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1、10申请公布号CN104031560A43申请公布日20140910CN104031560A21申请号201310071571X22申请日20130307C09G1/0220060171申请人天津市乾宇超硬科技有限公司地址300384天津市华苑产业区环外海泰绿色产业基地F660272发明人张书达张文刚54发明名称用于晶体加工的水基金刚石抛光液57摘要本发明提供制备多种粒度的用于晶体加工的水基金刚石抛光液的方法，该抛光液适宜抛光多种晶体。使用高剪切乳化机，该设备的搅拌工作头直径不低于56MM，最高转速不低于15000RPM；使用黏度调节剂，制成不同黏度的抛光液以满足诸多用户的不同需求。本发明产品。
2、具有抛光、润滑、冷却、除屑等功能。它的成分水、金刚石、润湿剂、表面活性剂、黏度调节剂、防锈剂、润滑剂、消泡剂、防腐杀菌剂和PH调节剂。用1UM单晶金刚石抛光液抛光SIC晶体，抛光效率达008UM/MIN，其表面粗糙度RA由80NM经抛光后降至091NM；用0125UM多晶纳米金刚石抛光液抛光SIC晶体其表面粗糙度RA可达0103NM。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104031560ACN104031560A1/1页21用于晶体加工的水基金刚石抛光液的制造方法，其特征在于1它的组成成分水8598，金。
3、刚石0110，润湿剂023，表面活性剂015，黏度调节剂0015，防锈剂01，润滑剂18，消泡剂0000501，防腐杀菌剂0021，PH调节剂逐滴加入，不计入总量；2成分中的金刚石包括用静压触媒法制造的亚毫米级金刚石经破碎、整形、粒度分级和提纯净化后获得的微米级和亚微米级单晶金刚石微粉；用爆轰法负氧平衡法制造的单晶纳米金刚石；以及用爆炸法制造的多晶纳米金刚石；3制造工艺中使用高剪切乳化机，该设备的搅拌工作头直径不低于56MM，最高转速不低于15000RPM。它可使金刚石颗粒之间的软团聚充分分散，使多种试剂混合均匀，并使金刚石颗粒均匀地分散稳定地悬浮在液体中，转速控制在1000015000RPM。
4、，处理时间1060MIN。2根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于使用黏度调节剂，制成不同黏度的抛光液以满足诸多用户的不同需求，所述的黏度调节剂是指下列试剂中的一种或多种混合硅酸镁铝、膨润土、凹凸棒土、蒙脱土、黄原胶、卡拉胶、阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠。3根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的润湿剂是指下列试剂中的一种或多种混合去离子水、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇。4根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的表面活性剂是指下列试剂中的一种或多种混合聚乙二醇、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丙三醇、1缩二乙二醇、三乙醇胺。5根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的PH调。
5、节剂是指下列试剂中的一种或多种混合氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、三乙醇胺、六偏磷酸钠、氨水、磷酸、硝酸、氢氟酸。6根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的防锈剂是指下列试剂中的一种或多种混合三乙醇胺、乙醇胺硼酸盐、重铬酸钾、苯丙三氮唑、碳酸钠、亚硝酸钠。7根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的润滑剂是指下列试剂中的一种或多种混合乙二醇、聚乙二醇、脂肪皂酸、丙三醇。8根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的消泡剂是指下列试剂中的一种或多种混合乙醇、辛醇、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、高碳醇脂肪酸酯复合物DSA5、油酸、乳化二甲基硅油。9根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的防。
6、腐杀菌剂是指下列试剂中的一种或多种混合脱氢醋酸钠、过氧化氢、2苯基苯酚钠盐、对羟基苯甲酸乙酯钠、戊二醛、山梨酸钾、苯甲酸钠、亚硝酸钠、次氯酸钙。权利要求书CN104031560A1/4页3用于晶体加工的水基金刚石抛光液技术领域0001本发明属于精密抛光领域，特别设计用于晶体加工的水基金刚石抛光液。背景技术0002抛光液是晶体抛光技术中关键要素，其性能直接影响抛光后的表面质量。随着精密加工的迅速发展，近年来金刚石抛光液发展很快。金刚石抛光液与诸多普通磨料抛光液相比抛光效率提高几倍到几十倍，表面粗糙度显著降低。它不仅能抛光多种难加工的硬脆晶体材料，而且抛光中软的晶体亦有独到之处。例如SIC、AL2。
7、O3、SI、SIO2、CAF2、BEF2、LI3ALO3、LI3GAO3、TB3GAO12、GEO2、SI3N4、ZRO2和钻石等多种晶体工件，对金刚石抛光液性能的要求是较严格的。它应具有研磨、抛光、浸润、黏附、润滑、冷却等多种性能。油性抛光液浸润、黏附、润滑的优点突出，但效率低，不易清洗、不利环保。水基金刚石抛光液应是今后发展的重点。其中的金刚石可以是单晶，也可以是多晶。单晶金刚石的成本较低；多晶金刚石具有良好的切削力和自锐性，在研磨抛光过程中能够保持高研磨力而同时不易产生划伤。目前常用的化学机械抛光CMP工艺中，以化学腐蚀为主，以机械磨损为辅；而用纳米金刚石抛光液后，将以机械为主，甚至将化。
8、学腐蚀降至0，这对环保极为有利。有的晶体不适宜用CMP，例如SIC。0003CN1100104C是金刚石油基抛光液，成本高，抛光效率低，不易清洗。0004CN1560161A所述的抛光液PH为212，酸碱性强，腐蚀机件，不利环保。0005US20100233880抛光表面最佳RA05NM，不能满足更高要求。0006CN1940003A金刚石要置于浓硫酸中，超声剪切处理，而后在浓硫酸中加热200300保温1到3小时，这对设备腐蚀严重，污染环境。0007李颖等人超硬材料工程2010259采用多种表面活性剂分散纳米金刚石，最佳效果只能使D50达到0323NM，远未达到单颗粒分散。0008吴任和等人工。
9、具技术200611820只用中等粒度的纳米金刚石制作抛光液，因为他们用细粒度的纳米金刚石时不易制作。发明内容0009本发明提供一种制备水基金刚石抛光液的方法，该抛光液适宜抛光多种晶体。0010本发明的特点之一在于使用高剪切乳化机，该设备的搅拌工作头直径不低于56MM，最高转速不低于15000RPM。它可使金刚石颗粒之间的软团聚充分分散，使多种试剂混合均匀，并使金刚石颗粒均匀地分散在抛光液中。转速控制在1000015000RPM，处理时间1060MIN。0011本发明的另一特点是使用黏度调节剂，制成不同黏度的抛光液以满足诸多用户的不同需求。0012本专利产品是水基金刚石抛光液，它具有抛光、润滑、。
10、冷却、除屑等功能。它的成分水8598，金刚石0110，润湿剂023，表面活性剂015，黏度调说明书CN104031560A2/4页4节剂0015，防锈剂01，润滑剂18，消泡剂0000501，防腐杀菌剂0021；PH调节剂逐滴加入，用酸度计监测直至达到预期值，不计入总量。0013所述的金刚石包括用静压触媒法制造的亚毫米级金刚石经破碎、整形、粒度分级和提纯净化后获得的微米级和亚微米级单晶金刚石微粉；用爆轰法负氧平衡法制造的单晶纳米金刚石，本专利所用的是经超分散处理后的无硬团聚的纳米金刚石；以及用爆炸法制造的多晶纳米金刚石，它的粒度主要是微米级或亚微米级。本专利所用的金刚石粒度是D50接近平均值等。
11、于或小于2微米。它们的具体粒度号是D50等于2UM，1UM，05UM，025UM，0125UM，50NM，20NM，10NM，5NM。以下所述金刚石粒度号均指D50而言。这些金刚石是已经经过粒度分级并且无二次硬团聚的产品，本发明不涉及粒度分级和解硬团聚问题。0014所述的润湿剂是指下列试剂中的一种或多种混合去离子水、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇。0015所述的表面活性剂是指下列试剂中的一种或多种混合聚乙二醇、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丙三醇、1缩二乙二醇、三乙醇胺。0016所述的PH调节剂是指下列试剂中的一种或多种混合氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、三乙醇胺、六偏磷酸钠、氨水、磷酸、硝酸、氢氟酸。。
12、0017所述的黏度调节剂是指下列试剂中的一种或多种混合硅酸镁铝、膨润土、凹凸棒土、蒙脱土、黄原胶、卡拉胶、阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠。0018所述的防锈剂是指下列试剂中的一种或多种混合三乙醇胺、乙醇胺硼酸盐、重铬酸钾、苯丙三氮唑、碳酸钠、亚硝酸钠。0019所述的润滑剂是指下列试剂中的一种或多种混合乙二醇、聚乙二醇、脂肪皂酸、丙三醇。0020所述的消泡剂是指下列试剂中的一种或多种混合乙醇、辛醇、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、高碳醇脂肪酸酯复合物DSA5、油酸、乳化二甲基硅油。0021所述的防腐杀菌剂是指下列试剂中的一种或多种混合脱氢醋酸钠、过氧化氢、2苯基苯酚钠盐、对羟基苯甲酸乙酯钠、戊二醛。
13、、山梨酸钾、苯甲酸钠、亚硝酸钠、次氯酸钙。具体实施方式0022根据用户要求确定所用金刚石粉的种类和粒度。按抛光液所需浓度和总量确定金刚石粉用量。用精度适宜的天平精确称取，其相对精度要达到05。0023将上述金刚石置于烧杯中，加入少量润湿剂，以能将金刚石粉湿透为准。用搅拌棒将粉充分碾湿。0024用去离子水配制一定浓度的表面活性剂、润滑剂、防腐杀菌剂、防锈剂、消泡剂，再逐步加入到上述的已经湿透的金刚石粉中，搅拌并超声处理至无团聚的金刚石小球为准，并且用显微镜检测分散情况。0025加入黏度调节剂的水溶液，调节抛光液的黏度达到所需值。0026加入PH调节剂或其水溶液，调节抛光液的PH值至所需值。002。
14、7将这样的半成品置于高剪切乳化机中，该设备的搅拌工作头直径为56MM，调节适宜的转速及处理时间。粒度越细黏度越大，则转速应越大处理时间越长。0028动力粘度是以旋转粘度计30RPM时所测数值为准。说明书CN104031560A3/4页50029下面结合实施例进一步说明0030实施例10031拟制取10KG粒度为1UM浓度为10的单晶金刚石抛光液。0032称取1UM的用静压触媒法制造的单晶金刚石微粉100G，加入用去离子水制成的5丙三醇溶液润湿剂500G，用塑料棒充分碾压、搅拌均匀，直至全部微粉都已湿透。再加入609KG的05丙三醇溶液表面活性剂兼润滑剂，搅匀，超声处理5MIN，制成样A1。00。
15、33经过滤的3的六偏磷酸钠水溶液表面活性剂100G加入样A1中，搅拌均匀制成样A2。0034经过滤的5的山梨酸钾水溶液防腐杀菌剂200G加入样A2中，搅拌均匀制成样A3。0035将1油酸水溶液消泡剂10G加入样A3中，搅拌均匀制成样A4。0036将2黄原胶水溶液黏度调节剂2500G和聚乙二醇表面活性剂兼润滑剂500G加入样A4中，搅拌均匀制成样A5。0037滴加三乙醇胺PH调节剂兼防锈剂，用酸度计监测样A5的PH值，边加边搅拌，至85为止，制成样A6。0038将样A6置于高剪切乳化机中，该设备的搅拌工作头直径为56MM，转速调至10000RPM，处理15MIN。0039最终制成10KG粒度为1。
16、UM浓度为10的单晶金刚石抛光液，其动力粘度为05103MPAS，PH值为85。0040动力粘度是以旋转粘度计30RPM时所测数值为准。0041用此抛光液抛光SIC晶体，抛光效率达008UM/MIN，其表面粗糙度RA由80NM经抛光后降至091NM。0042实施例20043拟制取10KG粒度为5NM浓度为02的单晶纳米金刚石抛光液。0044称取5NM的用爆轰法制造的单晶纳米金刚石20G，加入用去离子水制成的5聚乙二醇溶液润湿剂500G，用塑料棒充分碾压、搅拌均匀，直至全部纳米粉都已湿透。再加入627KG的05聚乙二醇溶液表面活性剂兼润滑剂，搅匀，超声处理5MIN，制成样B1。0045经过滤的1。
17、0的十二烷基苯磺酸钠水溶液表面活性剂200G加入样B1中，搅拌均匀制成样B2。0046经过滤的10的亚硝酸钠水溶液防锈剂兼防腐杀菌剂200G加入样B2中，搅拌均匀制成样B3。0047将1乳化二甲基硅油水溶液消泡剂10G加入样B3中，搅拌均匀制成样B4。0048将12凹凸棒土水溶液黏度调节剂2600G和乙二醇润滑剂200G加入样B4中，搅拌均匀制成样B5。0049滴加氨水PH调节剂，用酸度计监测样B5的PH值，边加边搅拌至80为止，制成样B6。0050将样B6置于高剪切乳化机中，该设备的搅拌工作头直径为56MM，转速调至15000RPM，处理60MIN。0051最终制成10KG粒度为5NM浓度为。
18、05的单晶纳米金刚石抛光液，其动力粘度为说明书CN104031560A4/4页602103MPAS，PH值为80。0052动力粘度是以旋转粘度计30RPM时所测数值为准。0053用此抛光液抛光ZRO2晶体，抛光效率达0306UM/MIN。0054实施例30055拟制取10KG粒度为0125UM浓度为05的多晶纳米金刚石抛光液。0056称取0125UM的用爆炸法制造的多晶纳米金刚石纳米粉50G，加入用去离子水制成的5乙二醇溶液润湿剂500G，用塑料棒充分碾压、搅拌均匀，直至全部纳米粉都已湿透。再加入614KG的05乙二醇溶液润滑剂，搅匀，超声处理5MIN，制成样C1。乙二醇有助于纳米金刚石分散和。
19、悬浮。0057聚乙二醇表面活性剂兼润滑剂600G加入样C1中，搅拌均匀制成样C2。005810的脱氢醋酸钠水溶液防腐杀菌剂200G加入样C2中，搅拌均匀制成样C3。0059将10G乙醇消泡剂加入样C3中，搅拌均匀制成样C4。0060将12聚丙烯酸钠水溶液黏度调节剂2500G加入样C4中，搅拌均匀制成样C5。0061滴加经过滤的5碳酸钠水溶液PH调节剂兼防锈剂，用酸度计监测样C5的PH值，边加边搅拌至85为止，制成样C6。0062将样C6置于高剪切乳化机中，该设备的搅拌工作头直径为56MM，转速调至14000RPM，处理30MIN。0063最终制成10KG粒度为0125UM浓度为05的多晶纳米金刚石抛光液，其动力粘度为2103MPAS，PH值为85。0064动力粘度是以旋转粘度计30RPM时所测数值为准。0065用此抛光液抛光SIC晶体，在50UM50UM的区域内其表面粗糙度RA可达0103NM。说明书CN104031560A。