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1、(10)申请公布号 CN 103146224 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146224 A *CN103146224A* (21)申请号 201310090263.1 (22)申请日 2013.03.20 C09B 61/00(2006.01) C09B 67/10(2006.01) (71)申请人 湖南农业大学 地址 410128 湖南省长沙市芙蓉区东湖湖南 农业大学 (72)发明人 董新荣 李霞 刘仲华 (74)专利代理机构 长沙正奇专利事务所有限责 任公司 43113 代理人 何为 李宇 (54) 发明名称 一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的 方法 (5。
2、7) 摘要 一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的 方法， 其主要是首先采用体积浓度为 10%-60% 的 短碳链脂肪醇或丙酮于 40 -95温浸新鲜红辣 椒 1h-2h， 过滤， 得到脱辣滤液和脱辣滤渣 ； 然后 采用体积浓度为 80%-100% 的短碳链脂肪醇或丙 酮或乙酸乙酯于40-95温浸脱辣滤渣1h-2h， 过滤， 得到粗提滤液， 回收粗提滤液中的短碳链脂 肪醇或丙酮或乙酸乙酯后得到红色素粗产品 ； 最 后采用体积浓度为 90%-100% 的短碳链脂肪醇或 丙酮或乙酸乙酯萃取红色素粗产品中的红色素， 回收短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后即得精产 品。本发明运用现有生产线， 能得到无辣味。
3、、 无 6 号溶剂残留、 收率高、 色泽鲜艳、 色价高的高品质 天然辣椒红色素。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103146224 A CN 103146224 A *CN103146224A* 1/1 页 2 1. 一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法， 其特征在于包括以下步骤 ： A、 脱辣 ： 首先采用体积浓度为 10%-60% 的短碳链脂肪醇或丙酮于 40 -95温浸新鲜 红辣椒 1h-2h， 过滤， 得到第一次脱辣滤液和第一次脱辣滤渣 。
4、； 然后将第一次脱辣滤渣再次 采用体积浓度为 10%-60% 的短碳链脂肪醇或丙酮于 40 -95温浸 1h-2h， 过滤， 得到第二 次脱辣滤液和第二次脱辣滤渣 ； 接着将第二次脱辣滤渣采用体积浓度为 10%-60% 的短碳链 脂肪醇或丙酮淋洗一次， 洗液与第一、 二次脱辣滤液合并后形成总脱辣滤液， 经淋洗后的脱 辣滤渣形成总脱辣滤渣 ； B、 粗提 ： 采用体积浓度为80%-100%的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于40-95温 浸总脱辣滤渣 1h-2h， 过滤， 得到第一次粗提滤液和第一次粗提滤渣， 第一次粗提滤渣再次 采用体积浓度为 80%-100% 的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于 4。
5、0 -95温浸 1h-2h， 过 滤， 得到第二次粗提滤液和第二次粗提滤渣， 回收第一、 二次粗提滤液中的短碳链脂肪醇或 丙酮或乙酸乙酯后得到红色素粗产品 ； C、 精制 ： 采用体积浓度为 90%-100% 的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯萃取红色素粗 产品中的红色素， 回收短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后即得精产品。 2. 根据权利要求 1 所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法， 其特征在于， 该短碳链脂肪醇为甲醇、 乙醇或丙醇。 3. 根据权利要求 1 所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法， 其特征在于， 将步骤 A 中得到的总脱辣滤液回收短碳链脂肪醇或丙酮后得到辣椒精。 4。
6、. 根据权利要求 1 所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法， 其特征在于， 步骤 A 中的短碳链脂肪醇或丙酮的体积浓度为 20%-50%， 温浸温度为 70 -80。 5. 根据权利要求 1 所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法， 其特征在 于， 步骤 B 中的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯的体积浓度为 90%-100%， 温浸温度为 70 -80。 6. 根据权利要求 1 所述的用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法， 其特征在于， 以高效液相HPLC分析红色素中辣椒素含量， 以辣椒红色素色价国家标准GB 10783-2008分 析产品色价。 权 利 要 求 书 CN 1031。
7、46224 A 2 1/4 页 3 一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法。 背景技术 0002 辣椒红色素具有色价高、 着色力强、 天然无毒、 营养强化等功能， 应用于食品着色 历史悠久。长期以来， 辣椒红色素的生产均采用新鲜红辣椒经自然晒干或生产线干燥后形 成干红辣椒， 再以干红辣椒为原料， 以 6 号溶剂油 （6 号溶剂油是一种工业溶剂油即植 物油抽提溶剂， 其主要成分为己烷及同系物、 往往还含有少量苯等毒性物质及不挥发性杂 质 （国家标准GB-16629-2008） 。 苯被认为是具有致癌作用的毒性物质 （第。
8、一类溶剂） ， 属于应 避免使用的溶剂 ； 而己烷则是药品限制使用的第二类溶剂 （李眉等， 中国药师， 1998,1（3） ： 119-120） ） 为溶剂提取， 经脱辣、 精制等工艺而得。中国专利 CN1083831A（辣椒红色素的提 取新方法） 、 CN1083083A（自红辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素的新工艺） 、 CN1613961A（以 6 号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法） 、 CN1740236A（辣椒红色素与辣椒精的生 产工艺与方法） 、 CN102031011A( 一种提高辣椒红色素产率的方法 ) 等均是以干红辣椒为 原料、 6 号溶剂油为提取溶剂、 经脱辣等工艺生产。
9、辣椒红色素。此类方法存在以下几个问题 （1） 需先将新鲜辣椒经自然晒干或专用生产线干燥， 干燥过程不仅需要消耗大量的能量， 而 且使生产工艺复杂 ；（2） 干燥过程易出现褐变反应， 引起红色素被破坏 （Lee D.S. and Kim H.K., Korean J. Food Sci. Technol, 1989, 21:425-429; Rhim J.W. and Hong S.I., Food Sci. Biotechnol, 2011, 20(1): 215-222） ， 降低红色素得率 ；（3） 干燥后由于细胞 紧缩， 导致红色素提取困难， 以致提取红色素后的辣椒渣一般仍为棕红色， 红。
10、色素提取率降 低 ；（4） 此法生产的辣椒红色素中存在 6 号溶剂油残留问题， 这严重制约产品出口， 对人体 也造成不利影响。由于 6 号溶剂油与辣椒红色素的理化性质相似， 完全脱除 6 号溶剂油 （主要成分为己烷及同系物、 还可能还有苯等毒性物质） 是十分困难的。为了彻底解决 6 号 溶剂油残留问题， 最近一些专利技术改用其它有机溶剂以替代 6 号溶剂油。如中国专利 CN101531826A 介绍了以 4 号溶剂油 （4 号溶剂油主要成分为丙烷、 丁烷） 生产辣椒红色素的 方法， 但该方法为亚临界萃取， 存在生产设备要求高、 不能直接使用目前生产辣椒红色素的 设备。而 CN101870825。
11、A（一种将辣椒粉制粒后再萃取辣椒红色素的工艺方法） 则采用二甲 醚为溶剂， 此法存在与 4 号溶剂油萃取红色素的同样问题。中国专利 CN101225052A 介绍了 以醇分步获取辣椒碱及辣椒红色素的方法， 但仍然以干红辣椒为原料， 存在辣椒干燥所需 能耗与干燥过程中辣椒碱与红色素损失、 生产工艺复杂等问题。 发明内容 0003 本发明目的在于公开一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味红色素的方法， 其能运用 现有生产线， 且能得到无辣味、 无 6 号溶剂残留、 收率高、 色泽鲜艳、 色价高的高品质天然辣 椒红色素。 0004 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案为 ： 一种用新鲜红辣椒直接生产无辣味。
12、 说 明 书 CN 103146224 A 3 2/4 页 4 红色素的方法， 其包括以下步骤 ： 0005 A、 脱辣 ： 首先采用体积浓度为 10%-60% 的短碳链脂肪醇或丙酮于 40 -95温浸 新鲜红辣椒 1h-2h， 过滤， 得到第一次脱辣滤液和第一次脱辣滤渣 ； 然后将第一次脱辣滤渣 再次采用体积浓度为 10%-60% 的短碳链脂肪醇或丙酮于 40 -95温浸 1h-2h， 过滤， 得到 第二次脱辣滤液和第二次脱辣滤渣 ； 接着将第二次脱辣滤渣采用体积浓度为 10%-60% 的短 碳链脂肪醇或丙酮淋洗一次， 洗液与第一、 二次脱辣滤液合并后形成总脱辣滤液， 经淋洗后 的脱辣滤渣形。
13、成总脱辣滤渣 ； 0006 B、 粗提 ： 采用体积浓度为 80%-100% 的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于 40 -95温浸总脱辣滤渣 1h-2h， 过滤， 得到第一次粗提滤液和第一次粗提滤渣， 第一次 粗提滤渣再次采用体积浓度为 80%-100% 的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯于 40 -95 温浸 1h-2h， 过滤， 得到第二次粗提滤液和第二次粗提滤渣， 回收第一、 二次粗提滤液中的短 碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯后得到红色素粗产品 ； 0007 C、 精制 ： 采用体积浓度为 90%-100% 的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯萃取红色 素粗产品中的红色素， 回收短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸。
14、乙酯后即得精产品。 0008 上述方法的进一步改进为， 该短碳链脂肪醇为甲醇、 乙醇或丙醇。 0009 上述方法的进一步改进为， 将步骤 A 中得到的总脱辣滤液回收短碳链脂肪醇或丙 酮后得到辣椒精。 0010 上述方法的进一步改进为， 步骤 A 中的短碳链脂肪醇或丙酮的体积浓度为 20%-50%， 温浸温度为 70 -80。 0011 上述方法的进一步改进为， 步骤 B 中的短碳链脂肪醇或丙酮或乙酸乙酯的体积浓 度为 90%-100%， 温浸温度为 70 -80。 0012 上述方法的进一步改进为， 以高效液相 （HPLC） 分析红色素中辣椒素含量， 以辣椒 红色素色价国家标准 （GB 107。
15、83-2008） 方法分析产品色价。 0013 在此说明一下， 本文中提到的红色素提取率是指从新鲜红辣椒中通过脱辣、 粗提、 精制后得到的红色素产品中红色素的量与新鲜红辣椒所含红色素总量的比值， 常以百分数 表示。新鲜红辣椒所含红色素总量的计算方法为 ： 首先将 100 克新鲜红辣椒用乙醇分多次 提取， 直至提取后的辣椒果皮渣为灰黄色止， 合并提取液， 回收乙醇， 得到红色素粗品， 称其 质量 （克） ； 然后测定其色价 ； 红色素总量定义为 ： 色素质量 （克） 色价 /100( 克 )， 即换算 为 1 克新鲜红辣椒中色素总量。红色素产品中红色素的量定义为 ： 红色素产品质量 （克） 产品。
16、色价/提取用新鲜红辣椒质量(克)， 即定义为由1克新鲜红辣椒经脱辣、 粗提、 精制所 得红色素产品所含色素的量。 0014 与现有技术相比较， 本发明具有以下优点 ：（1） 直接采用新鲜红辣椒为原料， 省去 辣椒干燥工艺， 同时节省能源消耗 ；（2） 避免鲜红辣椒在干燥过程中因褐变产生的红色素 损失 ；（3） 在脱辣与红色素粗提过程中仅采用短碳链脂肪醇或丙酮溶剂， 精制过程仅采用 乙醇或者丙酮或乙酸乙酯， 这些溶剂的毒性低， 环境污染小， 易回收， 解决了 6 号溶剂油残 留问题 ；（4） 可直接使用目前的辣椒红色素生产设备， 工艺更简单 ；（5） 辣椒红色素收率高、 色泽自然与鲜艳、 色价高。
17、 ；（6） 脱辣滤液浓缩后可获得辣椒精， 有利于资源的利用， 降低生 产成本。 说 明 书 CN 103146224 A 4 3/4 页 5 具体实施方式 0015 实例 1 0016 脱辣 ： 称取100g新鲜红辣椒于圆底烧瓶， 加入400mL体积浓度为50%的乙醇， 90 水浴回流 1.5h 后， 进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液 ； 第一次脱辣滤渣再加入 200mL 体积浓度为50%的乙醇90水浴回流1.5h后， 进行第二次过滤并收集由此得到的脱 辣滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量沥干水分， 并用约 50 mL 体积浓度为 50% 的乙醇淋 洗一次， 洗液与第一、 二次过滤所得的脱。
18、辣滤液合并， 并将其中的乙醇回收后得到辣椒精。 0017 粗提 ： 在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的乙醇， 90水浴回流 1.5h 后， 进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液 ； 滤渣再加入 300mL 体积浓度为 95% 的乙醇， 继续 90水浴回流 1.5h 后， 进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤 液回收乙醇至干后， 得到无辣味的红色素粗产品。 0018 精制 ： 向红色素粗产品中加入 50mL 体积浓度为 95% 的乙酸乙酯， 搅拌使红色素 充分溶解后， 进行第五次过滤， 收集由此得到的精制滤液， 回收其中的乙酸乙酯， 即得到无 辣味的红色素精产品，。
19、 红色素的提取率为 83.7%（以新鲜红辣椒中的红色素计） 。用紫外 分光光度法按国家标准 （GB 10783-2008）在 460nm 下测定产品的色价， 色价达到 161.5 （E1%1cm460nm） 。 0019 实例 2 0020 脱辣 ： 称取 100g 新鲜红辣椒于圆底烧瓶， 加入 400mL 体积浓度为 30% 的乙醇， 90水浴回流 2h 后， 进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液 ； 第一次脱辣滤渣再加入 200mL 体积浓度为30%的乙醇90水浴回流1h后， 进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣 滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量沥干水分， 并用约 50 mL 的体积浓度为。
20、 30% 的乙醇淋 洗一次， 洗液与第一、 二次过滤所得的脱辣滤液合并， 并将其中的乙醇回收后得到辣椒精。 0021 粗提 ： 在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的乙醇， 90水浴回流 1.5h 后， 进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液 ； 滤渣再加入 300mL 体积浓度为 95% 的乙醇， 继续 90水浴回流 1.5h 后， 进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤 液回收乙醇至干后， 得到无辣味的红色素粗产品。 0022 精制 ： 向红色素粗产品中加入 50mL 体积浓度为 95% 的丙酮， 搅拌使红色素充分溶 解后， 进行第五次过滤， 收集由此得到的精制滤液。
21、， 回收其中的丙酮， 即得到无辣味的红色 素精产品， 红色素的提取率达到 85.2%（以新鲜红辣椒中的红色素计） 。用紫外分光光度法 按国家标准 （GB 10783-2008） 在 460nm 下测定产品的色价， 色价达到 158.2（E1%1cm460nm） 。 0023 实例 3 0024 脱辣 ： 称取 100g 新鲜红辣椒于圆底烧瓶， 加入 400mL 体积浓度为 50% 的甲醇， 80水浴回流 1h 后， 进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液 ； 第一次脱辣滤渣再加入 200mL 体积浓度为 50% 的甲醇 80水浴回流 1.5h 后， 进行第二次过滤并收集由此得到的脱 辣滤液。 。
22、经两次过滤后的脱辣滤渣尽量沥干水分， 并用约50 mL的体积浓度为50%的甲醇淋 洗一次， 洗液与第一、 二次过滤所得的脱辣滤液合并， 并将其中的乙醇回收后得到辣椒精。 0025 粗提 ： 在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的甲醇， 80水浴回流 1.5h 后， 进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液 ； 滤渣再加入 300mL 体积浓度为 95% 的甲醇， 继续 80水浴回流 1.5h 后， 进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤 说 明 书 CN 103146224 A 5 4/4 页 6 液回收甲醇至干后， 得到无辣味的红色素粗产品。 0026 精制 ： 向红色。
23、素粗产品中加入 50mL 体积浓度为 95% 的乙酸乙酯， 搅拌使红色素 充分溶解后， 进行第五次过滤， 收集由此得到的精制滤液， 回收其中的乙酸乙酯， 即得到无 辣味的红色素精产品， 红色素的提取率为 82.6%（以新鲜红辣椒中的红色素计） 。用紫外 分光光度法按国家标准 （GB 10783-2008）在 460nm 下测定产品的色价， 色价达到 155.1 （E1%1cm460nm） 。 0027 实例 4 0028 脱辣 ： 称取 100g 新鲜红辣椒于圆底烧瓶， 加入 400mL 体积浓度为 20% 的丙酮， 70水浴回流 2h 后， 进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液 ； 第一次。
24、脱辣滤渣再加入 200mL 体积浓度为 20% 的丙酮 70水浴回流 1h 后， 进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣 滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量沥干水分， 并用约 50 mL 的体积浓度为 20% 的丙酮淋 洗一次， 洗液与第一、 二次过滤所得的脱辣滤液合并， 并将其中的丙酮回收后得到辣椒精。 0029 粗提 ： 在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的乙酸乙酯， 90水浴 回流 1.5h 后， 进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液 ； 滤渣再加入 300mL 体积浓度为 95%的乙酸乙酯， 继续90水浴回流1.5h后， 进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。 粗提滤液。
25、回收乙酸乙酯至干后， 得到无辣味的红色素粗产品。 0030 精制 ： 向红色素粗产品中加入 70mL 体积浓度为 95% 的丙酮， 搅拌使红色素充分溶 解后， 进行第五次过滤， 收集由此得到的精制滤液， 回收其中的丙酮， 即得到无辣味的红色 素精产品， 红色素的提取率为 82.6%（以新鲜红辣椒中的红色素计） 。用紫外分光光度法按 国家标准 （GB 10783-2008） 在 460nm 下测定产品的色价， 色价达到 165.7（E1%1cm460nm） 。 0031 实例 5 0032 脱辣 ： 称取 100g 新鲜红辣椒于圆底烧瓶， 加入 400mL 体积浓度为 40% 的丙酮， 70水浴。
26、回流 2h 后， 进行第一次过滤并收集由此得到的脱辣滤液 ； 第一次脱辣滤渣再加入 200mL 体积浓度为 40% 的丙酮 70水浴回流 1h 后， 进行第二次过滤并收集由此得到的脱辣 滤液。经两次过滤后的脱辣滤渣尽量沥干水分， 并用约 50 mL 的体积浓度为 40% 的丙酮淋 洗一次， 洗液与第一、 二次过滤所得的脱辣滤液合并， 并将其中的丙酮回收后得到辣椒精。 0033 粗提 ： 在经淋洗后的脱辣滤渣中加入300mL体积浓度为95%的丙酮， 70水浴回流 1.5h 后， 进行第三次过滤并收集由此得到的粗提滤液 ； 滤渣再加入 300mL 体积浓度为 95% 的丙酮， 继续 70水浴回流 1.5h 后， 进行第四次过滤并收集由此得到的粗提滤液。粗提滤 液回收丙酮至干后， 得到无辣味的红色素粗产品。 0034 精制 ： 向红色素粗产品中加入 50mL 体积浓度为 95% 的乙酸乙酯， 搅拌使红色素 充分溶解后， 进行第五次过滤， 收集由此得到的精制滤液， 回收其中的乙酸乙酯， 即得到无 辣味的红色素精产品， 红色素的提取率为 84.5%（以新鲜红辣椒中的红色素计） 。用紫外 分光光度法按国家标准 （GB 10783-2008）在 460nm 下测定产品的色价， 色价达到 163.6 （E1%1cm460nm） 。 说 明 书 CN 103146224 A 6 。