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1、(10)申请公布号 CN 104291321 A (43)申请公布日 2015.01.21 C N 1 0 4 2 9 1 3 2 1 A (21)申请号 201410362988.6 (22)申请日 2014.07.28 C01B 31/04(2006.01) (71)申请人长春工业大学 地址 130012 吉林省长春市延安大街2055 号 (72)发明人王丽娟 邹凤君 都昊 李一平 (54) 发明名称 一种石墨烯量子点薄膜的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种石墨烯量子点（GQDs）薄膜 的制备方法，具体步骤如下：以改进的Hummers法 制备氧化石墨；将氧化石墨分散在分散剂中，用 。
2、微波辅助溶剂热法制备石墨烯量子点；将石墨烯 量子点溶液滴至衬底上，旋涂制得石墨烯量子点 薄膜。本发明原料便宜，设备简单，操作方便；且 所得的石墨烯量子点溶解性好，尺寸均匀，石墨烯 量子点薄膜厚度均一，导电性能好，在太阳能电池 应用方面前景可观。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104291321 A CN 104291321 A 1/1页 2 1.一种石墨烯量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： a）将氧化石墨加入到一定量分散剂中，。
3、移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜（50 mL）中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为400 W，200-240 下反应90 min, 待温度降至室温，取出反应釜，过滤所得滤液为石墨烯量子点在分散剂中的分散液，旋转蒸 发除去分散剂，干燥后即得粉末状石墨烯量子点； b）将石墨烯量子点溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液滴加到蒸有基层薄膜PEDOT:PSS （2）的衬底（3）上，在匀胶机上旋涂初步得到GQDs薄膜,将旋涂好的薄膜置于鼓风干燥箱 中烘干固化，即得最后的GQDs薄膜（1）。 2.根据权利要求1所述的分散剂为二甲基亚砜（DMSO）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙 二醇或丙三醇中。
4、的一种或几种。 3.根据权利要求1所述的石墨烯量子点溶液的浓度为0.5%-3%。 4.根据权利要求1所述的旋涂速率为1000-3000 r/min，旋涂时间为10 s-30s。 5.根据权利要求1所述的衬底为Si衬底，ITO衬底或玻璃衬底。 6.根据权利要求1所述的氧化石墨是以改进的Hummers法制备的；具体步骤为：取2 g石墨粉和2 g硝酸锂于烧杯中，冰浴条件下加入100 mL 98%的浓硫酸，缓慢加入12 g的 高锰酸钾，在不同温度下搅拌反应一段时间，溶液变为棕色，加入400 mL蒸馏水稀释，缓慢 加入适量30%的双氧水，得到亮黄色溶液（GO），趁热过滤，滤饼用NaOH溶液洗涤，将pH调。
5、至 7-8，以稀HCl调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中以40-50 干燥48 h得到氧化石墨。 权 利 要 求 书CN 104291321 A 1/2页 3 一种石墨烯量子点薄膜的制备方法 技术领域 0001 本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种石墨烯量子点薄膜的旋涂制备方法。 背景技术 0002 石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道形成的六边晶格状二维平面薄膜，因其特殊的 晶格结构，使得石墨烯的电子和空穴的迁移率都无限接近于无穷大，石墨烯因此具有良好 的导电性，力学性能及热性能，所以在能源、信息等领域具有较高的潜在价值。然而，石墨烯 是零帯隙的半导体材料，在光电子领域的应用受到了限制。怎样打开石。
6、墨烯的能带呢？主 要有两种技术，一是化学参杂；二是引入量子限域效应。 0003 石墨烯量子点是零维的石墨烯材料，它的尺寸在100nm以下，拥有丰富的边缘效 应和量子限域效应，可以通过控制尺寸大小来调节边缘效应和量子限域效应，即调节石墨 烯量子点的物理特性。 0004 目前，关于制备石墨烯量子点的方法大致分为两类：自上而下法和自下而上法。前 者包括水热法、溶剂热法、电化学氧化法等，主要是将石墨烯切割打碎制得；后者主要有超 声法、溶液化学法等，主要是运用小分子作前体来制备石墨烯量子点。本发明所采用的微波 辅助水热法制备GQDs的优点在于与传统的水热法相比合成时间大大减少，产率相应提高。 但是关于石。
7、墨烯量子点薄膜的制备方法尚且欠缺。 发明内容 0005 本发明的目的是以石墨粉作为原料，先制备出氧化石墨，再用微波辅助溶剂热法 制备石墨烯量子点，然后经溶液配制、旋涂、烘干等步骤，以便制备石墨烯量子点薄膜。本发 明的氧化石墨及石墨烯量子点薄膜在光电器件、超级电容及太阳能电池等方面有广泛的应 用前景。 0006 本发明提供的技术方案包括以下步骤：1.氧化石墨的制备；2.石墨烯量子点的制 备；3.石墨烯量子点薄膜的制备。 0007 1. 氧化石墨的制备：取2 g石墨粉和2 g硝酸锂于烧杯中，冰浴条件下加入100 mL 98%的浓硫酸，缓慢加入12 g的高锰酸钾，在不同温度下搅拌反应一段时间，溶液变。
8、为 棕色，加入400 mL蒸馏水稀释，缓慢加入适量30%的双氧水，得到亮黄色溶液（GO），趁热过 滤，滤饼用NaOH溶液洗涤，将pH调至7-8，以稀HCl调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中以 40-50 干燥48 h得到氧化石墨。 0008 2. 石墨烯量子点的制备：将0.5-5 g氧化石墨加入到5-15 mL的分散剂中，移至 内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜（50 mL）中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波 功率为400 W，220下反应90 min,待温度降至室温，取出反应釜，过滤所得滤液为石墨烯 量子点在分散剂中的分散液，旋转蒸发除去分散剂，干燥后即得粉末状石墨烯量子点。 0009 3。
9、. 石墨烯量子点薄膜的制备：将石墨烯量子点溶于蒸馏水中，配制成0.5%-3%的 溶液，将溶液滴加到衬底上，在匀胶机上以1000-3000转旋涂10-30s得到GQDs薄膜。 说 明 书CN 104291321 A 2/2页 4 0010 将得到的GQDs薄膜进行扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里 叶变换红外光谱、循环伏安扫描、电化学阻抗表征。 0011 本发明所制备的石墨烯量子点在溶剂中的溶解性明显提升，GQDs尺寸分布均匀， GQDs薄膜的厚度均匀，导电性能良好，可在光电器件如碲化镉、染料敏化等太阳能电池、超 级电容器、透明电极等领域有广泛的应用前景。 附图说明 0012 图。
10、1是石墨烯量子点结构示意图。 具体实施方式 0013 下面结合实施例对本发明进行进一步阐述，但并不是对本发明进行限制。 0014 取2 g石墨粉和2 g硝酸锂于烧杯中，冰浴条件下加入100 mL 98%的浓硫酸，缓 慢加入12 g的高锰酸钾，在不同温度下搅拌反应一段时间，溶液变为棕色，加入400 mL蒸 馏水稀释，缓慢加入适量30%的双氧水，得到亮黄色溶液（GO），趁热过滤，滤饼用NaOH溶液 洗涤，将pH调至7-8，以稀HCl调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中以45干燥48 h得到氧 化石墨。 0015 将0.5 g氧化石墨加入到5 mL的DMSO中，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反 应釜（50 mL）中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为400 W，220 下反应90 min,待温度降至室温，取出反应釜，过滤所得滤液为石墨烯量子点在DMSO中的分散液，旋 转蒸发除去DMSO，干燥后即得粉末状石墨烯量子点。 0016 将石墨烯量子点溶于蒸馏水中，配制成0.5%的溶液，将溶液滴加到衬底上，在匀 胶机上以1000转旋涂15s得到GQDs薄膜，将初步得到的薄膜置于鼓风干燥箱中180固化 烘干，即得GQDs薄膜。 说 明 书CN 104291321 A 1/1页 5 图1 说 明 书 附 图CN 104291321 A 。