本工艺，每生产1吨3、4-二氯硝基苯可节约浓硫酸2.8吨左右，浓硝酸1.2吨左右。

    实施例：

    浓硫酸65ml，发烟硝酸43ml混合，加热至60℃，滴加邻二氯苯25ml，保温反应2小时，静置分层，有机层分出，加到100g冰水中，过滤，洗至中性，干燥，得3、4-二氯硝基苯粗品37.2g（约95%得率），乙醇重结晶一次后，m.p.42-3℃。

    混酸层补加发烟硝酸9.5ml，加热至60℃，滴加邻二氯苯25ml，进行第二次反应，如此重复进行，混酸可套用8～10次。