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1、(10)申请公布号 CN 102921940 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102921940 A *CN102921940A* (21)申请号 201210353075.9 (22)申请日 2012.09.20 B22F 1/00(2006.01) B22F 9/16(2006.01) C22C 9/00(2006.01) C22C 1/02(2006.01) C22C 30/02(2006.01) C22C 38/16(2006.01) C22C 33/04(2006.01) (71)申请人 中国石油大学 ( 北京 ) 地址 102249 北京市昌平区府学路 18 号。
2、 (72)发明人 杨峰 崔立山 (74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限 公司 11127 代理人 姚亮 (54) 发明名称 一种铁纳米带及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种铁纳米带及其制备方法。该 铁纳米带的厚度为 20-40 纳米， 长度为 5 微米 -1 厘米， 宽度为100-500纳米。 上述铁纳米带的制备 方法包括以下步骤 ： 将铜铁复合材料丝材放入侵 蚀液中浸泡 2-20 个小时， 溶解掉铜， 捞取剩下的 固体， 在乙醇中进行超声清洗， 利用红外灯烘干， 得到所述铁纳米带 ； 其中， 侵蚀液由去离子水和 浓度为 25wt.的氨水按 1 9-1 5 的体积比 混合而成。。
3、本发明所提供的铁纳米带的厚度为纳 米级， 而长度可以达到微米级， 甚至厘米级， 在多 个领域都有广阔的前景。本发明提供的铁纳米带 的制备方法具有成本低、 能耗低、 工艺简单、 产量 大等特点， 可大规模生产不同长度的纳米带。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 1/1 页 2 1. 一种铁纳米带， 其厚度为 20-40 纳米， 长度为 5 微米 -1 厘米， 宽度为 100-500 纳米。 2. 如权利要求 1 所述的铁纳米带， 其是通过以下步骤制。
4、备的 ： 将铜铁复合材料丝材放 入侵蚀液中浸泡 2-20 小时， 溶解掉铜， 捞取剩下的固体， 在乙醇中进行超声清洗， 利用红外 灯烘干， 得到所述铁纳米带 ； 其中， 所述侵蚀液由去离子水和浓度为25wt.的氨水按19-15的体积比混合而 成。 3. 根据权利要求 2 所述的铁纳米带， 其中， 所述铜铁复合材料中， 铜和铁的质量比为 10 1-6 1。 4.根据权利要求1或2所述的铁纳米带， 其中， 所述铜铁复合材料丝材是通过以下步骤 制备的 ： 按铜铁复合材料的成分配比选取纯度为 99.0wt. -99.9wt.的单质铜和纯度为 99.0wt. -99.9wt.的单质铁 ； 将所述单质铜和。
5、单质铁放入真空度高于 10-1Pa 或惰性气体保护的熔炼炉中， 在 1600 熔炼得到铜铁复合材料， 浇铸成铸锭 ； 将铸锭在 500热锻为棒状材料， 对所述棒状材料进行多道次的拔丝处理得到所述铜 铁复合材料丝材。 5. 根据权利要求 4 所述的铁纳米带， 其中， 在拔丝过程中进行 2-3 次退火处理， 退火处 理的温度为 500， 时间为 5-10 分钟。 6. 权利要求 1-5 任一项所述的铁纳米带的制备方法， 其包括以下步骤 ： 将铜铁复合材料丝材放入侵蚀液中浸泡 2-20 小时， 溶解掉铜， 捞取剩下的固体， 在乙 醇中进行超声清洗， 利用红外灯烘干， 得到所述铁纳米带 ； 其中， 所。
6、述侵蚀液由去离子水和浓度为25wt.的氨水按19-15的体积比混合而 成。 7. 根据权利要求 6 所述的制备方法， 其中， 所述铜铁复合材料中， 铜和铁的质量比为 10 1-6 1。 8. 根据权利要求 6 或 7 所述的制备方法， 其还包括以下步骤 ： 选取纯度为 99.0wt. -99.9wt.的单质铜和纯度为 99.0wt. -99.9wt.的单质 铁 ； 将所述单质铜和单质铁放入真空度高于 10-1Pa 或惰性气体保护的熔炼炉中， 在 1600 熔炼得到铜铁复合材料， 浇铸成铸锭 ； 将铸锭在 500热锻为棒状材料， 对所述棒状材料进行多道次的拔丝处理得到所述铜 铁复合材料丝材。 9。
7、. 根据权利要求 8 所述的制备方法， 其中， 在拔丝过程中进行 2-3 次退火处理， 退火处 理的温度为 500， 时间为 5-10 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102921940 A 2 1/2 页 3 一种铁纳米带及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种铁纳米带及其制备方法， 属于纳米材料制备技术领域。 背景技术 0002 金属纳米材料由于其独特的物理化学性能， 引起人们的广泛关注， 低维纳米材料 逐渐成为研究的热点问题。 美国佐治亚理工学院的王中林教授等在世界上首次发现并合成 了纳米带状结构的半导体氧化物， 被认为是纳米材料合成领域的重大突破。 目前， 纳米带的 制备方式。
8、主要有 ： 真空蒸发 - 冷凝法， 微乳技术， 模板合成法， 分子自组装法等。 0003 Fe 纳米材料由于具备优异的电磁性能， 广泛应用于存储材料、 吸波隐身材料等。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供了一种铁纳米带， 其长度可达微米级甚至厘米级。 0005 本发明的目的还在于提供上述铁纳米带的制备方法， 通过对铜铁复合材料的侵 蚀， 得到铁纳米带， 具有成本低、 能耗低、 工艺简单、 产量大等特点。 0006 为达到上述目的， 本发明提供了一种铁纳米带， 其厚度约为 20-40 纳米， 长度为 5 微米 -1 厘米， 宽度为 100-500nm。 0007 根据本发明的具体铁纳米带，。
9、 其是通过以下步骤制备的 ： 将铜铁复合材料丝材放 入侵蚀液中浸泡 2-20 个小时， 溶解掉铜， 捞取剩下的固体， 在乙醇中进行超声清洗， 利用红 外灯烘干， 得到所述铁纳米带 ； 0008 其中， 所述侵蚀液由去离子水和浓度为25wt.的氨水按19-15的体积比混 合而成。 0009 本发明还提供了上述铁纳米带的制备方法， 其包括以下步骤 ： 0010 将铜铁复合材料丝材放入侵蚀液中浸泡 2-20 个小时， 溶解掉铜， 捞取剩下的固 体， 在乙醇中进行超声清洗， 利用红外灯烘干， 得到铁纳米带 ； 0011 其中， 侵蚀液由去离子水和浓度为25wt.的氨水按19-15的体积比混合而 成。 。
10、0012 在上述制备方法中， 优选的， 在铜铁复合材料中， 铜和铁的质量比为101-61。 0013 在上述制备方法中， 优选的， 其还包括以下制备铜铁复合材料丝材的步骤 ： 0014 按铜铁复合材料的成分配比选取纯度为 99.0wt. -99.9wt.的单质铜和纯度 为 99.0wt. -99.9wt.的单质铁 ； 0015 将单质铜和单质铁放入真空度高于 10-1Pa 或惰性气体保护的熔炼炉中， 在 1600 熔炼得到铜铁复合材料， 浇铸成铸锭 ； 0016 将铸锭在 500热锻为棒状材料， 对所述棒状材料进行多道次的拔丝处理得到所 述铜铁复合材料丝材。 0017 在上述制备方法中， 具体。
11、的拔丝处理方式可以根据实际需要安装常规方式进行， 优选地， 在拔丝过程中进行 2-3 次退火处理， 退火处理的温度为 500， 时间为 5-10 分钟。 说 明 书 CN 102921940 A 3 2/2 页 4 0018 本发明所提供的铁纳米带的厚度为纳米级， 而长度可以达到微米级， 甚至厘米级， 在多个领域都有广阔的前景。 本发明提供的铁纳米带的制备方法具有成本低、 能耗低、 工艺 简单等特点， 可大规模生产不同长度的纳米带。 附图说明 0019 以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释， 并不限定本发明的范围。其 中 ： 0020 图 1 和图 2 为实施例 1 制备的铁纳米带的 S。
12、EM 照片 ； 0021 图 3 为实施例 1 制备的铁纳米带的能谱成分分析结果 ； 0022 图 4 和图 5 为实施例 2 制备的铁纳米带的 SEM 照片。 具体实施方式 0023 为了对本发明的技术特征、 目的和有益效果有更加清楚的理解， 现参照说明书附 图对本发明的技术方案进行以下详细说明， 但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。 0024 实施例 1 0025 本实施例提供了一种铁纳米带， 其是通过以下步骤制备的 ： 0026 1、 制备铜铁复合材料 (Fe 的含量为 10.7wt ) 丝材 0027 (1) 按铜铁复合材料成分配比选取纯度为 99.5wt.的单质铜以及纯度为 99。
13、.5wt.的单质铁 ； 0028 (2) 将上述单质铜、 单质铁放入真空度高于 10-1Pa 或惰性气体保护的熔炼炉中熔 炼得到铜铁复合材料， 浇铸成铸锭 ； 0029 (3) 将铸锭在 500热锻为棒状材料， 经过多道次拔丝， 在拔丝的过程中进行 500、 5 分钟的退火处理， 最终分别得到直径为 0.5mm、 0.2mmm 的铜铁复合材料丝材。 0030 2、 对直径为 0.5mm 的铜铁复合材料丝材进行侵蚀制备铁纳米带 0031 把直径为 0.5mm 的铜铁复合材料丝材浸泡在由去离子水和氨水 ( 氨水浓度 25wt. ) 按 1 9 的体积比混合而成的侵蚀液中， 经 10 小时， 铜基体。
14、全部溶解掉， 捞取剩 余的铁纳米带， 在无水乙醇中超声清洗 1 分钟， 在红外灯下烘干 1 分钟， 得到铁纳米带， 其 SEM 照片如图 1 和图 2 所示， 由图中可以看出， 该铁纳米带的片厚约为 40nm， 长度可以达到 0.6mm。图 3 为图 2 中 Fe 纳米带的成分分析结果， 其中， Fe 含量为 95.28 ( 质量分数 )， Cu 含量为 4.72。 0032 实施例 2 0033 本实施例提供了一种铁纳米带， 其是通过对实施例 1 的步骤 1 制备的直径 0.2mm 的铜铁复合材料丝材进行侵蚀制备的 ： 0034 把直径为 0.2mm 的铜铁复合材料丝材浸泡在由去离子水和氨水。
15、 ( 氨水浓度 25wt. ) 按 1 8 的体积比混合而成的侵蚀液中， 经过 5 小时， 铜基体全部溶解掉， 捞取剩 余的铁纳米带， 在无水乙醇中超声清洗 1 分钟， 在红外灯下烘干 1 分钟， 得到铁纳米带， 其 SEM 照片如图 4 和图 5 所示， 由图中可以看出， 该铁纳米带的厚度约为 25nm， 长度可以达到 1mm。 说 明 书 CN 102921940 A 4 1/3 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102921940 A 5 2/3 页 6 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102921940 A 6 3/3 页 7 图 5 说 明 书 附 图 CN 102921940 A 7 。