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1、(10)申请公布号 CN 102965189 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102965189 A *CN102965189A* (21)申请号 201210446304.1 (22)申请日 2012.11.09 C11B 1/10(2006.01) C11B 3/02(2006.01) C11B 3/06(2006.01) C11B 3/10(2006.01) (71)申请人 天津耀宇生物技术有限公司 地址 300457 天津市滨海新区经济技术开发 区洞庭路与十三大街交口处天津国际 生物医药联合研究院 S501 (72)发明人 张耀洲 王玉芳 陈剑清 舒特俊 (74)专。
2、利代理机构 北京汇泽知识产权代理有限 公司 11228 代理人 张瑾 (54) 发明名称 一种提取蚕蛹油的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用匀浆法从蚕蛹中提取蚕蛹 油的方法， 本发明由蚕蛹预处理、 匀浆法提取、 制 备蚕蛹油、 精炼四个步骤组成。本发明与溶剂浸 提法相比， 通过用匀浆法提取步骤， 提取时间由 2 小时缩短到 30 分钟， 提取率由 80.3提高到 89.7， 产品得率由 24.1提高到 26.9。本发 明所制备的蚕蛹油经检测， 各项指标符合文献报 道的蚕蛹油质量标准。 本发明具有工艺简单、 提取 率高、 提取时间短、 生产成本低等优点， 可用于从 蚕蛹中制备蚕蛹油。 (51。
3、)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 8 页 1/1 页 2 1. 一种提取蚕蛹油的方法， 其特征在于， 所述方法包括以下步骤 ： (a) 蚕蛹预处理 ； (b) 匀浆法提取 ； (c) 制备蚕蛹油 ； (d) 精炼蚕蛹油。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (a) 中所述蚕蛹预处理为 ： 将湿蚕蛹放 入120鼓风干燥箱内12h进行干燥至含水量小于8%时， 用粉碎机粉碎成粉状， 过40目筛。 3. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (b) 中所述匀浆法提。
4、取为 ： 将蚕蛹粉置 于匀浆机内， 加入提取溶剂， 其中蚕蛹粉与提取溶剂的质量比为 1 3 6， 启动匀浆机， 在 6000 18000rpm/min 的转速下匀浆 6 次， 每次 5 分钟， 总共 30 分钟， 收集匀浆液。 4.如权利要求3所述的方法， 其特征在于， 步骤(b)中所述蚕蛹粉与提取溶剂的质量比 为 1 4 6。 5.如权利要求3所述的方法， 其特征在于， 步骤(b)中所述蚕蛹粉与提取溶剂的质量比 为 1 4。 6. 如权利要求 3 至 5 任一所述的方法， 其特征在于， 步骤 (b) 中所述提取溶剂为石油 醚、 乙酸乙酯或无水乙醇。 7. 如权利要求 3 至 5 任一所述的方。
5、法， 其特征在于， 步骤 (b) 中所述匀浆机的转速为 6000 8000rpm/min。 8. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (c) 中所述制备蚕蛹油具体包括 ： 将步 骤 (b) 所得匀浆液用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 在 4000 8000rpm/min 的转速下离心 1030分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽滤器内于室温下、 -0.08MPa下减压抽滤， 滤液 在减压蒸发器内于 60 80、 -0.08MPa 减压蒸馏， 回收提取溶剂， 在 40 50的烘箱中 去除残余提取溶剂， 得蚕蛹油。 9. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (d)。
6、 中所述精炼蚕蛹油具体包括 ： 1) 蚕蛹油的脱胶 ； 2) 蚕蛹油的脱酸 ； 3) 蚕蛹油的精炼。 10. 如权利要求 9 所述的方法， 其特征在于， 步骤 1) 中所述蚕蛹油的脱胶为 ： 将步骤 (c) 所得蚕蛹油加热到 70后加入占蚕蛹油 质量 0.05 0.12的柠檬酸晶体 C6H8O7H2O， 经混合后， 静置 5-6 分钟， 再通过 3000 4000rpm/min 离心， 从而达到脱胶的目的 ； 步骤 2) 中所述蚕蛹油的脱酸为 ： 以酸值不能高于 0.2 mgKOH/g 为标准， 在综合考虑皂 脚和色泽情况下， 确定精炼蚕蛹油的超碱量为 74.4%， 当毛油初温为 45时 ； 。
7、加入质量分数 为 14的氢氧化钾水溶液， 混合搅拌 30 40 分钟并持续升温至蚕蛹油温度控制在 60 65时， 通过 3000 4000rpm/min 迅速离心分离油皂， 去掉上层油脂， 用 80蒸馏水以 120 rpm/min 搅拌洗涤， 直至洗液的 pH 值为中性， 从而达到脱酸的目的 ； 步骤 2) 中所述蚕蛹油的精炼为 ： 脱酸后的蚕蛹油中加入占蚕蛹油质量 4的脱色白 土， 蚕蛹油温度控制在 40 42， 搅拌 30 分钟， 过滤分离脱色白土， 得精炼蚕蛹油。 权 利 要 求 书 CN 102965189 A 2 1/8 页 3 一种提取蚕蛹油的方法 技术领域 0001 本发明属于食。
8、品加工技术领域， 具体涉及到一种以蚕蛹为原料采用匀浆法提取蚕 蛹油的方法。 背景技术 0002 天然油脂广泛存在于动植物体内， 含在动物体内的有牛油、 猪油、 羊油等， 含在植 物体内的有紫苏油、 亚麻油、 月见草油等。油脂不但是人类赖以生存的主要物质之一， 而且 也是重要的工业原料， 在食品、 药品、 化妆品、 皮革工业等技术领域具有广泛的用途。 我国油 脂资源严重不足， 国内豆油、 棕榈油、 菜籽油三大食用油脂进口量均位列世界第一， 进口总 量占全球贸易量的 18。因此专家呼吁加大油脂开发、 提高油脂提取率， 加大油脂产量。 0003 蚕蛹是一种药食两用的资源， 是缫丝业的主要副产物， 每。
9、生产 1 吨生丝即可生产 1.5 吨干蚕蛹， 蚕蛹是蚕变态过程中贮藏营养最为丰富的阶段， 体内富含的多种天然活性物 质和信息素是支持蚕蛾羽化、 飞翔、 生殖和胚胎发育的能源， 具有非常重要的营养价值和保 健功能。我国是桑蚕的主要生产国， 国内每年有 20 万吨以上蚕蛹可供利用， 但是由于缺乏 深加工技术， 基本都用做饲料或肥料， 资源利用率低， 造成极大的浪费。 鉴于蚕蛹重要的营 养价值和保健功能， 国家卫生部认定其为新资源营养食品， 蚕蛹油是从蚕蛹中提炼出来的 含有多种高级脂肪酸甘油脂的混合物， 外观呈黄至红色的透明的油状液体， 蚕蛹油中不饱 和脂肪酸的含量很高， 约为 75， 富含人体必需。
10、的亚油酸及 - 亚麻酸等， 其含量约为 ： 油 酸 33， - 亚麻酸 35， 亚油酸 8， 国内外的功能学及营养学研究表明 - 亚麻酸具有 重要的保健功能 ： 降低血脂、 胆固醇和血压， 预防心血管疾病 ； 抑制血小板凝集， 防止血栓 形成与中风 ； 增强视网膜的反射能力， 预防视力退化 ； 增强记忆等。因此， 蚕蛹油脂制品可 以用来改善和预防高血脂、 高血糖、 高血压等疾病。经国家食品药品监督局核准认定， 医药 界以蚕蛹为原料已开发出了具有降压、 降脂和护肝功能的新药。世界卫生组织的专家试验 证明， 蚕蛹中富含的 - 亚麻酸是人体必需奇数碳脂肪酸， 在人体内代谢产生 EPA、 DHA 和 。
11、前列腺环素等。 0004 蚕蛹油的提取方法主要有压榨法， 包括生榨法、 热榨法、 煮沸压榨法和浸出法又称 萃取法和索氏脂肪抽提法和超临界等新型提取方法， 但由于蚕蛹是高蛋白、 高脂质物质， 使 用压榨法提取油后的蛋白质多己变性， 而且蚕蛹中粗纤维含量较少， 质地较软， 压榨出油率 很低， 压榨法已不便利用。 使用索氏脂肪抽提法， 不但费时费力， 由于抽提过程中需要加热， 还会影响提出油脂的品质。 有机溶剂萃取法成本低、 耗能小， 但存在萃取时间长及提取率不 高的缺点 ； 超临界二氧化碳萃取法提取率高、 提取时间短， 但对设备要求高、 耗能大， 而匀浆 法辅助萃取法在蚕蛹油提取方面还未见报道， 。
12、其有效缩短了提取时间， 且操作简单， 易于掌 握。匀浆可强化萃取分离过程的速率和效果， 从而有利于油脂的提取。 发明内容 0005 为了克服现有提取蚕蛹油技术中的不足， 本发明提供一种操作简便、 提取率高、 提 说 明 书 CN 102965189 A 3 2/8 页 4 取时间短、 生产成本低的用匀浆法从蚕蛹中提取蚕蛹油的方法。 0006 为了解决问题， 本发明所采用的具体技术方案如下 ： (a) 蚕蛹预处理 ： 将湿蚕蛹放入 120 C 鼓风干燥箱内 12h 进行干燥至含水量小于 8% 时， 用粉碎机粉碎 成粉状， 过 40 目筛 ； (b) 匀浆法提取 ： 称取一定量的蚕蛹粉置于匀浆机内。
13、， 加入相应比例的提取溶剂， 蚕蛹粉与提取溶剂 的质量比为 1 3 6， 启动匀浆机匀浆 6 次， 每次 5 分钟， 总共 30 分钟， 转速在 6000 18000rpm/min， 收集匀浆液 ； (c) 制备蚕蛹油 ： 提取液用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离心机在 4000 8000 rpm/min 的转速下离 心 10 30 分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽滤器内于室温下、 -0.08MPa 下减压抽滤， 得到滤液， 滤液在减压蒸发器内于 60 80、 -0.08MPa 减压蒸馏， 回收提取溶剂， 在 40 50的烘箱中去除残余提取溶剂， 得蚕蛹油 ； (d) 精炼蚕蛹油。
14、 ： 将步骤 (c) 所得蚕蛹油加热到 70后加入占蚕蛹油质量 0.05 0.12的柠檬酸晶 体 （C6H8O7H2O） ， 经混合后， 静置 5-6 分钟， 会使蚕蛹油中残存的钙、 镁、 铁等的二价金属离 子 Ca2+、 Mg2+、 Fe2+变为游离态 , 移动到水相中。再通过 3000 4000rpm/min 离心后去除 掉， 从而达到脱胶的目的 ； 以酸值不能高于 0.2 mgKOH/g 为标准， 在综合考虑皂脚和色泽情 况下， 确定精炼蚕蛹油的超碱量为 74.4%， 此时皂角硬度合适， 油皂易于分离， 酸值以及色泽 均达到要求 ； 当毛油初温 45时 ； 加入质量分数为 14的氢氧化钾。
15、水溶液， 混合搅拌 30 40 分钟并持续升温至蚕蛹油温度控制在 60 65时， 通过 3000 4000rpm/min 迅速离心 分离油皂， 去掉上层油脂， 用 80蒸馏水以 120 rpm/min 搅拌洗涤， 直至洗液的 pH 值为中 性， 达到脱酸的目的 ； 脱酸后的蚕蛹油中加入占蚕蛹油质量 4的脱色白土， 蚕蛹油温度控 制在 40 42， 搅拌 30 分钟， 过滤分离脱色白土， 得精炼蚕蛹油。 0007 进一步地， 上述步骤 (b) 中蚕蛹粉与提取溶剂的质量比为 1 4 6。 0008 进一步地， 上述步骤 (b) 中蚕蛹粉与提取溶剂的质量比为 1 4。 0009 进一步地， 上述步骤。
16、 (b) 中提取溶剂为石油醚、 乙酸乙酯或无水乙醇。 0010 进一步地， 上述步骤 (b) 中匀浆机的转速为 6000 8000rpm/min。 0011 本发明的有益效果是 ： 本发明具有工艺步骤简单、 提取率高、 提取时间短、 生产成 本低等优点， 可用于从蚕蛹中制备蚕蛹油。所制备的蚕蛹油呈现黄色， 有油香味， 各项指标 符合文献报道的蚕蛹油质量标准， 可作为食用油， 也可作为保健食品基料。 具体实施方式 0012 应该指出， 以下具体说明都是例示性的， 旨在对本发明提供进一步的发明。 除非另 有说明， 本文使用的所有科学和技术术语具有与本发明所属技术领域人员通常理解的相同 含义。 00。
17、13 下面结合实施例对本发明做进一步说明。但本发明不限于这些实施例。 0014 实施例 1 说 明 书 CN 102965189 A 4 3/8 页 5 以蚕蛹粉 100g 为所用原料提取蚕蛹油为例， 其提取方法如下 ： (a) 蚕蛹预处理 将湿蚕蛹放入 120 C 鼓风干燥箱内 12h 进行干燥至含水量小于 8% 时， 用粉碎机粉碎 成粉状， 过 40 目筛。 0015 (b) 匀浆法提取 称取 100g 的蚕蛹粉置于匀浆机内， 加入 400g 石油醚 ( 提取溶剂 )， 蚕蛹粉与石油醚的 质量比为 1 4， 启动匀浆机匀浆 6 次， 每次 5 分钟， 总共 30 分钟， 转速为 8000r。
18、pm/min， 收 集匀浆液。 0016 (c) 制备蚕蛹油 所得匀浆液用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离心机在 4000 8000 rpm/min 的转 速下离心 10 30 分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽滤器内于室温下、 -0.08MPa 下减压 抽滤， 得到滤液 ； 滤液在减压蒸发器内于 60 80、 -0.08MPa 减压蒸馏， 回收提取溶剂， 在 40 50的烘箱中去除残余提取溶剂， 得蚕蛹油。 0017 (d) 精炼蚕蛹油 加热到 70的蚕蛹油中加入占蚕蛹油质量 0.05的柠檬酸晶体 （C6H8O7H2O） ， 经混合 后， 静置 5-6 分钟， 会使蚕蛹油中残存的。
19、钙、 镁、 铁等二价的金属离子 Ca2+、 Mg2+、 Fe2+变为游 离态 , 移动到水相中， 再通过 3000 4000rpm/min 离心后去除掉， 从而达到脱胶的目的 ； 以酸值不能高于0.2 mgKOH/g为标准， 在综合考虑皂脚和色泽情况下， 确定精炼蚕蛹油的超 碱量为 74.4%， 此时皂角硬度合适， 油皂易于分离， 酸值以及色泽均达到要求 ； 当毛油初温 45时 ； 加入质量分数为 14的氢氧化钾水溶液， 混合搅拌 30 40 分钟并持续升温至蚕 蛹油温度控制在6065时， 再通过30004000rpm/min趁热迅速离心分离油皂， 去掉上 层油脂， 用 80蒸馏水以 120 。
20、rpm/min 搅拌洗涤， 直至洗液的 pH 值为中性， 达到脱酸的目 的 ； 脱酸后的蚕蛹油中加入占蚕蛹油质量4的脱色白土， 蚕蛹油温度控制在4042， 搅 拌 30 分钟， 过滤分离脱色白土， 得精炼蚕蛹油。 0018 实施例 2 以蚕蛹粉 100g 为所用原料提取蚕蛹油为例， 其提取方法如下 ： (a) 蚕蛹预处理 将湿蚕蛹放入 120 C 鼓风干燥箱内 12h 进行干燥至含水量小于 8% 时， 用粉碎机粉碎 成粉状， 过 40 目筛。 0019 (b) 匀浆法提取 称取 100g 的蚕蛹粉置于匀浆机内， 加入 500g 石油醚 ( 提取溶剂 )， 蚕蛹粉与石油醚的 质量比为 1 5， 。
21、启动匀浆机匀浆 6 次， 每次 5 分钟， 总共 30 分钟， 转速为 8000rpm/min， 收 集匀浆液。 0020 (c) 制备蚕蛹油 所得匀浆液用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离心机在 4000 8000 rpm/min 的转 速下离心 10 30 分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽滤器内于室温下、 -0.08MPa 下减压 抽滤， 得到滤液 ； 滤液在减压蒸发器内于 60 80、 -0.08MPa 减压蒸馏， 回收提取溶剂， 在 40 50的烘箱中去除残余提取溶剂， 得蚕蛹油。 0021 (d) 精炼蚕蛹油 说 明 书 CN 102965189 A 5 4/8 页 6 。
22、所得蚕蛹油加热到 70后加入占蚕蛹油质量 0.08的柠檬酸晶体 （C6H8O7H2O） ， 经混 合后， 静置 5-6 分钟， 会使蚕蛹油中残存的钙、 镁、 铁等二价的金属离子 Ca2+、 Mg2+、 Fe2+变为 游离态, 移动到水相中， 再通过30004000rpm/min离心后去除掉， 从而达到脱胶的目的 ； 以酸值不能高于0.2 mgKOH/g为标准， 在综合考虑皂脚和色泽情况下， 确定精炼蚕蛹油的超 碱量为 74. 4%， 此时皂角硬度合适， 油皂易于分离， 酸值以及色泽均达到要求 ； 当毛油初温 45时， 加入质量分数为14的氢氧化钾水溶液， 混合搅拌3040分钟并持续升温至蚕蛹 。
23、油温度控制在6065时， 再通过30004000rpm/min趁热迅速离心分离油皂， 去掉上层 油脂， 用 80蒸馏水以 120 rpm/min 搅拌洗涤， 直至洗液的 pH 值为中性， 达到脱酸的目的 ； 脱酸后的蚕蛹油中加入占蚕蛹油质量 4的脱色白土， 蚕蛹油温度控制在 40 42， 搅拌 30 分钟， 过滤分离脱色白土， 得精炼蚕蛹油。 0022 实施例 3 以蚕蛹粉 100g 为所用原料提取蚕蛹油为例， 其提取方法如下 ： (a) 蚕蛹预处理 将湿蚕蛹放入120C鼓风干燥箱内12h进行干燥至含水量小于8%时， 用粉碎机粉 碎成粉状， 过 40 目筛。 0023 (b) 匀浆法提取 称取。
24、 100g 的蚕蛹粉置于匀浆机内， 加入 600g 石油醚 ( 提取溶剂 )， 蚕蛹粉与石油醚的 质量比为 1 6， 启动匀浆机匀浆 6 次， 每次 5 分钟， 总共 30 分钟， 转速为 8000rpm/min， 收 集匀浆液。 0024 (c) 制备蚕蛹油 所得匀浆液用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离心机在 4000 8000 rpm/min 的转 速下离心 10 30 分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽滤器内于室温下、 -0.08MPa 下减压 抽滤， 得到滤液 ； 滤液在减压蒸发器内于 60 80、 -0.08MPa 减压蒸馏， 回收提取溶剂， 在 40 50的烘箱中去除残。
25、余提取溶剂， 得蚕蛹油。 0025 (d) 精炼蚕蛹油 所得蚕蛹油加热到 70后加入占蚕蛹油质量 0.12的柠檬酸晶体 （C6H8O7H2O） ， 经混 合后， 静置 5-6 分钟， 会使蚕蛹油中残存的钙、 镁、 铁等二价的金属离子 Ca2+、 Mg2+、 Fe2+变为 游离态, 移动到水相中， 再通过30004000rpm/min离心后去除掉， 从而达到脱胶的目的 ； 以酸值不能高于0.2 mgKOH/g为标准， 在综合考虑皂脚和色泽情况下， 确定精炼蚕蛹油的超 碱量为 74.4%， 此时皂角硬度合适， 油皂易于分离， 酸值以及色泽均达到要求 ； 当毛油初温 45时 ； 加入质量分数为 14。
26、的氢氧化钾水溶液， 混合搅拌 30 40 分钟并持续升温至蚕 蛹油温度控制在6065时， 通过30004000rpm/min趁热迅速离心分离油皂， 去掉上层 油脂， 用 80蒸馏水以 120 rpm/min 搅拌洗涤， 直至洗液的 pH 值为中性， 达到脱酸的目的 ； 脱酸后的蚕蛹油中加入占蚕蛹油质量 4的脱色白土， 蚕蛹油温度控制在 40 42， 搅拌 30 分钟， 过滤分离脱色白土， 得精炼蚕蛹油。 0026 实施例 4 以蚕蛹粉 100g 为所用原料提取蚕蛹油为例， 其提取方法如下 ： 在以上的实施例 1 3 的匀浆法提取步骤 (b) 中， 称取蚕蛹粉 100g 置于匀浆机内， 加 入的。
27、石油醚(提取溶剂)用乙酸乙酯替换， 所加入的量应与相应的实施例相同， 其他步骤也 说 明 书 CN 102965189 A 6 5/8 页 7 应与相应的实施例相同， 制备成精炼蚕蛹油。 0027 实施例 5 以蚕蛹粉 100g 为所用原料提取蚕蛹油为例， 其提取方法如下 ： 在以上的实施例 1 3 的匀浆法提取步骤 (b) 中， 称取蚕蛹粉 100g 置于匀浆机内， 加 入的石油醚(提取溶剂)用无水乙醇替换， 所加入的量应与相应的实施例相同， 其他步骤也 应与相应的实施例相同， 制备成精炼蚕蛹油。 0028 实施例 6 以蚕蛹粉 100g 为所用原料提取蚕蛹油为例， 其提取方法如下 ： 在以。
28、上的实施例 1 6 的匀浆法提取步骤 (b) 中， 称取蚕蛹粉 100g 置于匀浆机内， 所 加入的提取溶剂和所加入的量应与相应的实施例相同， 匀浆机的转速为 10000rpm/min， 收 集匀浆液。其他步骤应与相应的实施例相同， 制备成精炼蚕蛹油。 0029 实施例 7 以蚕蛹粉 100g 为所用原料提取蚕蛹油为例， 其提取方法如下 ： 在以上的实施例 1 6 的匀浆法提取步骤 (b) 中， 称取蚕蛹粉 100g 置于匀浆机内， 所 加入的提取溶剂和所加入的量应与相应的实施例相同， 匀浆机的转速为 6000rpm/min， 收集 匀浆液。其他步骤应与相应的实施例相同， 制备成精炼蚕蛹油。 。
29、0030 为了确定本发明所用原料的最佳配比和工艺步骤， 发明人进行了大量的实验室研 究试验， 每种试验重复三次， 实验结果为三次重复试验的平均值， 各种试验情况如下 ： 材料 ： 蚕蛹 ： 由浙江中奇生物医药股份有限公司提供。 0031 试剂 ： 石油醚、 冰乙酸等色谱用试剂为色谱纯， 其他试剂均为分析纯， 且所有试剂 均为市售。 0032 实验仪器 ： 气相色谱仪， 日本岛津生产 ； FW400A 型高速万能粉碎机， 北京科伟永 兴仪器有限公司生产 ； Thermo-RC 6+ 型离心机 ； 上海医用仪器分析厂生产 ； 可调高速匀浆 机， 上海尤释机电设备发展有限公司 ； RE-2000 型。
30、旋转蒸发仪， 上海亚荣生化仪器厂生产 ； GZX-9146MBE 数显鼓风干燥箱， 上海博迅实业有限公司医疗设备厂生产 ； 1、 匀浆法提取溶剂的选择 称取粉碎过的蚕蛹粉 3 份， 每份为 100g， 分别置于匀浆机内， 称取提取溶剂石油醚、 乙 酸乙酯、 无水乙醇各 400g 加入到匀浆机里， 启动匀浆机用转速为 8000rpm/min 处理 6 次， 每次 5 分钟， 总共 30 分钟， 收集匀浆液， 用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离心机 4000 8000rpm/min 的转速下离心 10 30 分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽滤器内于室温 下、 -0.08MPa 下减压。
31、抽滤， 得到滤液 ； 滤液在减压蒸发器内于 60 80、 -0.08MPa 减压蒸 馏， 回收提取溶剂， 在4050的烘箱中去除残余提取溶剂， 得蚕蛹油。 蚕蛹油得率的计算 公式如下 ： 实验和计算结果见表 1。 说 明 书 CN 102965189 A 7 6/8 页 8 0033 表 1 不同溶剂对出油率及油品质的影响 提取溶剂无水乙醇石油醚乙酸乙酯 得率 /%16.826.7 27.6 蛹油气味腥味重腥味浅腥味较重 蛹油色泽黄色泛红浑浊黄色透明黄色半透明 由表 1 可见， 乙酸乙酯提取的出油率最高， 但得到的蚕蛹油颜色深不透明， 蚕蛹油的腥 臭味较重。表明乙酸乙酯极性大， 除浸提出油脂物。
32、质外还提出了非脂类的物质。而石油醚 提出的蛹油澄清透明， 呈淡黄色， 气味最淡， 故选择石油醚作为提取溶剂。 0034 2、 蚕蛹粉与提取溶剂的质量比对蚕蛹油得率的影响 准确称取粉碎过的蚕蛹粉 5 份， 每份为 100g， 分别置于匀浆机内， 称取提取溶剂石油醚 200g、 300g、 400g、 500g、 600g 分别加入到相应的匀浆机内， 启动匀浆机用转速为 8000rpm/ min 处理 6 次， 每次 5 分钟， 总共 30 分钟， 收集匀浆液， 用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离 心机40008000rpm/min的转速下离心1030分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽。
33、滤器 内于室温下、 -0.08MPa下减压抽滤， 得到滤液 ； 滤液在减压蒸发器内于6080、 -0.08MPa 减压蒸馏， 回收提取溶剂， 在 40 50的烘箱中去除残余提取溶剂， 得蚕蛹油。按公式 (1) 计算蚕蛹油的得率， 其结果见表 2。 0035 表 2 蚕蛹粉与提取溶剂的质量比对蚕蛹油得率的影响 质量比1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 得率 ( )15.2 21.7 26.8 27.1 27.3 由表 2 可见， 随着蚕蛹粉与提取溶剂的质量比的提高， 蚕蛹油得率也提高， 当质量比大 于 1 4 后， 蚕蛹油得率增加缓慢， 考虑到成本及各种因素， 本发明选择蚕蛹粉与提取溶剂 的。
34、质量比 1 4 6， 最佳质量为 1 4。 0036 3、 匀浆机转速对蚕蛹油得率的影响 称取粉碎过的蚕蛹粉6份， 每份为100g， 分别置于匀浆机内， 称取提取溶剂石油醚6份， 每份为 400g， 分别加入到相应的匀浆机内， 启动匀浆机用转速为 8000rpm/min 处理 6 次， 每 次 5 分钟， 总共 30 分钟， 收集匀浆液， 用 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离心机在 4000 8000rpm/min 的转速下离心 10 30 分钟， 收集上清液， 将上清液在减压抽滤器内于室温 下、 -0.08MPa 下减压抽滤， 得到滤液 ； 滤液在减压蒸发器内于 60 80、 -0.0。
35、8MPa 减压蒸 馏， 回收提取溶剂， 在40 50的烘箱中去除残余提取溶剂， 得蚕蛹油。 按公式(1)计算蚕 蛹油的得率， 其结果见表 3。 0037 表 3 匀浆转速对蚕蛹油得率的影响 匀浆转速 (rpm/min)6000 8000 10000 12000 14000 16000 得率 ( )24.5 26.826.426.525.525.2 由表 3 可见， 当匀浆转速由 6000rpm/min 增加到 8000rpm/min 时， 蚕蛹油提取率增加 显著， 当转速由8000rpm/min增加到12000rpm/min时， 蚕蛹油提取率增加不显著， 当转速由 12000rpm/min 增。
36、加到 16000rpm/min 时， 提取率反而降低， 这可能是由于匀浆转速过大会造 成溶剂的损失， 综合考虑可以把 8000rpm/min 作为最佳的匀浆转速。 0038 4、 匀浆时间对蚕蛹油得率的影响 称取粉碎过的蚕蛹粉4份， 每份为100g， 分别置于匀浆机内， 称取提取溶剂石油醚4份， 每份为 400g， 分别加入到相应的匀浆机内， 启动匀浆机用转速为 8000rpm/min 处理 2 次， 4 次， 6 次， 8 次， 每次 5 分钟， 总共各自为 10 分钟， 20 分钟， 30 分钟， 40 分钟， 收集匀浆液， 用 说 明 书 CN 102965189 A 8 7/8 页 9。
37、 4 8 层纱布过滤， 收集滤液， 用离心机 4000 8000 转 / 分钟离心 10 30 分钟， 收集上清 液， 将上清液在减压抽滤器内于室温下、 -0.08MPa 下减压抽滤， 得到滤液 ； 滤液在减压蒸发 器内于 60 80、 -0.08MPa 减压蒸馏， 回收提取溶剂， 在 40 50的烘箱中去除残余提 取溶剂， 得蚕蛹油。按公式 (1) 计算蚕蛹油的得率， 其结果见表 4。 0039 表 4 匀浆处理时间对蚕蛹油得率的影响 匀浆处理时间 ( 分钟 )1020 3040 得率 ( )24.1 25.826.7 26.3 由表 4 可见， 随着匀浆时间的增加， 蚕蛹油提取率也增加， 。
38、当匀浆处理 30 40 分钟， 蚕 蛹油的得率较高， 而匀浆处理 30 分钟时， 蚕蛹油的得率最高。本发明选择匀浆处理时间为 30 40 分钟， 最佳为 30 分钟。 0040 5、 匀浆法与溶剂浸提法两种方法提取蚕蛹油的提取率与得率的比较 为了验证本发明提取蚕蛹油的可靠性， 实验采用了上述优化条件进行了三次重复， 即 提取溶剂为石油醚， 蚕蛹粉与提取溶剂的质量比为 1:4， 匀浆转速为 8000rpm/min、 匀浆处 理时间为 30 分钟。其蚕蛹油的得率按公式 (1) 计算， 提取率的计算公式如下 ： 实验和计算结果见表 5。 表 5 溶剂浸提法与匀浆法提取蚕蛹油的比较 提取方法出油率 (。
39、 得率 )( ) 提取率 ( ) 溶剂提取法24.10.14380.31.049 匀浆提取法26.90.14889.71.115 由表 5 可见， 本发明与溶剂浸提法相比， 本发明提取蚕蛹油的得率由 24.1提高到 26.9， 提取率由 80.3提高到 89.7， 而提取时间由 2 小时缩短到 30 分钟。 0041 为了验证本发明的有益效果， 因此对本发明提供的方法制备的蚕蛹油进行了测 试， 其测试如下 ： 1) 感官检验 色泽 ： 淡黄色。 0042 气味 ： 正常无异味。 0043 外观 ： 均匀、 无异物及沉淀物。 0044 2) 匀浆法制备的蚕蛹油理化指标 参照 GB/T 5009.。
40、372003食用植物油卫生标准的分析方法 ， GB/T 5534 1995动植物油脂皂化值的测定 ， GB/T 5530-2005动植物油脂 酸值和酸度测定 、 GB/ T 5532-2008动植物油脂碘值的测定 、 GB/T5527-1985植物油脂检验折光指数测定法 、 GB5526-1985 植物油脂检验比重测定法 、 进行了蚕蛹油理化指标分析， 其测定结果见表 6。 0045 表 6 蚕蛹油质量与菜籽油国家标准比较 指标名称文献报道的蚕蛹油本发明制备的蚕蛹油 外观淡黄色透明金黄色透明 气味正常正常 酸值 (mgKOH/g) 0.20.2 碘价 (gI2/100g)130 138138 。
41、说 明 书 CN 102965189 A 9 8/8 页 10 皂化值 （mgKOH/g)182 193183 比重 (20/4 )0.914 0.9180.919 由表 6 可见， 采用本发明制备的蚕蛹油与文献报道的蚕蛹油标准的各项质量指标接 近。 0046 3) 蚕蛹油脂肪酸成分分析 ： 采用本发明制备的蚕蛹油用 GC-MS 对脂肪酸组成进行了分析。 0047 色谱条件 ： VF-1701ms(30m*0.25mm*0.25um) ； 载气 ： 高纯氦气 ； 流速 ： 1.0mL/min ； 进样口温度 :250 度 ； 分流比为 20:1 ； 进样量 ： 1ul ； 柱温 ： 80 度保。
42、持 5 分钟， 30 度每分钟升 温到 200 度， 保持 1 分钟， 3 度每分钟升温到 230 度， 保持 10min。 0048 质谱条件 ： EI 源 ： 70ev ； 离子源温度 250 度， 传输线温度 ： 260 度 ； 四级杆温度 ： 40 度 ； 扫描范围 ： 35-500 ； 试验结果见表 7。 0049 表 7 蚕蛹油脂肪酸组成 成分 保留时间 /min相对分子质量分子式相对含量 /% 棕榈酸13.718270C17H34O222.4 棕榈油酸13.554268C17H32O21.628 硬脂酸11.420 298C19H38O22.180 油酸16.682296C19H。
43、36O237.441 亚油酸20.904294C19H34O24.086 - 亚麻酸17.040292C19H32O2 32.186 由表 7 可见， 不饱和脂肪酸相对含量为 75.34， 可见蚕蛹油含有大量多不饱和脂肪 酸， 营养价值丰富。 0050 由以上试验研究表明， 本发明与现有蚕蛹油提取方法相比， 蚕蛹油提取率明显提 高， 提取时间大大缩短， 工艺过程简单、 稳定， 适于工业化生产。 采用本发明所提取蚕蛹油产 品呈现黄色， 具有蚕蛹油特有油香味， 由于蚕蛹油目前无国家质量标准， 与菜籽油等食用油 对比， 各项指标符合 GB1536-2004菜籽油 质量标准， 脂肪酸组成分析显示富含多不饱和 脂肪酸， 尤其是 - 亚麻酸含量丰富， 是一种具有较高营养价值的营养保健油脂。 0051 以上所述， 仅为本发明的实施例， 应当指出， 对于本技术中的普通技术人员来说， 在不脱离本发明的核心技术特征的前提下， 还可以做若干的改进和润饰， 这些润饰和改进 也应属于本发明的专利保护范围。 说 明 书 CN 102965189 A 10 。