从蒽油中提取粗蒽的方法.pdf

本发明涉及一种用结晶法从煤焦一蒽油馏份中提取粗蒽的方法。
    煤焦一蒽油馏份含蒽量一般为4-7%，目前，人们通常认为，在实际生产中结晶温度不能提高到70℃左右，否则结晶出的粗蒽很少，产率很低。国内生产粗蒽的通用技术是使一蒽油馏份在35-40℃下冷却结晶，这样生产的粗蒽含蒽量一般只有32-36%。近年来，为了提高粗蒽的含蒽量，有些焦化厂采用了较为先进的二段结晶工艺生产粗蒽。在《中国金属学会炼焦化学论文选集》杂志一九八九年第五卷第168页上简要介绍了该二段结晶工艺。该工艺一段结晶温度提高到了55-60℃，结晶出来的粗蒽用60℃的热洗油洗涤。经离心分离后含量可达40%。在第二段结晶过程中，一段分离后的蒽油结晶温度降至35-40℃，分离出来的粗蒽返回一段中重新结晶，以提高收率。

    上述方法的不足之处是结晶温度较低，很难结晶出40%以上含量的粗蒽，即使采用较为先进的二段结晶工艺，要想得到含量较高的粗蒽，也需消耗价格同粗蒽相近的洗油进行洗涤，生产成本较高。

    本发明的目的在于在不使用洗油的情况下，通过提高一蒽油的结晶温度，相应地提高一蒽油的含蒽量，生产出40%以上含量的粗蒽。

    本发明的关键是提高一蒽油的结晶温度，将一蒽油的结晶温度由通常的55-60℃提高到68-72℃，相应地一蒽油的蒽含量由4-7%提高到7-10%，这样才能保证当结晶温度提高到68-72℃时结晶出蒽，同时有效地除去菲等杂质。

    本发明下面将结合附图详细说明：

    图1为本发明工艺流程图

    首先将温度为90℃左右，含蒽量为4-7%的一蒽油经1a管送至结晶槽2中，逐渐降温至30-35℃，然后经2a管自流至离心过滤机3中过滤，滤出地脱晶蒽油经3b管流至脱晶蒽油贮槽9。滤/出的含蒽量25%以下的粗蒽由3a送至熔化槽4中，经一蒽油管1b加入含蒽量4-7%的一蒽油，经升温熔化使一蒽油的蒽含量提高到7-10%。经4a管送入一段结晶槽5中，逐渐降温至68-72℃，然后经5a自流入离心过滤机6中进行过滤操作，滤出的含蒽量40%以上的粗蒽经6b送至库房10包装。滤出的滤液继续经6a管送至二段结晶槽7中，温度降至30-35℃，然后经管7a自流入离心过滤机8中，滤出的脱晶蒽油经8a管送至脱晶蒽油贮槽，而含蒽量20-25%的粗蒽由8b送回熔化槽4中，开始下一个循环。

    本发明通过提高一蒽油的含蒽量和结晶温度，生产40%以上的粗蒽，工艺简单，不需再用洗油洗涤，大大降低了生产成本。

    本发明的一个实施例是：含蒽5%的一蒽油13吨，在结晶槽2中温度由95℃逐渐降至35℃，然后离心过滤得1.8吨含蒽28%的粗蒽，加入15吨5%一蒽油并加热至92℃熔化，熔化后的蒽油含蒽量为7.5%，降温至72℃，经离心过滤机过滤得含蒽41.9%的粗蒽2.1吨。