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1、(10)申请公布号 CN 104226625 A (43)申请公布日 2014.12.24 C N 1 0 4 2 2 6 6 2 5 A (21)申请号 201310227534.3 (22)申请日 2013.06.07 B08B 3/04(2006.01) B08B 3/08(2006.01) B08B 3/10(2006.01) (71)申请人中国航天科工集团第三研究院第 八三五八研究所 地址 300192 天津市南开区航天道58号 (72)发明人刘华松 王利栓 姜承慧 赵馨 宗杰 (74)专利代理机构核工业专利中心 11007 代理人高尚梅 (54) 发明名称 一种高反射膜表面层的去除。
2、方法 (57) 摘要 本发明属于一种高反射膜表面层的碱性溶液 的清洗方法，具体涉及一种在保证高反膜散射性 能基础上实现表面层去除的清洗方法。通过碱性 溶液配比的化学清洗，实现高反膜表面层去除的 目的，即在不引起表面缺陷的同时，有效去除表面 层。清洗过程结合去离子水漂洗，以降低在高反膜 表面形成的离子缺陷。本发明的优点是在达到较 高清洗效率、去除表面层的同时，对高反膜表面不 会造成损伤，即能够保持散射性能不变进而降低 高反膜的总损耗。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (。
3、10)申请公布号 CN 104226625 A CN 104226625 A 1/1页 2 1.一种高反射膜表面层的去除方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）准备3个石英烧杯，分别用去离子水清洗； 2）将高反射膜样品放置于清洗托架中； 3）将清洗托架放置于石英烧杯1中； 4）往石英烧杯1中加入碱性溶液；碱性溶液体积配比为氨水：双氧水：去离子水 =1:10:30，其中，氨水和双氧水为MOS级纯；配比顺序为去离子水、双氧水和氨水，去离子水 的温度为95； 5)将石英烧杯1放置于电加热装置上加热； 6）取出石英烧杯1中的样品，将清洗托架用去离子水冲洗； 7）将上述的清洗托架放置于石英烧杯2中； 8）。
4、往石英烧杯2加入与步骤4）中相同的碱性溶液； 9)将石英烧杯2放置于电加热装置上，以和步骤5）中相同的加热方法进行加热； 10）取出石英烧杯2中的样品，将清洗托架用去离子水冲洗； 11）在石英烧杯3中加入去离子水，将清洗托架放置于石英烧杯3中，从烧杯底部提拉 到液面位置，往复提拉5次； 12）将高反射膜样品从清洗托架取出，放置于水合清洗托中； 13）利用水合清洗托中的水合平面旋转清洗高反射膜样品； 14）使用去离子风枪吹干高反射膜样品的表面。 2.如权利要求1所述的一种高反射膜表面层的去除方法，其特征在于：步骤1）中，石 英烧杯的石英纯度高于99.995%；去离子水的电阻率为18M，温度为95。
5、。 3.如权利要求1所述的一种高反射膜表面层的去除方法，其特征在于：步骤5）中，电 加热装置以1500W的功率加热石英烧杯15分钟。 4.如权利要求1所述的一种高反射膜表面层的去除方法，其特征在于：步骤13）中，水 合平面旋转清洗表面5060秒，旋转速度6000r/min。 5.如权利要求1所述的一种高反射膜表面层的去除方法，其特征在于：步骤6）和步骤 10）中，将清洗托架用去离子水冲洗时：去离子水的温度为95，冲洗时间为1分钟。 权 利 要 求 书CN 104226625 A 1/3页 3 一种高反射膜表面层的去除方法 技术领域 0001 本发明属于一种高反射膜表面层的碱性溶液的清洗方法，具。
6、体涉及一种在保证高 反膜散射性能基础上实现表面层去除的清洗方法。 背景技术 0002 高反膜是现代激光与光学系统中重要的薄膜之一，尤其是在高功率固体激光器和 高精度激光测量系统应用中，如环形激光干涉仪、飞秒光钟、光腔衰荡吸收光谱仪等，需求 高反膜的反射率达到99.995%以上，该指标直接决定了测量系统的精度。由于高反膜的性 能与制备方式直接相关，采用离子束溅射沉积技术几乎成为唯一的制备方法。在高反膜设 计与制备中，必须采用低折射率二氧化硅薄膜材料作为最外层，一方面是由于二氧化硅薄 膜吸收小，另一方面是因为二氧化硅薄膜的环境适应性是最优的。 0003 高反膜制备后形成的表面层一般包括三种：1）固。
7、体颗粒污染（灰尘，研磨、抛光 粉）；2）可溶性污染（指印、水印、人体污染）等，3）高反膜在大气环境中放置后容易产生与水 反应等化学缺陷物。表面层的存在降低了高反膜的反射率以及抗高激光功率辐照的能力， 因此需要有效去除表面层以提高反射率和抗激光辐照能力。 0004 目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超声波清洗法等。其中擦拭法属于物 理清洗方法,可去除物理吸附力较小的污染且尺度在微米量级的污染物,无法去除化学吸 附力的污染物；超声波清洗通过频率的选择可以高效去除基板表面从微米到亚微米各种尺 度的颗粒，但也无法去除表面化学吸附物和化学反应物；RCA清洗属于化学清洗，能够降低 颗粒与基板之间的。
8、吸附力，较适合于基板的化学清洗，但化学溶液的浓度控制不当会造成 表面粗糙度的增加；高反膜的表面层结构复杂，即有薄膜与空气水分子反应的盐生成物，与 薄膜材料形成较强的化学键，严重影响到薄膜的吸收性能，降低薄膜的反射率。目前国内外 还没有关于表面层的有效清洗方法研究的相关报道。 0005 因此，亟需研制一种在保证高反膜散射性能基础上实现表面层去除的清洗方法， 从而使高反膜的吸收降低，达到提高高反膜反射率的目的。 发明内容 0006 本发明要解决的技术问题是提供一种高反膜表面层的去除清洗方法，通过碱性溶 液配比的化学清洗，实现高反膜表面层去除的目的，即在不引起表面缺陷的同时，有效去除 表面层。清洗过。
9、程结合去离子水漂洗，以降低在高反膜表面形成的离子缺陷。 0007 为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是： 0008 一种高反射膜表面层的去除方法，包括以下步骤： 0009 1）准备3个石英烧杯，分别用去离子水清洗； 0010 2）将高反射膜样品放置于清洗托架中； 0011 3）将清洗托架放置于石英烧杯1中； 0012 4）往石英烧杯1中加入碱性溶液；碱性溶液体积配比为氨水：双氧水：去离子水 说 明 书CN 104226625 A 2/3页 4 =1:10:30，其中，氨水和双氧水为MOS级纯；配比顺序为去离子水、双氧水和氨水，去离子水 的温度为95； 0013 5)将石英烧杯1放置于电加热。
10、装置上加热； 0014 6）取出石英烧杯1中的样品，将清洗托架用去离子水冲洗； 0015 7）将上述的清洗托架放置于石英烧杯2中； 0016 8）往石英烧杯2加入与步骤4）中相同的碱性溶液； 0017 9)将石英烧杯2放置于电加热装置上，以和步骤5）中相同的加热方法进行加热； 0018 10）取出石英烧杯2中的样品，将清洗托架用去离子水冲洗； 0019 11）在石英烧杯3中加入去离子水，将清洗托架放置于石英烧杯3中，从烧杯底部 提拉到液面位置，往复提拉5次； 0020 12）将高反射膜样品从清洗托架取出，放置于水合清洗托中； 0021 13）利用水合清洗托中的水合平面旋转清洗高反射膜样品； 0。
11、022 14）使用去离子风枪吹干高反射膜样品的表面。 0023 进一步的，如上所述的一种高反射膜表面层的去除方法，步骤1）中，石英烧杯的石 英纯度高于99.995%，去离子水的电阻率为18M，温度为95。 0024 进一步的，如上所述的一种高反射膜表面层的去除方法，步骤5）中，电加热装置以 1500W的功率加热石英烧杯15分钟。 0025 进一步的，如上所述的一种高反射膜表面层的去除方法，步骤13）中，水合平面旋 转清洗表面5060秒，旋转速度6000r/min。 0026 进一步的，如上所述的一种高反射膜表面层的去除方法，步骤6）和步骤10）中，将 清洗托架用去离子水冲洗时：去离子水的温度为。
12、95，冲洗时间为1分钟。 0027 本发明的优点是在达到较高清洗效率、去除表面层的同时，对高反膜表面不会造 成损伤，即能够保持散射性能不变进而降低高反膜的总损耗。 附图说明 0028 图1是未去除表面层的高反膜散射分布； 0029 图2是利用本发明方法去除表面层的高反膜散射分布。 具体实施方式 0030 下面结合附图和实例对本发明作详细说明。 0031 本发明一种高反射膜表面层的去除方法，包括以下步骤： 0032 1）准备3个石英烧杯，分别用去离子水清洗；石英烧杯的石英纯度高于99.995%， 去离子水的电阻率为18M，温度为95。 0033 2）将高反射膜样品放置于清洗托架中； 0034 3。
13、）将清洗托架放置于石英烧杯1中； 0035 4）往石英烧杯1中加入碱性溶液；碱性溶液体积配比为氨水：双氧水：去离子水 =1:10:30，其中，氨水和双氧水为MOS级纯；配比顺序为去离子水、双氧水和氨水，去离子水 的温度为95； 0036 5)将石英烧杯1放置于电加热装置上加热；电加热装置以1500W的功率加热石英 说 明 书CN 104226625 A 3/3页 5 烧杯15分钟。 0037 6）取出石英烧杯1中的样品，将清洗托架在95的去离子水下冲洗1分钟； 0038 7）将上述的清洗托架放置于石英烧杯2中； 0039 8）往石英烧杯2加入与步骤4）中相同的碱性溶液； 0040 9)将石英烧。
14、杯2放置于电加热装置上，以和步骤5）中相同的加热方法进行加热； 电加热装置以1500W的功率加热石英烧杯15分钟。 0041 10）取出石英烧杯2中的样品，将清洗托架在95的去离子水下冲洗1分钟； 0042 11）在石英烧杯3中加入去离子水，将清洗托架放置于石英烧杯3中，从烧杯底部 提拉到液面位置，往复提拉5次； 0043 12）将高反射膜样品从清洗托架取出，放置于水合清洗托中； 0044 13）利用水合清洗托中的水合平面旋转清洗高反射膜样品；水合平面旋转清洗表 面5060秒，旋转速度6000r/min。 0045 14）使用去离子风枪吹干高反射膜样品的表面。 0046 在本具体实施例中，采用。
15、本发明技术方案进行表面层去除的效果如下： 0047 用基于环形腔时间衰减方法的激光损耗仪测量高反膜样品表面层去除前后的总 损耗，对比发现总损耗比表面层去除前下降23%，说明表面层去除后有助于降低高反膜的总 损耗，说明本方法有助于降低高反膜总损耗。 0048 用200X激光暗场显微镜观察高反膜表面层去除前后的表面，表面的缺陷具有明 显的改善效果，说明本发明的方法对去除表面缺陷也是有效的。 0049 参阅图1和图2，用积分散射透射测量仪测量表面层去除前后的积分散射，每次随 机选择表面25个点进行测试，测量结果表明积分散射的平均值基本无变化，说明去除表面 层对高反膜的表面粗糙度无影响，说明本发明的方法不会导致粗糙度增加。 说 明 书CN 104226625 A 1/1页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104226625 A 。