Β羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310249511.2

申请日:

2013.06.23

公开号:

CN104231251A

公开日:

2014.12.24

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08G 63/692申请公布日:20141224|||公开

IPC分类号:

C08G63/692; C08G63/183; C09D167/02; C09D5/03

主分类号:

C08G63/692

申请人:

扬州市欣宝树脂有限公司

发明人:

张爱东; 周立文

地址:

225651 江苏省扬州市高邮市送桥镇工业园

优先权:

专利代理机构:

北京连和连知识产权代理有限公司 11278

代理人:

奚衡宝

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内容摘要

本发明涉及β-羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法,属于户外粉末涂料生产技术领域,特别是生产粉末涂料用的聚酯树脂的加工工艺技术领域。本发明在单丁基氧化锡为催化剂的作用下由多元醇与多元酸缩合而成,通过反应生成水的去除而使酯化反应不断进行,从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂。将本发明方法生产的聚酯树脂与β-羟烷基酰胺固化剂固化生产的户外粉末涂料更加环保,且节省能源。

权利要求书

权利要求书
1.  β-羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)先将反应釜温度升至80℃,然后投入新戊二醇,待新戊二醇融化后,加入对苯二甲酸、三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡;
2)投料结束后将反应釜温度升至190℃,然后按2-3℃/15min升温速率升至245℃,在245℃下反应100-200min;
3)投入己二酸和间苯二甲酸后在245℃下反应120-180min;
4)在0.088-0.090mPa真空下进行缩聚反应180-240min;
5)将反应温度降至180℃加入三苯基溴化磷,反应30min出料;
6)经过压片后包装;
所述反应过程的各原料投料质量比为新戊二醇45-55份、对本二甲酸45-55份、间苯二甲酸15-20份、己二酸5-8份、单丁基氧化锡0.2-0.4份、三苯基溴化磷1-3份。

说明书

说明书β-羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及β-羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法,属于户外粉末涂料生产技术领域,特别是生产粉末涂料用的聚酯树脂的加工工艺技术领域。
背景技术
当前户外粉末涂料固化剂主要用TGIC,其固化剂有一定的毒性,且对皮肤和眼睛有刺激性,因此目前在使用上收到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于提出一种可用于β-羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法。
本发明包括以下步骤:
1)  先将反应釜温度升至80℃,然后投入新戊二醇,待新戊二醇融化后,加入对苯二甲酸、三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡;
2)  投料结束后将反应釜温度升至190℃,然后按2-3℃/15min升温速率升至245℃,在245℃下反应100-200min;
3)  投入己二酸和间苯二甲酸后在245℃下反应120-180min;
4)  在0.088-0.090mPa真空下进行缩聚反应180-240min;
5)  将反应温度降至180℃加入三苯基溴化磷,反应30min出料;
6)  经过压片后包装;
所述反应过程的各原料投料质量比为新戊二醇45-55份、对本二甲酸45-55份、间苯二甲酸15-20份、己二酸5-8份、单丁基氧化锡0.2-0.4份、三苯基溴化磷1-3份。
本发明的优点是:本发明在单丁基氧化锡为催化剂的作用下由多元醇与多元酸缩合而成,通过反应生成水的去除而使酯化反应不断进行,从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂。将本发明方法生产的聚酯树脂与β-羟烷基酰胺固化剂固化生产的户外粉末涂料更加环保,且节省能源。
具体实施方式
一、称量:
分别称取新戊二醇45-55份、对本二甲酸45-55份、间苯二甲酸15-20份、己二酸5-8份、单丁基氧化锡0.2-0.4份、三苯基溴化磷1-3份。
二、本发明的制备方法:
1、  先将反应釜温度升至80℃,然后投入新戊二醇,待新戊二醇融化后,加入对苯二甲酸、三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡;
2、  投料结束后将反应釜温度升至190℃,然后按2-3℃/15min升温速率升至245℃,在245℃下反应100-200min;
3、  投入己二酸和间苯二甲酸后在245℃下反应120-180min;
4、  在0.088-0.090mPa真空下进行缩聚反应180-240min;
5、  将反应温度降至180℃加入三苯基溴化磷,反应30min出料;
6、经过压片后包装。

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资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 104231251 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104231251 A (21)申请号 201310249511.2 (22)申请日 2013.06.23 C08G 63/692(2006.01) C08G 63/183(2006.01) C09D 167/02(2006.01) C09D 5/03(2006.01) (71)申请人 扬州市欣宝树脂有限公司 地址 225651 江苏省扬州市高邮市送桥镇工 业园 (72)发明人 张爱东 周立文 (74)专利代理机构 北京连和连知识产权代理有 限公司 11278 代理人 奚衡宝 (54) 发明名称 。

2、- 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的 制备方法, 属于户外粉末涂料生产技术领域 , 特 别是生产粉末涂料用的聚酯树脂的加工工艺技术 领域。本发明在单丁基氧化锡为催化剂的作用下 由多元醇与多元酸缩合而成, 通过反应生成水的 去除而使酯化反应不断进行, 从而获得一定聚合 度的高分子聚酯树脂。将本发明方法生产的聚酯 树脂与 - 羟烷基酰胺固化剂固化生产的户外粉 末涂料更加环保, 且节省能源。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (1。

3、0)申请公布号 CN 104231251 A CN 104231251 A 1/1 页 2 1.- 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤 : 1) 先将反应釜温度升至 80 , 然后投入新戊二醇, 待新戊二醇融化后, 加入对苯二甲 酸、 三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡 ; 2) 投料结束后将反应釜温度升至 190, 然后按 2-3 /15min 升温速率升至 245, 在 245下反应 100-200min ; 3) 投入己二酸和间苯二甲酸后在 245下反应 120-180min ; 4) 在 0.088-0.090mPa 真空下进行缩聚反应 180-240min ; 5。

4、) 将反应温度降至 180加入三苯基溴化磷, 反应 30min 出料 ; 6) 经过压片后包装 ; 所述反应过程的各原料投料质量比为新戊二醇45-55份、 对本二甲酸45-55份、 间苯二 甲酸 15-20 份、 己二酸 5-8 份、 单丁基氧化锡 0.2-0.4 份、 三苯基溴化磷 1-3 份。 权 利 要 求 书 CN 104231251 A 2 1/2 页 3 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法, 属于户外粉末涂料生产技 术领域 , 特别是生产粉末涂料用的聚酯树脂的加工工艺技术领域。 背景技术 0002 当前户外粉末。

5、涂料固化剂主要用TGIC,其固化剂有一定的毒性,且对皮肤和眼睛 有刺激性 , 因此目前在使用上收到一定的限制。 发明内容 0003 本发明的目的在于提出一种可用于 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法。 0004 本发明包括以下步骤 : 1) 先将反应釜温度升至 80 , 然后投入新戊二醇, 待新戊二醇融化后, 加入对苯二甲 酸、 三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡 ; 2) 投料结束后将反应釜温度升至 190, 然后按 2-3 /15min 升温速率升至 245, 在 245下反应 100-200min ; 3) 投入己二酸和间苯二甲酸后在 245下反应 120-180min ; 4) 在 0.08。

6、8-0.090mPa 真空下进行缩聚反应 180-240min ; 5) 将反应温度降至 180加入三苯基溴化磷, 反应 30min 出料 ; 6) 经过压片后包装 ; 所述反应过程的各原料投料质量比为新戊二醇45-55份、 对本二甲酸45-55份、 间苯二 甲酸 15-20 份、 己二酸 5-8 份、 单丁基氧化锡 0.2-0.4 份、 三苯基溴化磷 1-3 份。 0005 本发明的优点是 : 本发明在单丁基氧化锡为催化剂的作用下由多元醇与多元酸缩 合而成, 通过反应生成水的去除而使酯化反应不断进行, 从而获得一定聚合度的高分子聚 酯树脂。将本发明方法生产的聚酯树脂与 - 羟烷基酰胺固化剂固。

7、化生产的户外粉末涂料 更加环保, 且节省能源。 具体实施方式 0006 一、 称量 : 分别称取新戊二醇 45-55 份、 对本二甲酸 45-55 份、 间苯二甲酸 15-20 份、 己二酸 5-8 份、 单丁基氧化锡 0.2-0.4 份、 三苯基溴化磷 1-3 份。 0007 二、 本发明的制备方法 : 1、 先将反应釜温度升至 80 , 然后投入新戊二醇, 待新戊二醇融化后, 加入对苯二甲 酸、 三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡 ; 2、 投料结束后将反应釜温度升至 190, 然后按 2-3 /15min 升温速率升至 245, 在 245下反应 100-200min ; 3、 投入己二酸和间苯二甲酸后在 245下反应 120-180min ; 说 明 书 CN 104231251 A 3 2/2 页 4 4、 在 0.088-0.090mPa 真空下进行缩聚反应 180-240min ; 5、 将反应温度降至 180加入三苯基溴化磷, 反应 30min 出料 ; 6、 经过压片后包装。 说 明 书 CN 104231251 A 4 。

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