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1、(10)申请公布号 CN 102963868 A (43)申请公布日 2013.03.13 C N 1 0 2 9 6 3 8 6 8 A *CN102963868A* (21)申请号 201210485186.5 (22)申请日 2012.11.26 C01B 3/50(2006.01) B01D 53/22(2006.01) (71)申请人南京工业大学 地址 210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马 路5号南京工业大学 (72)发明人黄彦 张建长 胡小娟 黄韬 (54) 发明名称 一种氢气分离器 (57) 摘要 本发明涉及一种氢气分离器，由防爆电磁控 制阀、分离组件、换热器、质量流量控制、。
2、真空泵、 单向阀、压力传感器等及电气控制系统组成。其 中电气控制系统控制阀门和真空泵的开关及质量 流量控制器的设置以实现分离器不同状况下的操 作，并提供了分离组件性能的检测技术方案，甚至 于断电情况下可自动启动保护措施，避免因氢脆 而导致分离组件损坏。其中换热器通过原料氢与 高纯氢换热为原料氢预热。其中真空泵于在升温 和降温过程中将整个体系中的气体抽除，以防止 分离组件中钯复合膜因空气或氢气的存在而发生 氧化或氢脆，延长其使用寿命。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图。
3、 2 页 1/1页 2 1.一种氢气分离器，包括防爆电磁控制阀、分离组件、换热器、质量流量控制、真空泵、 单向阀、压力传感器，其特征在于：所述的分离组件S1工作温度为150500，其中起分 离作用的关键材料为钯复合膜，即多孔材料负载型钯和钯合金膜；所述的真空泵P1为防止 钯复合膜在升温过程中氧化或在降温过程中氢脆，将对整个体系中的气体抽除，其真空度 为50100kPa；所述的换热器E1对系统中的原料氢和高纯氢气进行换热。 2.根据权利要求1所述的一种氢气分离器，其特征在于：分离组件S1进气端与换热器 E1冷端出口相连并经换热器E1冷端进口与进气阀V3相互串联；分离组件S1尾气端与压力 传感器P。
4、I01、控制阀V1、单向阀C1进气端连接；分离组件S1出气端与压力传感器PI02、控 制阀V2、换热器E1热端进口连接；单向阀C1出气端与质量流量控制器F1串联；出气阀V4 与换热器E1热端出口相连；真空泵P1进气端与控制阀V1、控制阀V2连接；真空泵P1与质 量流量控制器F1各出气端管线合并一路。根据权利要求1所述的石墨涂膜机，其特征在于 所述的管体与顶针之间采用橡胶垫将管件边缘与顶针通过压力固定在一起，并通过压力固 定在一起，压力的大小通过调节顶针的伸缩距离来控制。 3.根据权利要求1所述的一种氢气分离器，其特征在于：所述装置正常工作用于氢气 分离时，进气阀V3、出气阀V4置于打开状态，质。
5、量流量控制器设定好尾气流量，控制阀V1、 控制阀V2、真空泵P1置于关闭状态；原料氢经打开的进气阀V3、换热器E1冷端进入钯复合 膜氢气分离组件中，进行分离后产生的高纯氢气经换热器E1热端、出气阀V4后输出，未透 过钯复合膜的杂质尾气经单向阀C1、质量流量控制器F1后排出。 4.根据权利要求1所述的一种氢气分离器，其特征在于：所述分离组件温度低于低报 温度时，控制阀V1、控制阀V2置于打开状态，其它阀门置于关闭状态，真空泵P1置于启动状 态，系统停止氢气分离，系统中已产生的高纯氢和原料氢分别通过控制阀V2、控制阀V1被 真空泵P1抽至杂质尾气端口排出。 5.根据权利要求1所述的一种氢气分离器，。
6、其特征在于：所述装置处于钯复合膜气密 性检测时，控制阀V2置为打开状态，其他阀门关闭，开启真空泵P1，待分离组件内侧被抽至 负压且保持负压值不变，则关闭所述的控制阀V2、真空泵P1，并查看压力传感器PI02检测 值是否持续增大，以此判断钯复合膜的性能。 6.根据权利要求3所述的分离器正常氢气分离状况下，其特征在于：原料氢气通过进 气阀V3经换热器E1预热后，所述的原料氢气温度能达到5080。 权 利 要 求 书CN 102963868 A 1/3页 3 一种氢气分离器 技术领域 0001 本发明属氢气分离技术领域，涉及一种氢气分离器。该分离器能自动识别正常分 离状况和其它紧急状况并采取相应措施。
7、，从而避免分离组件的不可逆变损伤。 背景技术 0002 对于钯复合膜，只有氢气能很容易透过，而其它气体不能透过，正是这一特性可使 基于钯复合膜的分离器进行氢气的分离，钯复合膜的透氢机理如下所述。 0003 氢气透过钯复合膜是个复杂的过程，属于溶解扩散机理，包括以下五个步骤，如 附图1所示。氢分子在膜表面进行化学吸附，并解离；表面氢原子溶解于钯膜；氢原 子在压差的作用下从一侧扩散到另一侧；氢原子从膜渗透测析出；呈化学吸附态；表 面氢原子结合成氢分子并脱附。 0004 钯复合膜透氢时需要在高温条件下，当低于300下，会出现“氢脆问题”，即氢气 溶于膜后会形成晶格常数不同的相和相两种固溶体，其中相晶。
8、格常数远远大于 相。在上述步骤过程中相和相会相互转变，致使晶格膨胀或收缩造成膜的韧 性和强度下降并最终导致膜的开裂，使其对气体无选择性而无法进行氢气分离。故需要一 种在温度低于300之前把氢气清除出分离系统的方法，来避免钯复合膜不必要的破裂。 0005 通常人们采用氮气吹扫的方法将分离体系内的氢气吹除出去，来避免“氢脆问题” 的发生。但该方法并不能完全清除掉体系中各个死角中的氢气。如附图3所示，当用氮气 吹扫管道时，死角内的气体并不被氮气吹走，反而被氮气挤压在死角，最后体系中还是留有 氢气对钯复合膜造成损坏。同时氮气吹扫需使用氮气钢瓶等相关配件，既浪费氮气资源，又 不易携带。 发明内容 000。
9、6 本发明的目的在于提供一种采用真空泵抽除体系中的氢气并为高温工作环境提 供预热的一种新型氢气分离器，以解决死角区域内气体不易清除等问题并避免钯复合膜因 “氢脆问题”而发生开裂导致膜损坏。 0007 本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下： 0008 一种氢气分离器，包括防爆电磁控制阀、分离组件、换热器、质量流量控制、真空 泵、单向阀、压力传感器；所述的分离组件S1工作温度为150500，其中起分离作用的 关键材料为钯复合膜，即多孔材料负载型钯和钯合金膜；所述的真空泵P1为防止钯复合 膜在升温过程中氧化或在降温过程中氢脆，将对整个体系中的气体抽除，其真空度为50 100kPa；所述的换热器E。
10、1对系统中的原料氢和高纯氢气进行换热。 0009 所述氢气分离器其内部结构为：分离组件S1进气端与换热器E1冷端出口相连并 经换热器E1冷端进口与进气阀V3相互串联；分离组件S1尾气端与压力传感器PI01、控制 阀V1、单向阀C1进气端连接；分离组件S1出气端与压力传感器PI02、控制阀V2、换热器E1 热端进口连接；单向阀C1出气端与质量流量控制器F1串联；出气阀V4与换热器E1热端出 说 明 书CN 102963868 A 2/3页 4 口相连；真空泵P1进气端与控制阀1V1、控制阀2V2连接；真空泵P1与质量流量控制器F1 各出气端管线合并一路。 0010 所述氢气分离器正常工作时，进气。
11、阀V3、出气阀V4置于打开状态，质量流量控制 器设定好尾气流量，控制阀V1、控制阀V2、真空泵P1置于关闭状态；原料氢经打开的进气阀 V3、换热器E1冷端进入钯复合膜氢气分离组件中，进行分离后产生的高纯氢气经换热器E1 热端、出气阀V4后输出，未透过钯复合膜的杂质尾气经单向阀C1、质量流量控制器F1后排 出。 0011 当所述分离组件温度低于低报温度时，控制阀V1、控制阀V2置于打开状态，其它 阀门置于关闭状态，真空泵P1置于启动状态，系统停止氢气分离，系统中已产生的高纯氢 和原料氢分别通过控制阀V2、控制阀V1被真空泵P1抽至杂质尾气端口排出。 0012 所述氢气分离器处于钯复合膜气密性检测。
12、时，控制阀V2置为打开状态，其他阀门 关闭，开启真空泵P1，待分离组件内侧被抽至负压且保持负压值不变，则关闭所述的控制阀 V2、真空泵P1，并查看压力传感器PI02检测值是否持续增大，以此判断钯复合膜的性能。 0013 有益效果 0014 本发明能在分离组件的温度低于低报温度之前自动启动真空泵P1及打开相应阀 门对钯复合膜内外侧的气体进行抽除，使吸附在膜内外侧的氢分子迅速被抽至装置外，直 至由溶于膜中氢原子经溶解扩散形成的膜表面氢分子也被抽除，再保持真空状态。由此 即可避免钯复合膜因“氢脆问题”导致膜的开裂这一不必要的损伤，亦大大延长了氢气分离 器的寿命。 附图说明 0015 图1为背景技术中。
13、钯复合膜透氢机理图 0016 图2为本发明结构流程图 0017 图3为氮气吹扫图 具体实施方式 0018 现结合附图2，对本发明所述的分离器的具体实施例进行说明。 0019 本发明一种氢气分离器包括防爆电磁控制阀、分离组件、换热器、质量流量控制、 真空泵、单向阀、压力传感器。 0020 其中所述分离组件S1进气端与换热器E1冷端出口相连并经换热器E1冷端进口 与进气阀V3相互串联；分离组件S1尾气端与压力传感器PI01、控制阀V1、单向阀C1进气 端连接；分离组件S1出气端与压力传感器PI02、控制阀V2、换热器E1热端进口连接；单向 阀C1出气端与质量流量控制器F1串联；出气阀V4与换热器E。
14、1热端出口相连；真空泵P1 进气端与控制阀1V1、控制阀2V2连接；真空泵P1与质量流量控制器F1各出气端管线合并 一路。 0021 其中阀门V1、V2为抽吸控制阀，V1控制杂质尾气端，V2控制高纯氢气端；阀门V3、 V4分别用于控制原料氢的输入、高纯氢气的输出；分离组件S1为分离器的核心组件，用于 氢气的分离；换热器E1用于高温高纯氢气与低温原料氢的换热，既节能又为原料氢的分离 预热；质量流量控制器F1用于控制杂质尾气的流量，以此调节分离组件内膜两侧压差；真 说 明 书CN 102963868 A 3/3页 5 空泵P1用于抽除分离系统中气体，以此保护分离组件延长分离器寿命；单向阀为杂质尾气。
15、 控制阀，气体只能排出不能进入分离系统；压力传感器用于检测各处的压力。 0022 氢气分离器的具体正常工作过程如下：当分离组件温度达到工作温度上时，将原 料氢输入分离器，同时打开阀门V3、V4，通过质量流量控制器F1设定尾气的流量，关闭其它 阀门及真空泵P1。原料氢经V3进入换热器E1冷端进行预热，预热后的原料氢进入分离组 件进行氢气分离。未透过钯复合膜的氢和其它杂质气体经单向阀C1和质量流量控制器F1 以设定的流量排出分离器。分离产生的高纯氢气则进入换热器E1热端对原料氢预热后再 经V4输出。 0023 氢气分离器在紧急状况中具体工作过程如下：当分离组件温度低于低报温度时， 打开阀门V1、V。
16、2，启动真空泵P1，关闭其它阀门。此时原料氢不再进入分离器，而分离器中 气体则都被真空泵P1抽至分离器外。真空泵P1对分离系统抽吸一段时间直至系统中无氢 后，关闭阀门V1、V2，再关闭真空泵P1，使分离系统内保持真空状态，避免出现“氢脆问题”。 0024 氢气分离器在检测钯复合膜性能时的具体工作过程如下：打开V2，关闭其它阀 门，开启真空泵P1，待分离组件内侧被抽至负压且保持负压值不变时，关闭V2、再关闭真空 泵P1，并查看压力传感器P102检测值是否持续增大，如持续增大且增速较快则可判断钯复 合膜的性能下降。 说 明 书CN 102963868 A 1/2页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102963868 A 2/2页 7 图3 说 明 书 附 图CN 102963868 A 。