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1、(10)申请公布号 CN 103043717 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103043717 A *CN103043717A* (21)申请号 201210573967.X (22)申请日 2012.12.26 C01G 23/07(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 青岛盛嘉信息科技有限公司 地址 266071 山东省青岛市市南区如东路 18 号 3 号楼二单元 101 户 (72)发明人 刘雷 肖太升 倪海玲 刘桂英 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明。
2、名称 一种氧化物纳米线及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种 Tb3+离子掺杂的 TiO2纳米 线的合成方法， 采用气 - 液 - 固法合成， 包括 ： 把 Ti-Fe-Tb 合金在氮气保护下球磨 8 小时 ； 保持 Ar 气和氢气的流量比为 10:1， 进行加热 ； 炉温达到 1210后保持反应三小时， 然后在 Ar 气保护下冷 却到室温 ； 收集白色粉末。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种 Tb3+离子掺杂的。
3、 TiO2纳米线的合成方法， 采用气 - 液 - 固法合成， 包括 ： 把 Ti-Fe-Tb 合金在氮气保护下球磨 8 小时 ； 保持 Ar 气和氢气的流量比为 10:1， 进行加热 ； 炉温达到 1210后保持反应三小时， 然后在 Ar 气保护下冷却到室温 ； 收集白色粉末。 权 利 要 求 书 CN 103043717 A 2 1/2 页 3 一种氧化物纳米线及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氧化物纳米线， 尤其涉及 Tb3+离子掺杂的 TiO2纳米线。 背景技术 0002 纳米发光材料是指基质的粒子尺寸在 1-100nm 的发光材料， 它包括半导体纳米 晶体发光材料和具有分。
4、立发光中心的掺杂稀土或过渡金属离子的纳米发光材料。1994 年 Bharagava 等首次报道了过渡金属离子掺杂半导体纳米微粒 Zns:Mn 的发光性质， 发现其发 光寿命缩短了 5 个数量级， 而外量子效率仍高达 18%。尽管这是一个有争议的结果， 但是却 引起了人们半导体纳米发光材料的极大兴趣。目前， 在半导体纳米发光材料上已经进行了 大量的、 较深入的研究， 如量子点、 量子线、 量子阱、 超品格、 多孔硅和有序纳米结构阵列等。 在理论上， 主要探讨量子限域效应和小尺寸效应等对半导体材料能带结构和光谱性质的影 响 ; 在应用上， 从材料的制备和加工入手， 寻找材料的应用及功能器件制造的途。
5、径。与此同 时， 稀土或过渡金属离子掺杂的纳米发光材料也开始受到关注， 并探索了大量的合成方法， 如沉淀法、 热分解法、 溶胶 - 凝胶法、 燃烧法、 激光蒸发冷凝法、 CVD 法、 水热法、 模板组装等。 从应用的背景考虑， 以掺杂纳米材料取代相应的体材料， 可以提高显示的分辨率， 并能在光 电器件、 光催化和化学传感器等方面有更多应用。 从基础研究考虑， 掺杂纳米发光材料为研 究微观表面物理问题尤其是表面微观环境提供了理想的载体。因此， 稀土和过渡金属掺杂 纳米发光材料正成为发光学研究的热点之一。 发明内容 0003 本发明采用气 - 液 - 固法合成 Tb3+离子掺杂的 TiO2纳米线。。
6、这些掺杂纳米线表 现出新奇的绿色发光特性。 0004 本发明提供一种Tb3+离子掺杂的TiO2纳米线的合成方法， 采用气-液-固法合成， 包括 ： 0005 把 Ti-Fe-Tb 合金在氮气保护下球磨 8 小时 ； 0006 保持 Ar 气和氢气的流量比为 10:1， 进行加热 ； 0007 炉温达到 1210后保持反应三小时， 然后在 Ar 气保护下冷却到室温 ； 0008 收集白色粉末。 0009 附图简要说明 0010 图 1 为 Tb3+掺杂的非晶 TiO2纳米线的 PL 谱 ； 0011 图 2 为 2% 掺杂浓度的 Tb3+掺杂离子和 TiO2纳米线 PL 谱。 具体实施方式 00。
7、12 本发明采用气 - 液 - 固法合成 Tb3+离子掺杂的 TiO2纳米线。这些掺杂纳米线表 现出新奇的绿色发光特性。 0013 我们采用了一种 Ti-Fe-Tb 合金作为反应源。合金是事先用 1:0.1:0.04 摩尔比的 说 明 书 CN 103043717 A 3 2/2 页 4 Ti， Fe 和 Tb 在真空炉中高温制备而成的。这里的 Ti 是用来合成 TiO2的原材料， 而 Fe 作为 催化剂， 少量的 Tb 用作掺杂剂。纳米线的制备是在 GWDL-1KY 型程控式管式电炉中进行的。 0014 首先把 Ti-Fe-Tb 合金在氮气保护下球磨 8 小时， 然后倒入瓷舟中， 并将之置于。
8、管 式炉的石英管中部。在加热之前， 首先通入大流量的高纯度 Ar 气， 大概持续 20 分钟， 以便 将整个气路中的空气排出。然后再通入氩气和氢气的混合气体， 保持 Ar 气和氢气的流量比 为 10:1， 并接通加热炉的主回路电源对石英管进行加热。通入氢气的原因是防止 Tb3+被氧 化。炉温达到 1210后保持反应三小时， 然后在 Ar 气保护下冷却到室温。反应完毕后， 在 舟中收集到白色的粉末。 0015 Tb3+掺杂的非晶 TiO2纳米线的 PL 谱如图 1 所示。在 450nm 至 650nm 波段有四个 发射峰， 分别是 491， 591 和 624nm 处的发射峰。另外， 在 542。
9、nm 和 549nm 处的两个强度很高 的峰对应于 5D 4 7F 5跃迁的 Stark 能级劈裂。整个样品显示出很强的绿光发射。同一般的 Tb3+掺杂的晶体材料相比， 本发明的Tb3+掺杂的非晶TiO2纳米线的PL发射峰都有一定的展 宽， 说明Tb3+离子被掺杂入非晶基质中。 事实上， 在非晶相中， 由于基质结构无序程度增加， 导致 Tb3+离子周围环境的非均匀性增加， 因而发射光谱宽化。 0016 为了进一步研究 Tb3+掺杂离子和 TiO2基质所导致的两种发光类型的关系， 我们又 合成了 2% 掺杂浓度的 Tb3+掺杂离子和 TiO2纳米线， 并且研究了它的发光特性。在图 2 中， 在 350nm 和 750nm 之间有一个很宽的发射峰， 另外， 还有两个比较尖锐的峰分别位于 542n 和 549nm 处。当 Tb3+掺杂的浓度大小适中 (2%) 时， 掺杂的复合纳米线将会由于 Tb3+离子和 基质的共同作用而发出绿光， 表现出新颖的绿色发光特性。 说 明 书 CN 103043717 A 4 1/2 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103043717 A 5 2/2 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 103043717 A 6 。