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1、(10)申请公布号 CN 102974295 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102974295 A *CN102974295A* (21)申请号 201210513307.2 (22)申请日 2012.12.04 B01J 19/18(2006.01) C07D 305/12(2006.01) (71)申请人 苏州天马精细化学品股份有限公司 地址 215101 江苏省苏州市吴中区木渎镇花 苑东路 199 号 (72)发明人 谭安琪 孙宝箎 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 马明渡 (54) 发明名称 一种适用于有粘稠物料参加或生成。
2、的反应器 (57) 摘要 本发明涉及一种适用于有粘稠物料参加或生 成的反应器， 该反应器能够使原料进行连续化混 合反应并且具有同轴设置的内筒和外筒， 内筒与 外筒之间形成有一环柱形通道， 该环柱形通道沿 轴向设有输送段， 输送段内设有叶片， 其特征在 于 ： 在环柱形通道的轴向上还设有混合段， 而且 输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一布置， 混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏 合片， 剪切片由支撑块和剪切棒组成， 捏合片由支 杆和捏合块组成 ； 反应器上设有连通环柱形通道 的物料进口和物料出口 ； 反应器还配备有内外两 套换热系统。本发明的反应器保证粘稠物料在反 应器内有足够的停留时。
3、间、 使反应温度易于控制、 增强物料间的混合， 并且能够进行自清理。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页 1/1 页 2 1. 一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器， 该反应器能够使原料进行连续化混合 反应， 所述反应器具有同轴设置的内筒 （1） 和外筒 （2） ， 在工作状态下内筒 （1） 由电机 （3） 带 动相对外筒 （2） 转动， 内筒 （1） 与外筒 （2） 之间形成有一环柱形通道 （4） ， 该环柱形通道 （4） 沿轴向设有输送段 （。
4、5） ， 输送段 （5） 内设有用于输送和搅拌物料的叶片 （6） ， 叶片 （6） 的根部 固定在内筒 （1） 上， 叶片 （6） 的端部与外筒 （2） 内壁间隙配合， 其特征在于 ： 在所述环柱形通道 （4） 的轴向上还设有混合段 （7） ， 而且所述输送段 （5） 与所述混合段 （7） 在环柱形通道 （4） 轴向一隔一布置， 所述混合段 （7） 内设有用于剪切和混合物料的剪切 片 （8） 和捏合片 （9） ， 剪切片 （8） 由支撑块 （10） 和剪切棒 （11） 组成， 支撑块 （10） 的一端固定 在内筒 （1） 上， 另一端固定连接剪切棒 （11） ， 剪切棒 （11） 的一侧与外筒。
5、 （2） 内壁间隙配合， 捏合片 （9） 由支杆 （12） 和捏合块 （13） 组成， 支杆 （12） 的一端固定在外筒 （2） 上， 另一端固 定连接捏合块 （13） ， 捏合块 （13） 的一侧与内筒 （1） 外壁间隙配合 ； 所述反应器上设有总共至少四个连通环柱形通道的物料进口 （14） ， 其中在反应器的起 始端布置有两个所述物料进口 （14） ， 其余各个物料进口 （14） 自前两个物料进口 （14） 起沿 环柱形通道 （4） 的轴向间隔布置， 所述反应器上还设有连通环柱形通道 （4） 的一个物料出 口 （15） ， 该物料出口 （15） 位于环柱形通道 （4） 轴向的另一端 ； 所。
6、述反应器还配备有内外两套换热系统， 其中， 内换热系统以内筒 （1） 的筒壁作为换热 界面， 并由管路、 换热介质与内筒 （1） 的内腔构成， 外换热系统以外筒 （2） 的筒壁作为换热 界面， 并由管路、 换热介质与外筒 （2） 外缘上的水夹套构成。 2. 根据权利要求 1 所述一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器， 其特征在于 ： 所 述叶片 （6） 是间断式螺旋叶片， 叶片 （6） 在每一螺距上分段固定在所述内筒 （1） 上， 叶片 （6） 的端部与外筒 （2） 内壁间隙配合 ； 所述相邻两段间断式螺旋叶片 （6） 之间设置有搅拌棒 （16） ， 所述搅拌棒 （16） 呈柱状， 其一端固。
7、定安装在所述外筒 （2） 上， 另一端与所述内筒 （1） 外壁间隙配合。 3. 根据权利要求 1 所述一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器， 其特征在于 ： 所 述内换热系统中内筒 （1） 的至少一端连接有旋转接头 （17） 。 4. 根据权利要求 1 所述一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器， 其特征在于 ： 所 述外筒 （2） 上设置有至少两个测温套管 （19） 和至少两个排气管 （18） 。 5. 根据权利要求 1 所述一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器， 其特征在于 ： 所 述反应器适用于有粘稠物料参加或生成的并伴有大量反应热出入的化学反应， 所述粘稠物 料的粘度为 1200 。
8、帕秒。 权 利 要 求 书 CN 102974295 A 2 1/5 页 3 一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器 技术领域 0001 本发明涉及一种新型的化学反应容器， 具体涉及一种连续化反应器， 该反应器适 用于有粘稠物料参加或生成的化学反应， 例如用于制备烷基烯酮二聚体 （AKD） 。该反应器 可强化粘稠物料间的混合， 消除粘稠物料在反应器中的结壁和抱轴现象， 降低热阻， 有效传 热， 增加粘稠物料间反应的机会。 背景技术 0002 当有粘稠物料参加或生成的化学反应发生在反应器中时， 为了获得期望的聚合物 产品， 这就需要在反应器内加强粘稠物料间的混合， 增加粘稠物料间反应的机会 ； 。
9、同时进行 有效的热交换， 也就是将在反应过程中产生的热量快速的排放出来， 或有效地供给反应所 需的热量。 然而， 如果由于粘稠物料的粘稠而粘附到反应器内的轴体上或壁上， 则难以进行 传热， 进而不能生产出高纯度的产品。 0003 有粘稠物料参加或生成的化学反应的典型代表是在无溶剂存在时 AKD 的制备， 即 由酰氯与叔胺反应， 酰氯脱氯化氢生成熔融状态的AKD。 由于氯化氢与叔胺生成结晶状态的 叔胺盐酸盐， 二者混合为高粘度的膏状物。 该反应的特点是在无溶剂存在时反应进行快， 放 出大量反应热， 物料粘度骤升。 这使得该反应难以控制， 只能在一定容积的反应缸内批次地 制备， 产能受限制， 质量。
10、易波动。于是连续化制备 AKD 的方法被开发。 0004 欧洲专利 EP0550107 公开了一种连续制备 AKD 的方法， 所用设备是两台阶梯连接 的反应器， 其间以齿轮泵输送物料。中国专利 CN1596252A 公开了类似的方法， 所用反应器 列举了管式反应器、 捏合机、 带混合喷嘴的环型双壁管反应器、 双螺杆挤出机、 行星辊式挤 出机等。 这两种方式所提及的设备在物料的输送、 反应和温度控制上都有较大缺陷， 产品质 量不能满足要求， 难以投入工业规模生产。 0005 中国专利 CN101845030A 使用了特别设计的反应器用来连续化制备 AKD。该反应 器其主体是一台带有间断螺叶的输送。
11、机， 螺叶间隔中插入固定的搅拌棒， 筒体上安置多个 进料口 ； 物料经多台计量泵从不同的进料口连续送入混合反应器， 反应热由内部空心轴和 外部夹套中的冷却水带走， 控制物料的温度。 在该专利的两个实施例中， 物料之一的叔胺一 次性加入， 另一种物料酰氯则是分两次加入， 反应热释放的仍较集中， 反应温度较难控制， 表现出的物料粘度仍大 ； 在实际中由于反应器长度的限制， 搅拌不足， 反应时间短， 还达不 到物料酰氯可以分三次或三次以上加入的要求。并且该反应器仅依靠间断螺叶进行剪切 捏合， 结构较简单， 轴向、 径向混合强度都较小， 自清洁能力差， 以至可能会产生抱轴挂料现 象， 造成二聚反应不完。
12、全。因此， 如何设计一种保证粘稠物料在反应器内有足够的停留时 间、 使反应温度易于控制、 增强物料间的混合， 并且能够进行自清理的连续化反应器是本发 明研究的课题。 发明内容 0006 本发明提供一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器， 其目的是要设计一款保 说 明 书 CN 102974295 A 3 2/5 页 4 证粘稠物料在反应器内有足够的停留时间、 使反应温度易于控制、 增强物料间的混合， 并且 能够进行自清理的连续化反应器。 0007 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种适用于有粘稠物料参加或生成 的反应器， 该反应器能够使原料进行连续化混合反应， 所述反应器具有同轴。
13、设置的内筒和 外筒， 在工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动， 内筒与外筒之间形成有一环柱形通道， 该环柱形通道沿轴向设有输送段， 输送段内设有用于输送和搅拌物料的叶片， 叶片的根部 固定在内筒上， 叶片的端部与外筒内壁间隙配合 ； 在所述环柱形通道的轴向上还设有混合段， 而且所述输送段与所述混合段在环柱形通 道轴向一隔一布置， 所述混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片， 剪切片由 支撑块和剪切棒组成， 支撑块的一端固定在内筒上， 另一端固定连接剪切棒， 剪切棒的一侧 与外筒内壁间隙配合， 捏合片由支杆和捏合块组成， 支杆的一端固定在外筒上， 另一端固定 连接捏合块， 捏合块的一侧与。
14、内筒外壁间隙配合。 0008 所述反应器上设有总共至少四个连通环柱形通道的物料进口， 其中在反应器的起 始端布置有两个所述物料进口， 其余各个物料进口自前两个物料进口起沿环柱形通道的轴 向间隔布置， 所述反应器上还设有连通环柱形通道的一个物料出口， 该物料出口位于环柱 形通道轴向的另一端。 0009 所述反应器还配备有内外两套换热系统， 其中， 内换热系统以内筒的筒壁作为换 热界面， 并由管路、 换热介质与内筒的内腔构成， 外换热系统以外筒的筒壁作为换热界面， 并由管路、 换热介质与外筒外缘上的水夹套构成。 0010 上述技术方案中的有关内容解释如下 ： 1、 上述方案中， 所述环柱形通道即内。
15、筒与外筒之间形成的腔室， 环柱形通道的横截面 在径向看为一环形空间， 在轴向看为一通透的环柱形空间。 0011 2、 上述方案中， 上述方案中， 所述支撑块呈块状， 其一端固定在内筒上， 另一端延 伸向外筒内壁并固定连接有剪切棒 ； 所述剪切棒呈棒状， 剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配 合， 在反应器工作状态下由于内筒由电机带动相对外筒转动， 剪切棒可以刮下粘连在外筒 内壁上的物料。 0012 3、 上述方案中， 所述支杆呈杆状， 其一端固定在外筒上， 另一端延伸向内筒外壁并 固定连接有捏合块 ； 所述捏合块呈块状， 捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合， 在反应器工作 状态下内筒由电机带动相对外筒转动。
16、， 捏合块可以刮下粘连在内筒外壁上的物料。 0013 4、 上述方案中， 所述水夹套固定安装在所述外筒外壁上， 具有外壳、 内壳、 上封头、 下封头、 进水管以及出水管结构。 0014 5、 上述方案中， 所述叶片可以是间断式螺旋叶片， 叶片在每一螺距上分段固定在 所述内筒上， 叶片的端部与外筒内壁间隙配合 ； 所述相邻两段间断式螺旋叶片之间设置有 搅拌棒， 所述搅拌棒呈柱状， 其一端固定安装在所述外筒上， 另一端与所述内筒外壁间隙配 合。 0015 6、 上述方案中， 粘稠物料可由计量泵经转子流量计泵入物料进口。 0016 7、 上述方案中， 所述内换热系统中内筒的至少一端连接有旋转接头， 。
17、所述旋转接 头指的是一种将流体介质从静态系统输入到动态旋转系统的过渡连接密封装置， 内有独立 管路。 说 明 书 CN 102974295 A 4 3/5 页 5 0017 8、 上述方案中， 所述外筒上设置有至少两个测温套管和至少两个排气管。 0018 9、 上述方案中， 所述反应器适用于有粘稠物料参加或生成的化学反应， 所述粘稠 物料的粘度为 1200 帕秒 （Pas） 。 0019 10、 上述方案中， 所述反应器可以是至少两个内部结构相同的反应器串联而成的。 0020 本发明工作原理是 ： 本发明的构思是加强粘稠物料间的混合， 在反应物温度可控 的基础上实现反应物粘度可控， 进而实现产。
18、品质量可控， 即稳定的连续制备出高纯度目标 产品。首先， 反应器设置有多个物料进口， 通过逐段加入物料可使反应热分散发生， 及时传 导反应热， 反应温度可控。其次， 反应器的输送段在输送粘稠物料的同时始终对物料剪切、 搅拌， 实现粘稠物料发生轴向为主的混合， 并且螺旋叶片间隔中的搅拌棒可以刮下内筒壁 上的粘稠物料， 防止物料抱轴 ； 同时， 反应器按名义螺距安排间断式螺旋叶片的位置， 但缩 小每一螺旋叶片的实际螺距， 以保证粘稠物料在反应器内必要的停留时间， 同时也为插入 搅拌棒留出空间。 0021 本发明还有一个关键之处， 就是在所述环柱形通道的轴向上还设有混合段， 输送 段与混合段在环柱形。
19、通道轴向一隔一布置， 保证了足够的停留时间， 所述混合段内设有用 于剪切和混合物料的剪切片和捏合片， 通过它们之间的相对运动一方面加强了粘稠物料在 径向上的混合， 另一方面实现了自清理， 即剪切片上的剪切棒防止外筒物料结壁， 捏合片上 的捏合块防止内筒物料抱轴， 降低热阻， 有效传热， 增加了粘稠物料反应的机会。 0022 再次， 粘稠物料在输送段与混合段内产生的反应热由反应器上的内外两套换热系 统中的冷却水及时带走， 或有效地供给反应所需的热量， 进一步控制了反应物料的温度。 0023 由于上述技术方案运用， 本发明与现有技术相比具有下列优点和效果 ： 1、 该反应器保证物料的连续行进， 均。
20、匀混合， 传热充分， 物料间反应完全， 实现了反应 温度可控， 物料粘度可控， 可以优化反应条件， 这保证了产品质量的优良和稳定。 0024 2、 该反应器易于放大， 操作简单， 运行稳定。 0025 3、 本发明设计的反应器可以适用于类似的有粘稠物料参加或生成并伴有大量反 应热出入的化学反应。 0026 4、 以在无溶剂存在条件下制备烷基烯酮二聚体 （AKD） 为例， 实现了工业规模的 AKD 连续制备， 工艺控制、 设备运行均稳定可靠 ； 达到了设计产量， 能长时间连续运行 ； 改善 了工作环境， 降低了劳动强度 ； 改批次生产为连续化生产能做到 AKD 生产的大型化。 附图说明 0027。
21、 图 1 为本发明反应器整体结构正面示意图 ； 图 2 为图 1 的部分剖面示意图 ； 图 3 为图 1 的 A-A 剖面示意图 ； 图 4 为图 1 的 B-B 剖面示意图 ； 图 5 为图 1 的物料进出口及内件分布位置示意图。 0028 以上附图中 ： 1、 内筒 ； 2、 外筒 ； 3、 电机 ； 4、 环柱形通道 ； 5、 输送段 ； 6、 叶片 ； 7、 混合 段 ； 8、 剪切片 ； 9、 捏合片 ； 10、 支撑块 ； 11、 剪切棒 ； 12、 支杆 ； 13、 捏合块 ； 14、 物料进口 ； 15、 物料出口 ； 16、 搅拌棒 ； 17、 旋转接头 ； 18、 排气管 。
22、； 19、 测温套管。 说 明 书 CN 102974295 A 5 4/5 页 6 具体实施方式 0029 以下结合附图对本专利的实施做具体描述 实施例一 ： 一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器 以在无溶剂存在条件下制备烷基烯酮二聚体 （AKD） 为例， 不锈钢制长度 2000 毫米的反 应器， 外筒 2 的外径为 218 毫米， 厚度为 8 毫米， 内筒 1 的外径为 133 毫米， 厚度为 4 毫米， 前端设电机 3、 减速机， 在工作状态下内筒 1 由电机 3 带动相对外筒 2 转动， 内筒 1 与外 2 筒 之间形成有一环柱形通道 4， 内筒 1 后端经空心轴与旋转接头 17 连。
23、接， 见图 1 所示。 0030 参见图 2 图 5 所示， 其中图 2 表示的是反应器中一个输送段 5 和一个混合段 7 中 的内件形状及分布示意图， 图 3 表示的是输送段 5 的剖面示意图， 图 4 表示的是混合段 7 的 剖面示意图。反应器设定一基本螺旋线， 名义螺距为 60 毫米， 所有输送段 5 及混合段 7 内 的内件均按此螺旋线分布。整个反应器设三个输送段 5 和三个混合段 7， 所述环柱形通道 4 沿轴向分设有输送段5以及混合段7， 而且所述输送段5与所述混合段7在环柱形通道4轴 向一隔一布置 ； 输送段 5 内设有间断式螺旋叶片 6 和搅拌棒 16， 叶片 6 的根部固定在。
24、内筒 1 上， 叶片 6 的端部与外筒 2 内壁间隙配合， 每一螺距分为六等份， 间断地在所述内筒 1 上安 装三片间断式螺旋叶片 6， 间断式螺旋叶片 6 的实际螺距为 12 毫米 ； 搅拌棒 16 设置在相邻 两段所述间断式螺旋叶片 6 的间隔中， 所述搅拌棒 16 呈柱状， 其一端固定安装在所述外筒 2 上， 另一端与所述内筒 1 外壁间隙配合。输送段 5 的主要作用为输送物料、 对粘稠物料进 行搅拌以及轴向的混合。 所述混合段7内设有用于剪切和混合物料的剪切片8和捏合片9， 剪切片 8 由支撑块 10 和剪切棒 11 组成， 支撑块 10 的一端固定在内筒 1 上， 另一端固定连 接剪。
25、切棒 11， 剪切棒 11 的一侧与外筒 2 内壁间隙配合， 捏合片 9 由支杆 12 和捏合块 13 组 成， 支杆 12 的一端固定在外筒 2 上， 另一端固定连接捏合块 13， 捏合块 13 的一侧与内筒 1 外壁间隙配合 ； 剪切片 8 和捏合片 9 的主要作用是加强粘稠物料的混合与自清理。所有内 件分布轴向按基本螺旋线， 径向按 120分散设置。 0031 所述反应器还配备有内外两套换热系统， 内换热系统以内筒 1 的筒壁作为换热介 面， 并由管路、 换热介质与内筒 1 的内腔构成， 内筒 1 的一端连接有旋转接头 17， 形成回路 ； 外换热系统以外筒2的筒壁作为换热介面， 并由管。
26、路、 换热介质与外筒2外缘上的水夹套构 成。两套换热系统分别与冷热媒回路相连切换， 通过调节冷热媒流量可以灵活控制反应温 度。 0032 所述反应器上设有总共四个连通环柱形通道 4 的物料进口 14， 其中在反应器的起 始端布置有两个所述物料进口 14， 其余两个物料进口 14 自前两个物料进口 14 起沿环柱形 通道 4 的轴向间隔布置。按照物料进口 14 的布置可以将配方量按适当比例分成几路分别 连续加入进反应器中， 以避免反应热集中释放， 反应温度失控， 适用于有大量反应热出入的 化学反应。 所述反应器上还设有连通环柱形通道4的一个物料出口15， 该物料出口15位于 环柱形通道 4 轴向。
27、的另一端。 0033 此外， 所述外筒 2 上还设置有数个测温套管 19 和排气管 18。 0034 这台反应器连续运行正常平稳， 产品质量达到工艺要求， 产能为 100 公斤 / 小时。 0035 实施例二 ： 一种适用于有粘稠物料参加或生成的反应器 不锈钢制长度 3000 毫米的反应器， 外筒 2 的外径为 530 毫米， 厚度为 10 毫米， 内筒 1 的外径为 430 毫米， 厚度为 6 毫米。 说 明 书 CN 102974295 A 6 5/5 页 7 0036 反应器设定一基本螺旋线， 名义螺距为120毫米， 间断式螺旋叶片6的实际螺距为 24 毫米， 每一螺距分为 12 等份。。
28、反应器内部结构与实施例一相同， 所有输送段 5 及混合段 7 内的内件均在环柱形通道 4 轴向按基本螺旋线分布， 在环柱形通道 4 径向按 60分散设 置。 0037 内外两套换热系统、 物料进口 14 以及物料出口 15 布置等均与实施例一相同。 0038 这只反应器连续运行正常平稳， 产品质量达到工艺要求， 产能为 500 公斤 / 小时。 0039 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102974295 A 7 1/3 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102974295 A 8 2/3 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102974295 A 9 3/3 页 10 图 5 说 明 书 附 图 CN 102974295 A 10 。