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1、(10)申请公布号 CN 102936320 A (43)申请公布日 2013.02.20 CN 102936320 A *CN102936320A* (21)申请号 201210454850.X (22)申请日 2012.11.13 C08F 289/00(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 222/38(2006.01) C08H 7/00(2012.01) C08B 37/14(2006.01) C09K 17/32(2006.01) C09K 105/00(2006.01) (71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城人民北 路 。
2、2999 号 (72)发明人 杨再福 薛金莲 (74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务 所 31233 代理人 黄志达 谢文凯 (54) 发明名称 一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种加拿大一枝黄花基固沙材料 的制备方法， 包括 ： 将加拿大一枝黄花茎秆与甲 酸和盐酸反应 ； 制备得到木质素、 - 纤维素、 半 纤维素 ； 将 - 纤维素与稀硫酸混合， 反应得到乙 酰丙酸和反应副产物 ； 将木质素， 丙烯酰胺、 反应 副产物、 水混合， 再加入 N,N - 二甲基双丙烯酰胺 与过硫酸钾， 反应得到固沙材料。本发明方法简 单， 资源回收利用率高， 污染小，。
3、 环境友好 ； 有效 提取了加拿大一枝黄花中的木质纤维组分 - 纤 维素、 木质素和半纤维素。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 包括 ： （1）将加拿大一枝黄花茎秆与甲酸水溶液和盐酸水溶液混合， 搅拌， 在 85 -95 下反应 15min-2.5h ； 加拿大一枝黄花茎秆与甲酸水溶液、 盐酸水溶液的配比为 4g-6g ： 50mL-70mL ： 1mL-2mL， 得到反应浆液 ;。
4、 （2） 将步骤 （1） 得到的反应浆液抽滤， 得到固体用甲酸水溶液洗涤后再抽滤， 抽滤得到 的固体用蒸馏水洗至中性， 干燥后定量， 得到粗纤维素 ； 抽滤得到的滤液进行减压蒸馏回收 甲酸水溶液和盐酸水溶液混合液 ； （3） 减压蒸馏之后的溶液加水， 经离心得到木质素， 干燥后定量 ； （4） 向步骤 （2） 得到的粗纤维素中加入氢氧化钠水溶液将 pH 调节到 11， 再加入过氧 化氢水溶液， 在 80反应 1h， 得到浆料 ； 过氧化氢溶液与加拿大一枝黄花茎秆的配比为 80-120ml ： 4-6g ； （5） 将步骤 （4） 得到的浆料抽滤， 得到的固体用蒸馏水洗涤至中性， 得到 - 纤维。
5、素， 烘 干后称量 ； （6） 将步骤 （5） 得到的 - 纤维素与稀硫酸混合， 固液比 1g:10ml-1g:25ml， 170-270 条件下反应 20-60min， 得到乙酰丙酸和反应副产物 ； （7）将木质素， 丙烯酰胺、 反应副产物、 水混合， 在 N2保护下搅拌， 使木质素与丙烯 酰胺单体匀化， 再加入 N,N - 二甲基双丙烯酰胺与过硫酸钾， 继续在 N2保护下在 70 下反应至爬杆现象出现， 水浴， 静置， 将所得产物烘干至恒重， 即得到固沙材料 ； 木质素、 丙烯酰胺、 反应副产物、 水、 N,N - 二甲基双丙烯酰胺、 过硫酸钾的配比为 0.2-0.4g ： 0.02.06。
6、5-0.08065g ： 0.4-0.6g ： 10-20ml ： 0.023250-0.8325g ： 0.0205-0.0605g。 2. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中的搅拌速率为 400r/min。 3. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中的甲酸水溶液的质量分数为 88% ； 盐酸水溶液的质量分数为 37%。 4. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中的反应为 85下分别反应 15m。
7、in， 30min， 1.5h， 2h， 2.5h， 3h， 4h， 6h 或在 75， 80， 85， 90， 95下反应 2.5h。 5. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （2） 中的甲酸水溶液的质量分数为 88%。 6. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （4） 中的氢氧化钠水溶液质量分数为 17.5%， 过氧化氢水溶液质量分数为 9%。 7. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （6） 中的稀硫酸质量分数为 2-1。
8、0%。 8. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （7） 中的搅拌温度为 50， 搅拌时间为 30 分钟。 9. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （7） 中的烘干温度为 50。 10. 根据权利要求 1 所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （7） 中的静置温度为 70， 时间为 24 小时。 权 利 要 求 书 CN 102936320 A 2 1/3 页 3 一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于固沙材料的制。
9、备领域， 特别涉及一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制 备方法。 背景技术 0002 沙漠化引起了一系列严重的生态与社会问题， 对人类生存构成威胁。我国是沙漠 化现象十分严重的国家之一， 沙漠化对我国的经济发展和社会进步造成了十分严重的影 响， 而沙漠化治理的关键是防沙固沙。由于现有的成熟的固沙方式 （工程固沙和生物固沙） 与技术均存在成本高、 收效低、 劳动强度大、 施工进度慢等问题 , 没有得到普遍推广和有效 实施。近年来 , 化学固沙技术和新型化学固沙材料因其高效、 廉价、 快速、 方便而日益受到 关注。新型化学固沙材料及其技术在考虑固沙效果的同时 , 更为重视材料制备和使用过程 中的生态环。
10、境协调性 , 使其具有使用性能好、 资源与能源消耗少、 与生态环境相容性好等 优点。与传统的化学固沙材料相比 , 新型化学固沙材料具有更大的发展潜力和实用性。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 该方法简单， 资源回收利用率高， 污染小， 环境友好 ； 有效提取了加拿大一枝黄花中的木质 纤维组分 ： - 纤维素、 木质素和半纤维素。 0004 本发明的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 包括 ： 0005 （1） 将加拿大一枝黄花茎秆与甲酸水溶液和盐酸水溶液混合， 搅拌， 在 85 -95 下反应 15min-2.5h ； 加拿大一。
11、枝黄花茎秆与甲酸水溶液、 盐酸水溶液的配比为 4g-6g ： 50mL-70mL ： 1mL-2mL， 得到反应浆液 ; 0006 （2） 将步骤 （1） 得到的反应浆液抽滤， 得到固体用甲酸水溶液洗涤后再抽滤， 抽滤 得到的固体用蒸馏水洗至中性， 干燥后定量， 得到粗纤维素 ； 抽滤得到的滤液进行减压蒸馏 回收甲酸水溶液和盐酸水溶液混合液 ； 0007 （3） 减压蒸馏之后的溶液加水溶解半纤维素的水解糖， 经离心得到水不溶性木质 素， 干燥后定量 ； 0008 （4） 向步骤 （2） 得到的粗纤维素中加入氢氧化钠水溶液将 pH 调节到 11， 再加入过 氧化氢水溶液， 在 80反应 1h， 。
12、得到浆料 ； 过氧化氢溶液与加拿大一枝黄花茎秆的配比为 80-120ml ： 4-6g ； 0009 （5） 将步骤 （4） 得到的浆料抽滤， 得到的固体用蒸馏水洗涤至中性， 得到 - 纤维 素， 烘干后称量 ； 0010 （6）将步骤 （5）得到的 - 纤维素与稀硫酸混合， 固液比 1g:10ml-1g:25ml， 170-270条件下反应 20-60min， 得到乙酰丙酸和反应副产物 ； 0011 （7）将木质素， 丙烯酰胺、 反应副产物、 水混合， 在 N2保护下搅拌， 使木质素与 丙烯酰胺单体匀化， 再加入 N,N - 二甲基双丙烯酰胺与过硫酸钾， 继续在 N2保护下在 说 明 书 C。
13、N 102936320 A 3 2/3 页 4 70下反应至爬杆现象出现， 水浴， 静置， 将所得产物烘干至恒重， 即得到固沙材料 ； 木质 素、 丙烯酰胺、 反应副产物、 水、 N,N - 二甲基双丙烯酰胺、 过硫酸钾的配比为 0.2-0.4g ： 0.02.065-0.08065g ： 0.4-0.6g ： 10-20ml ： 0.023250-0.8325g ： 0.0205-0.0605g。 0012 所述步骤 （1） 中的搅拌速率为 400r/min。 0013 所述步骤 （1） 中的甲酸水溶液的质量分数为 88% ； 盐酸水溶液的质量分数为 37%。 0014 所述步骤 （1） 中。
14、的反应为 85下分别反应 15min， 30min， 1.5h， 2h， 2.5h， 3h， 4h， 6h 或在 75， 80， 85， 90， 95下反应 2.5h。 0015 所述步骤 （2） 中的甲酸水溶液的质量分数为 88%。 0016 所述步骤 （4） 中的氢氧化钠水溶液质量分数为 17.5%， 过氧化氢水溶液质量分数 为 9%。 0017 所述步骤 （6） 中的稀硫酸质量分数为 2-10%。 0018 所述步骤 （7） 中的搅拌温度为 50， 搅拌时间为 30 分钟。 0019 所述步骤 （7） 中的烘干温度为 50。 0020 所述步骤 （7） 中的静置温度为 70， 时间为 2。
15、4 小时。 0021 有益效果 0022 （1） 本发明采用甲酸 / 盐酸预处理方法， 有效提取了加拿大一枝黄花中的木质纤 维组分 ： - 纤维素、 木质素和半纤维素， 制备固沙材料时充分利用了制备乙酰丙酸时反应 的副产物， 资源的利用率高、 成本低， 并且减少了碳排放 ； 0023 （2） 本发明制备的固沙材料含有 N、 K 和 S 等植物必备的营养元素， 有利于沙漠植 物的生长， 并且整个过程对环境无污染 ； 0024 （3） 本发明采用拿大一枝黄花这样的生物入侵植物作为原料， 既可以产生经济效 益， 同时也是治理加拿大一枝黄花的有效手段， 可以解决实际的生态环境问题。 附图说明 0025。
16、 图 1 是制备固沙材料的工艺流程图 ； 0026 图 2 是固沙材料吸水后在室温条件下保水率与时间关系图， 由图可知， 室温条件 下 48h 保水率可达 78.26%。 具体实施方式 0027 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0028 实施例 1 0029 （1）称取 5g 加拿大一枝黄花茎秆于 250ml 锥形瓶中， 加入 60mL 88% 的甲酸和 1.5mL 3。
17、7% 的盐酸， 放在磁力搅拌加热器中， 通过磁力转子持续搅拌， 转速为 400r/min， 在 85下分别反应 15min， 30min， 1.5h， 2h， 2.5h， 3h， 4h， 6h ； 0030 （2） 将反应浆液取出抽滤， 得到的固体用约 40mL 88% 的甲酸洗涤后再抽滤， 收集 的滤液进行减压蒸馏回收甲酸和盐酸混合液 （可重复使用） ； 说 明 书 CN 102936320 A 4 3/3 页 5 0031 （3） 减压蒸馏之后的溶液加水溶解半纤维素的水解糖， 水不溶性木质素经离心机 回收， 干燥后定量， 抽滤得到的剩余固体用蒸馏水洗至中性， 干燥后定量 ； 0032 （4。
18、）加入适量的 17.5% 氢氧化钠溶液通过 pH 试纸大概将 pH 调节到 11， 再加入 100ml 质量分数为 9% 的过氧化氢溶液， 在 80， 反应 1h ； 0033 （5） 反应结束后将得到的浆料抽滤， 并用蒸馏水洗涤至中性， 将得到的固体烘干便 得到 - 纤维素， 烘干后称量 ； 0034 （6） 将 - 纤维素与稀硫酸， 混合放人高压反应釜， 在不同的反应时间 (20， 30， 40， 50， 60min)、 反应温度 (170， 190， 210， 230， 250， 270 )、 固液比 (g:v)(1:10， 1:15， 1:20， 1:25) 与酸浓度 (2， 4， 6。
19、， 8， 10%) 的条件下反应得到乙酰丙酸的同时， 会有反应副产物 ； 0035 （7） 取 0.3g 木质素， 1.065g 丙烯酰胺、 反应副产物、 15ml 水于四口瓶中， 在 N2 保护 下搅拌， 使木质素与单体匀化， 在 50下， 搅拌 30 分钟， 再加入 0.05325g N,N - 二甲基双 丙烯酰胺与 0.0405g 过硫酸钾， 继续在 N2 保护下在 70下反应至爬杆现象出现， 将四口放 入水浴锅， 70下静置 24 小时， 将所得产物在 50的真空干燥箱中烘干至恒重， 即得到固 沙材料。 0036 实施例 2 0037 （1）称取 5g 加拿大一枝黄花茎秆于 250ml。
20、 锥形瓶中， 加入 60mL 88% 的甲酸和 1.5mL 37% 的盐酸， 放在磁力搅拌加热器中， 通过磁力转子持续搅拌， 转速为 400r/min， 在 75， 80， 85， 90， 95下反应 2.5h ； 0038 （2） 将反应浆液取出抽滤， 得到的固体用约 40mL 88% 的甲酸洗涤后再抽滤， 收集 的滤液进行减压蒸馏回收甲酸和盐酸混合液 （可重复使用） ； 0039 （3） 减压蒸馏之后的溶液加水溶解半纤维素的水解糖， 水不溶性木质素经离心机 回收， 干燥后定量， 抽滤得到的剩余固体用蒸馏水洗至中性， 干燥后定量 ； 0040 （4）加入适量的 17.5% 氢氧化钠溶液通过 。
21、pH 试纸大概将 pH 调节到 11， 再加入 100ml 质量分数为 9% 的过氧化氢溶液， 在 80， 反应 1h ； 0041 （5） 反应结束后将得到的浆料抽滤， 并用蒸馏水洗涤至中性， 将得到的固体烘干便 得到 - 纤维素， 烘干后称量 ； 0042 （6） 将 - 纤维素与稀硫酸， 混合放人高压反应釜， 在不同的反应时间 (20， 30， 40， 50， 60min)、 反应温度 (170， 190， 210， 230， 250， 270 )、 固液比 (g:v)(1:10， 1:15， 1:20， 1:25) 与酸浓度 (2， 4， 6， 8， 10%) 的条件下反应得到乙酰丙酸。
22、的同时， 会有反应副产物 ； 0043 （7） 取 0.3g 木质素， 1.065g 丙烯酰胺、 反应副产物、 15ml 水于四口瓶中， 在 N2 保护 下搅拌， 使木质素与单体匀化， 在 50下， 搅拌 30 分钟， 再加入 0.05325g N,N - 二甲基双 丙烯酰胺与 0.0405g 过硫酸钾， 继续在 N2保护下在 70下反应至爬杆现象出现， 将四口放 入水浴锅， 70下静置 24 小时， 将所得产物在 50的真空干燥箱中烘干至恒重， 即得到固 沙材料。 说 明 书 CN 102936320 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102936320 A 6 。