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1、(10)申请公布号 CN 103045369 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103045369 A *CN103045369A* (21)申请号 201210443210.9 (22)申请日 2012.11.08 C11B 9/02(2006.01) A24B 15/24(2006.01) (71)申请人 广东中烟工业有限责任公司 地址 510385 广东省广州市荔湾区东沙环翠 南路 88 号 申请人 华南理工大学 (72)发明人 卓浩廉 伍锦鸣 郭文 黎玉茗 罗福明 廖伟杰 赵谋明 赵强忠 朱明明 文冬梅 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102。
2、 代理人 任重 (54) 发明名称 一种烟用反应类香料的制备方法及其在卷烟 中的应用 (57) 摘要 本发明公开了一种烟用反应类香料的制备方 法及其在卷烟中的应用。本发明通过一定的前处 理， 乙醇回流提取， 得到固形物重量含量为 40% 60% 的浓缩液， 浓缩液加入氨基酸和糖类化合物， 合理控制反应的 pH 值、 温度、 时间等关键指标， 进 行反应， 制备得到本发明所述烟用反应类香料， 该 香料应用于卷烟中， 获到很理想的效果， 能使卷烟 产品的烟气上扬， 香气更加丰富、 协调， 明显改善 卷烟品质。本发明的工艺路线可操作性强， 得率 高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明。
3、书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： （1） 往烟末中加水， 分散均匀得到料液， 然后加入强碱使料液的 pH 值为 7 13， 加热提 取烟末， 过滤得到提取液 ； 所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠 ； （2） 采用柠檬酸将步骤 （1） 制备得到的提取液的 pH 值调节为 4.5 6.5 后， 加入乙醇 回流提取 1 5h， 经离心， 过滤， 得上清液 ； （3） 将步骤 （2） 所得上清液浓缩至固形物重量含量为 40% 60%， 得浓缩液 ； （。
4、4） 往步骤 （3） 所得浓缩液中加入氨基酸和糖类化合物， 调节 pH 值为 7 9， 经美拉德 反应制得烟用香料。 2. 根据权利要求 1 所述烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 所述往烟末 中加水是按照烟末和水的重量比为 1:3 1:20 的比例。 3. 根据权利要求 1 所述烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 所述烟末的 粒度为 10 200 目。 4. 根据权利要求 1 所述烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 所述加热提 取的温度是 100 130， 优选 105 120 ； 加热提取的时间为 0.5 4.5h。 5. 根据权利要求 1 。
5、所述烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于步骤 （1） 所述料液的 pH 值为 8 12。 6. 根据权利要求 1 所述烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于步骤 （4） 中所述氨基 酸的添加量为浓缩液重量的 1% 5% ； 糖的添加量为浓缩液重量的 6% 30%。 7. 根据权利要求 1 所述烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于步骤 （4） 中所述氨基 酸是精氨酸、 苏氨酸或甘氨酸的两种或两种以上任意比例的混合物 ； 所述糖类化合物 是木糖、 葡萄糖、 果糖或麦芽糖的一种或两种以上任意比例的混合物。 8. 根据权利要求 1 所述烟用反应类香料的制备方法， 其特征在于步骤 （4） 所述美拉德。
6、 反应的反应温度为 100 140， 反应时间为 1 4h。 9. 权利要求 1 8 所述制备方法制备得到的烟用反应类香料。 10. 权利要求 9 所述烟用反应类香料在卷烟生产中作为香精香料的应用。 权 利 要 求 书 CN 103045369 A 2 1/5 页 3 一种烟用反应类香料的制备方法及其在卷烟中的应用 技术领域 0001 本发明属于烟草生产技术领域， 具体涉及一种烟用反应类香料的制备方法及其在 卷烟中的应用。 背景技术 0002 美拉德反应最主要的前提物质是氨基酸类和还原糖类化合物， 反应的结果使目标 产物颜色加深并赋予其一定的香味， 美拉德反应已经被广泛应用于制备各类香料， 应。
7、用于 卷烟中改善卷烟品质。研究者一般通过酸、 碱和酶水解将植物或动物中的蛋白质和糖类化 合物水解成组成单元， 再添加一定量的氨基酸类和糖类化合物反应， 生成所需要的香味产 物。 反应产生的香味会根据不同的氨基酸和糖类的配比、 反应温度和反应时间而有所不同， 其能产生不同品质的香料。 0003 目前， 在烟草生产技术领域应用美拉德反应制备香料已成为非常重要的工艺之 一。但现有技术一般是利用酶和酸提取烟叶等原料获得浓缩液， 再经美拉德反应制备得到 烟用香料， 目前， 国内烟用香料品种选择余地不大， 质量也有待于进一步提高。例如国内外 发明专利如发明专利申请 （公开号 ： CN101204249A）。
8、 公开了一种烟草浸膏的制备方法， 此方 法是烟末加水酶解、 提取、 美拉德反应制备的香料 ； 美国发明专利申请 （公开号 ： 4537204） 公开了一种制备烟草香料的方法， 此方法是烟草酶解、 分离、 美拉德反应制备烟用香料。这 些工艺前处理时间过长， 香气成分损失大， 虽然利用了美拉德反应， 但因为加入的原料品种 单一， 香气生成不够丰富 ； 发明专利申请 （公开号 ： CN1103661A） 公开了一种制取烟用香料 的方法， 此方法是将烟粉经酸解、 酶解、 得水解液， 再经美拉德反应制备得到烟用香料， 此工 艺过程较冗长， 前处理时间也过长， 可操行性复杂。 发明内容 0004 本发明的。
9、目的是填补现有烟用香料的不足， 提供一种烟用反应类香料的制备方 法。 0005 本发明的另一个目的是提供采用所述制备方法制备得到的烟用香料。 0006 本发明还有一个目的是提供所述烟用香料的应用。 0007 本发明的发明目的通过以下技术方案予以实现 ： 本发明以烟末为原料， 利用强碱提取技术处理烟末获得提取液， 结合适宜的美拉德反 应步骤和条件制备得到一种烟用香料。 本发明制备得到的香料在卷烟中应用有理想的应用 效果， 能使烟气上扬， 香气丰富、 协调。 0008 具体地， 本发明提供的烟用反应类香料的制备方法包括如下步骤 ： （1） 往烟末中加水， 分散均匀得到料液， 然后加入强碱使混合液的。
10、 pH 值为 7 13， 加热 提取烟末， 过滤得到提取液 ； 所述强碱优选氢氧化钾或氢氧化钠， 碱的使用量可以根据最终调节pH值来定。 ； 本发明 确定工艺设计思路以后， 通过采用不同碱进行对比实验， 总结发现采用氢氧化钾 （KOH） 或氢 说 明 书 CN 103045369 A 3 2/5 页 4 氧化钠 （NaOH） 调节料液 pH 值效果更佳。采用氢氧化钾制备得到的烟用香料添加于卷烟中 后， 卷烟燃吸时的助燃作用得到改善， 更有利于卷烟香料的应用研究。 0009 （2） 将步骤 （1） 制备得到的提取液调节 pH 值为 4.5 6.5 后得到的体系中加入乙 醇， 回流提取 1 5h，。
11、 经离心， 过滤， 得上清液 ； （3） 将步骤 （2） 所得上清液浓缩至固形物重量含量为 40% 60%， 得浓缩液 ； （4） 往步骤 （3） 所得浓缩液中加入氨基酸和糖类化合物， 调节 pH 值为 7 9， 经美拉德 反应制得烟用香料。 0010 所述烟末是烟草工业的副产物， 同时也是宝贵的自然资源， 目前多数作为垃圾处 理。我国为烟草的工业生产大国， 每年都有大量的低次烟草、 烟筋、 烟茎和碎烟末等卷烟下 脚料急待处理和利用既造成环境的污染， 增加处置成本， 也是对自然资源的浪费。 本发明可 以很好地利用烟末制备得到烟用香料， 解决了资源浪费的问题， 变废为宝。 优选地， 步骤 （1）。
12、 所述往烟末中加水是按照烟末和水的重量比为 1:3 1:20 的比例。 0011 优选地， 步骤 （1） 所述烟末在加水提取之前预先粉碎至 10 200 目。 0012 优选地， 步骤 （1） 所述加热提取的温度是 100 130， 加热提取的时间为 0.5 4.5h ； 进一步地， 加热提取的温度是 105 120， 加热提取的时间为 1 3.5h。 0013 优选地， 步骤 （1） 所述混合液的 pH 值为 8 12。 0014 本发明采用大量不同种类的酸结合其他步骤的条件变化进行了长期的对比试验 和分析 研究， 总结得到步骤 （2） 所述调节提取液的 pH 值为 4.5 6.5 最好采用。
13、柠檬酸， 能保 证烟用香精应用于卷烟中时得到最佳的烟气、 香气和吃味效果， 但柠檬酸的浓度不做严格 限定。 0015 优选地， 步骤 （2） 中加入乙醇至体系中乙醇体积百分比浓度为 50% 80%。 0016 步骤 （4） 中， 所述氨基酸的添加量为浓缩液重量的 1% 5%， 糖的添加量为浓缩液 重量的 6% 30%。 0017 优选地， 步骤 （4） 中， 所述氨基酸是精氨酸、 苏氨酸或甘氨酸的两种或两种以上任 意 比例的混合物。 0018 优选地， 步骤 （4） 中， 所述糖类化合物是木糖、 葡萄糖、 果糖或麦芽糖的一种或两种 以上任意比例的混合物。 0019 步骤 （4） 中， 调节 p。
14、H 值采用氢氧化钾或氢氧化钠。氢氧化钾或氢氧化钠的浓度不 做严格限定。 0020 优选地， 步骤 （4） 中， 所述美拉德反应的条件是温度 100 140， 反应时间为 1 4h。 0021 本发明提供采用上述方法制备得到的烟用香料呈液态深棕色粘稠状。 0022 本发明同时提供了所述烟用香料在卷烟生产中作为香精香料的应用。优选地， 按 照烟丝 质量 0.5 5的比例添加到烟丝中。操作方式是按照烟丝质量 0.5 5的比例 称取所述烟用香料， 以适当的水稀释后通过喷洒方式将其添加到烟丝中。 0023 本发明的有益效果是 ： 说 明 书 CN 103045369 A 4 3/5 页 5 在本技术领域。
15、， 现有的烟草生产技术领域长期以来的研究， 都是基于采用酸和酶处理 烟 草原料结合美拉德反应制备烟用香料， 这已经成为本技术领域的常规和标准技术， 一 直以来指导着本技术领域技术人员在烟用香料方面的研究。 0024 本发明针对性地分析研究烟末中的分子结构和分子组成， 创造性地采用强碱提取 烟末， 将烟末中的大分子物质如蛋白质和糖等成分成功降解， 结合乙醇回流提取， 有效地将 香气物质浸提出来， 再利用与本发明提取方法相得益彰的美拉德反应， 形成系统的强碱提 取、 乙醇浸提、 美拉德反应相结合的工艺制备得到一种新的烟用香料， 在强碱提取、 乙醇浸 提的每一步的操作工艺都进行了针对性地改进， 在此。
16、基础上， 针对现有利用美拉德反应技 术制备烟草浸膏的技术方案所加入糖类品种单一， 香气生成不够丰富， 本发明经过长期大 量的研究创造性地提供了增香技术方案， 成功利用美拉德反应增香技术。获得的烟用香料 应用于卷烟中能使卷烟产品的烟气上扬， 香气更加丰富、 协调， 明显改善卷烟品质。本发明 的工艺路线可操作性强， 省时， 省力， 而且， 通过碱处理和乙醇浸提其有效成分提取率最高 能达到 70% 以上， 烟用香料的最终得率也较高。本发明提供了烟草生产领域利用烟末的新 途径， 为烟用反应类香料领域提供了新的技术支持。 具体实施方式 0025 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明， 本。
17、发明采用的试剂 和原料均为常规市购， 除非特别说明， 采用的方法为本技术领域常规的方法。 0026 实施例 1 （1） 将烟末 （本实施例烟末来源于随机收集的烟叶复烤或卷烟制丝过程中筛分出来的 烟叶或烟丝粉末） 粉碎至 10 目， 取粉碎后的烟末 500g 置于容器中， 加入 8000mL 水， 分散均 匀， 加入氢氧化钾使体系的 pH 值为 13， 于 110下浸提 0.5h， 得到提取液 ； （2） 将提取液用柠檬酸调节 pH 值为 4.5， 加入乙醇至体系的乙醇体积浓度为 80%， 回流 提取 3h， 抽滤， 得到上清液 ； （3） 将上清液浓缩至固形物重量含量为 60%， 得到浓缩液 。
18、260g ； （4） 往步骤 （3） 所得浓缩液中添加 2g 苏氨酸、 0.6g 甘氨酸、 15.6g 葡萄糖， 搅拌溶解均 匀后， 用氢氧化钠调节 pH 值为 7， 在 110条件下反应 4h 即得液态深棕色粘稠状的烟用香 料， 得率为 55.64%。 0027 将所得烟用香料按照烟丝质量 0.5的量喷洒于烟丝上， 经专业评吸小组得到评 吸结果， 见表 1 所示， 实验证明该香料能显著减少卷烟烟气中的杂气， 而且烟气变得丰富、 协调。 0028 实施例 2 （1）烟末 （来源同实施例 1）粉碎至 80 目， 取粉碎后的烟末 1000g 置于容器中， 加入 10000mL 水， 分散均匀， 用。
19、氢氧化钾调节 pH 值为 10， 110下处理 1.5h， 得到提取液 ； （2） 提取液用柠檬酸调节 pH 值为 4.5， 加入乙醇至体系乙醇体积浓度为 60%， 回流提取 3h， 抽滤， 得到上清液 ； （3） 上清液浓缩至固形物重量含量为 45%， 得到浓缩液 680g ； （4） 往步骤 （3） 所得浓缩液中添加 22g 苏氨酸、 11g 甘氨酸、 99g 木糖、 99g 麦芽糖， 搅拌 说 明 书 CN 103045369 A 5 4/5 页 6 均匀溶解后， 用氢氧化钠调节 pH 值为 7， 在 130条件下反应 3 h ； 制得液态深棕色粘稠状 的烟用香料， 得率为 91.1%。。
20、 0029 该烟用香料按照烟丝质量 1的量喷洒于烟丝上， 经专业评吸小组得到评吸结 果， 见表 1 所示， 实验证明该香料烟气上扬， 有甜香， 明显提高了卷烟抽吸时的感官品味。 0030 实施例 3 （1） 烟末粉碎至 100 目， 取烟末 1200g 置于容器中， 加入 7200mL 水， 搅拌使其分散均匀， 氢氧化钠调节 pH 值为 8， 130处理 4.5h， 得到提取液 ； （2） 提取液用柠檬酸调节 pH 值为 6.5 ； 加入乙醇至体系乙醇体积浓度为 70%， 回流提取 3h， 抽滤， 得到上清液 ； （3） 上清液浓缩至固形物重量含量为 50%， 得到浓缩液 820g ； （4）。
21、 往步骤 （3） 所得浓缩液中添加 10g 精氨酸、 10g 甘氨酸、 20g 苏氨酸、 72g 葡萄糖、 36g 麦芽糖、 36g 果糖， 搅拌均匀溶解后， 用氢氧化钾调节 pH 值为 8， 在 130条件下反应 2h ； 制得液态深棕色粘稠状的烟用香料， 得率为 83.67% ； 该烟用香料按照烟丝质量 3的量喷洒于烟丝上， 经专业评吸小组得到评吸结 果， 见表 1 所示， 实验证明该香料能减少杂气和刺激性， 烟气上扬， 明显提高了卷烟抽吸时的品 质。 0031 实施例 4 （1） 烟末粉碎至 200 目， 取烟末 800g 置于容器中， 加入 2400mL 水， 分散均匀， 氢氧化钠 调。
22、节 pH 值为 7， 100下处理 2.5h， 得到提取液 ； （2） 提取液用柠檬酸调节 pH 值为 6.5 ； 加入乙醇至体系乙醇体积浓度为 50%， 回流提取 5h， 抽滤， 得到上清液 ； （3） 上清液浓缩至固形物重量含量为 50%， 得到浓缩液 480g ； （4） 往步骤 （3） 所得浓缩液中添加 6g 甘氨酸、 6g 精氨酸、 6g 苏氨酸、 32g 麦芽糖、 48g 果糖、 48g 葡萄糖， 搅拌均匀溶解后， 用氢氧化钾调节 pH 值为 9， 在 140条件下反应 1h， 制 得液态深棕色粘稠状的烟用香料， 得率为 78.25% ； 该烟用香料按照烟丝质量 5的量喷洒于烟丝上。
23、， 经专业评吸小组得到评吸结果， 见表 1 所示， 实验证明该香料有甜香味， 烟气上扬， 香气丰富， 明显提高了卷烟抽吸时的品质。 0032 实施例 5 （1） 烟末粉碎至 200 目， 取烟末 800g 置于容器中， 加入 2400mL 水， 分散均匀， 氢氧化钠 调节 pH 值为 12， 100下处理 2.5h， 得到提取液 ； （2） 提取液用柠檬酸调节 pH 值为 6.5 ； 加入乙醇至体系乙醇体积浓度为 50%， 回流提取 5h， 抽滤， 得到上清液 ； （3） 上清液浓缩至固形物重量含量为 40%， 得到浓缩液 600g ； （4） 往步骤 （3） 所得浓缩液中添加 6g 甘氨酸、。
24、 6g 精氨酸、 6g 苏氨酸、 32g 麦芽糖、 48g 果糖、 48g 葡萄糖， 搅拌均匀溶解后， 用氢氧化钾调节 pH 值为 9， 在 140条件下反应 1h， 制 得液态深棕色粘稠状的烟用香料， 得率为 93.25% ； 说 明 书 CN 103045369 A 6 5/5 页 7 该烟用香料按照烟丝质量 5的量喷洒于烟丝上， 经专业评吸小组得到评吸结果， 见表 1 所示， 实验证明该香料有甜香味， 烟气上扬， 香气丰富， 明显提高了卷烟抽吸时的品质。 0033 实施例 6 本发明实施例中应用实验 粘稠状的烟用香料的评价主要通过评吸结果进行。 对制备出实施例中的烟用香料用适 量的水稀释后喷洒于烟丝上， 按照不同的比例添加， 经相同的卷烟制备处理后由七人专业 评吸小组进行评吸， 以香气、 协调、 杂气、 刺激性和余味五个指标， 进行感官质量评价。 0034 实施例 7 应用实验 根据实施例 6， 以不添加本发明烟用香料的卷烟作为对比空白烟， 选用实施例 2 制备的 烟用香料用适量的水稀释后喷洒于烟丝上， 按照不同的比例添加， 经与空白烟相同的相应 卷烟制作处理后由七人专业评吸小组进行评吸， 以香气、 协调、 杂气、 刺激性和余味五个指 标， 进行感官质量评价。 说 明 书 CN 103045369 A 7 。