Β羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 104231251 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104231251 A (21)申请号 201310249511.2 (22)申请日 2013.06.23 C08G 63/692(2006.01) C08G 63/183(2006.01) C09D 167/02(2006.01) C09D 5/03(2006.01) (71)申请人 扬州市欣宝树脂有限公司 地址 225651 江苏省扬州市高邮市送桥镇工 业园 (72)发明人 张爱东 周立文 (74)专利代理机构 北京连和连知识产权代理有 限公司 11278 代理人 奚衡宝 (54) 发明名称

2、- 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的 制备方法， 属于户外粉末涂料生产技术领域 , 特 别是生产粉末涂料用的聚酯树脂的加工工艺技术 领域。本发明在单丁基氧化锡为催化剂的作用下 由多元醇与多元酸缩合而成， 通过反应生成水的 去除而使酯化反应不断进行， 从而获得一定聚合 度的高分子聚酯树脂。将本发明方法生产的聚酯 树脂与 - 羟烷基酰胺固化剂固化生产的户外粉 末涂料更加环保， 且节省能源。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (1

3、0)申请公布号 CN 104231251 A CN 104231251 A 1/1 页 2 1.- 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1） 先将反应釜温度升至 80 , 然后投入新戊二醇， 待新戊二醇融化后， 加入对苯二甲 酸、 三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡 ； 2） 投料结束后将反应釜温度升至 190， 然后按 2-3 /15min 升温速率升至 245， 在 245下反应 100-200min ； 3） 投入己二酸和间苯二甲酸后在 245下反应 120-180min ； 4） 在 0.088-0.090mPa 真空下进行缩聚反应 180-240min ； 5

4、） 将反应温度降至 180加入三苯基溴化磷， 反应 30min 出料 ； 6） 经过压片后包装 ； 所述反应过程的各原料投料质量比为新戊二醇45-55份、 对本二甲酸45-55份、 间苯二 甲酸 15-20 份、 己二酸 5-8 份、 单丁基氧化锡 0.2-0.4 份、 三苯基溴化磷 1-3 份。 权 利 要 求 书 CN 104231251 A 2 1/2 页 3 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法， 属于户外粉末涂料生产技 术领域 , 特别是生产粉末涂料用的聚酯树脂的加工工艺技术领域。 背景技术 0002 当前户外粉末

5、涂料固化剂主要用TGIC,其固化剂有一定的毒性,且对皮肤和眼睛 有刺激性 , 因此目前在使用上收到一定的限制。 发明内容 0003 本发明的目的在于提出一种可用于 - 羟烷基酰胺固化聚酯树脂的制备方法。 0004 本发明包括以下步骤 ： 1） 先将反应釜温度升至 80 , 然后投入新戊二醇， 待新戊二醇融化后， 加入对苯二甲 酸、 三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡 ； 2） 投料结束后将反应釜温度升至 190， 然后按 2-3 /15min 升温速率升至 245， 在 245下反应 100-200min ； 3） 投入己二酸和间苯二甲酸后在 245下反应 120-180min ； 4） 在 0.08

6、8-0.090mPa 真空下进行缩聚反应 180-240min ； 5） 将反应温度降至 180加入三苯基溴化磷， 反应 30min 出料 ； 6） 经过压片后包装 ； 所述反应过程的各原料投料质量比为新戊二醇45-55份、 对本二甲酸45-55份、 间苯二 甲酸 15-20 份、 己二酸 5-8 份、 单丁基氧化锡 0.2-0.4 份、 三苯基溴化磷 1-3 份。 0005 本发明的优点是 ： 本发明在单丁基氧化锡为催化剂的作用下由多元醇与多元酸缩 合而成， 通过反应生成水的去除而使酯化反应不断进行， 从而获得一定聚合度的高分子聚 酯树脂。将本发明方法生产的聚酯树脂与 - 羟烷基酰胺固化剂固

7、化生产的户外粉末涂料 更加环保， 且节省能源。 具体实施方式 0006 一、 称量 ： 分别称取新戊二醇 45-55 份、 对本二甲酸 45-55 份、 间苯二甲酸 15-20 份、 己二酸 5-8 份、 单丁基氧化锡 0.2-0.4 份、 三苯基溴化磷 1-3 份。 0007 二、 本发明的制备方法 ： 1、 先将反应釜温度升至 80 , 然后投入新戊二醇， 待新戊二醇融化后， 加入对苯二甲 酸、 三羟甲基丙烷和单丁基氧化锡 ； 2、 投料结束后将反应釜温度升至 190， 然后按 2-3 /15min 升温速率升至 245， 在 245下反应 100-200min ； 3、 投入己二酸和间苯二甲酸后在 245下反应 120-180min ； 说 明 书 CN 104231251 A 3 2/2 页 4 4、 在 0.088-0.090mPa 真空下进行缩聚反应 180-240min ； 5、 将反应温度降至 180加入三苯基溴化磷， 反应 30min 出料 ； 6、 经过压片后包装。 说 明 书 CN 104231251 A 4