《一种N甲基吡咯烷酮的回收方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种N甲基吡咯烷酮的回收方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103936646 A (43)申请公布日 2014.07.23 C N 1 0 3 9 3 6 6 4 6 A (21)申请号 201310017104.9 (22)申请日 2013.01.17 C07D 207/267(2006.01) (71)申请人惠州比亚迪电池有限公司 地址 516083 广东省惠州市大亚湾响水河 (72)发明人姚利 周天承 (54) 发明名称 一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法 (57) 摘要 本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮的回收 方法，采用单塔间歇式减压精馏工艺，处理高水分 含量的N-甲基吡咯烷酮回收溶液，过程采取加热 温度为100160，。
2、压力为-0.099-0.05MPa 进行减压精馏去除大部分水分，得到N-甲基吡 咯烷酮粗品；后在加热温度为160210，压力 为-0.099-0.05MPa的条件下将N-甲基吡咯烷 酮粗品进行精馏，使N-甲基吡咯烷酮与其他重组 分杂质分离，得到N-甲基吡咯烷酮产品。通过该 方法处理锂电池电极制造过程中产生的N-甲基 吡咯烷酮回收溶液，所得到的N-甲基吡咯烷酮回 收产品，其纯度在99.95%以上，水分在500ppm以 下，完全满足锂电池生产需求，实现循环回收再利 用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 。
3、说明书4页 (10)申请公布号 CN 103936646 A CN 103936646 A 1/1页 2 1.一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，该方法为通过单塔间歇式减压精 馏；其中，所述精馏包括两步；第一步，将N-甲基吡咯烷酮回收原液在加热温度为100 160，压力为-0.099-0.05MPa条件下进行精馏，得到N-甲基吡咯烷酮粗品；第二步，在 加热温度为160210，压力为-0.099-0.05MPa的条件下将N-甲基吡咯烷酮粗品进 行精馏，使N-甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，得到N-甲基吡咯烷酮产品。 2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一步的加热温度为1。
4、30 150。 3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第二步的加热温度为180 200。 4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一步的精馏时间为410h。 5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第二步的精馏时间为612h。 6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在进行精馏之前对回收原液进行过 滤、洗涤处理。 7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一步精馏过程的回流比为 0.1-5。 8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第二步精馏过程的回流比为 0.1-5。 9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，第一步精馏的回流时。
5、间为0.51h。 10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，第二步精馏的回流时间为0.5 1h。 权 利 要 求 书CN 103936646 A 1/4页 3 一种 N- 甲基吡咯烷酮的回收方法 技术领域 0001 本发明涉及N-甲基吡咯烷酮的回收方法。 背景技术 0002 N-甲基吡咯烷酮（简称NMP）广泛应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料以 及锂离子电池制造业等诸多行业。其中，在锂电池电极制造过程中，通过对NMP废气的回 收，得到含大量废渣、废水及其他杂质的NMP回收液。已有技术之一是对该回收液进行连续 减压精馏处理，该方法能得到高纯的NMP溶剂，适用于大批量生产，投资大，能。
6、耗高，不利于 少量NMP废溶液的回收作业。另还有部分厂家对该回收液进行常压加减压的混合间歇精馏 处理，该方法投资稍小，但能耗高，回收率低，同时NMP与水的分离效果不佳，所得废水严重 超标而无法排放，造成严重的环境问题。 发明内容 0003 本发明为解决现有的N-甲基吡咯烷酮的回收方法能耗高，回收率低的技术问题， 提供一种能耗低，回收率高的N-甲基吡咯烷酮的回收方法。 0004 本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，该方法为通过单塔间歇式减 压精馏；其中，所述精馏包括两步；第一步，将N-甲基吡咯烷酮回收原液在加热温度为 100160，压力为-0.099-0.05MPa条件下进行精馏，得到N。
7、-甲基吡咯烷酮粗品； 第二步，在加热温度为160210，压力为-0.099-0.05MPa的条件下将N-甲基吡咯烷 酮粗品进行精馏，使N-甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，得到N-甲基吡咯烷酮产品。 0005 本发明采用单塔间歇式减压精馏，简化了NMP回收精馏操作技术，减少设备投资， 降低能耗，同时，NMP的回收率和合格率得到显著提高，NMP与水高效分离，所得废水达到排 放标准。对于中小型企业，可实现NMP循环使用，减少物料采购及运输成本，满足大批量NMP 生产使用及回收任务的要求。 具体实施方式 0006 为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合 实施例，对本发。
8、明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。 0007 本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，该方法为通过单塔间歇式减压 精馏；其中，所述精馏包括两步；第一步，将N-甲基吡咯烷酮回收原液在加热温度为100 160，压力为-0.099-0.05MPa条件下进行精馏，得到N-甲基吡咯烷酮粗品；第二步，在 加热温度为160210，压力为-0.099-0.05MPa的条件下将N-甲基吡咯烷酮粗品进 行精馏，使N-甲基吡咯烷酮与其他重组分杂质分离，得到N-甲基吡咯烷酮产品。 0008 根据本发明所提供的回收方法，为了使N-甲基吡咯烷酮原液中的水能。
9、够尽可能 的除去，优选地，所述第一步的加热温度为130150。 说 明 书CN 103936646 A 2/4页 4 0009 根据本发明所提供的回收方法，为了使N-甲基吡咯烷酮粗品中的胺能够尽可能 的除去，优选地，所述第二步的加热温度为180200。 0010 根据本发明所提供的回收方法，所述第一步中的精馏时间没有特别的限制，只要 能使NMP与水分离，得到水分含量小于0.1%以下的工业废水以及NMP含量99%的粗品即可； 为了使N-甲基吡咯烷酮原液中的水能够尽可能的除去，优选地，所述第一步的精馏时间为 410h，更优选为68h。 0011 根据本发明所提供的回收方法，所述第二步中的精馏时间没。
10、有特别的限制，只要 能将NMP与其他重组分杂质分离，得到纯度99.95%以上的NMP产品即可。为了使N-甲基 吡咯烷酮粗品中的胺能够尽可能的除去，优选地，所述第二步的精馏时间为612h，更优 选为810h。 0012 根据本发明所提供的回收方法，为了使精馏能够更顺利的进行，优选地，在进行精 馏之间对回收原液进行过滤、洗涤处理。经过滤洗涤处理后，成分和重量百分比如下：NMP （分子式C7H12NO），65%85%；水（分子式H2O），1535%；其他杂质，110%。 0013 根据本发明所提供的回收方法，依据经济效益最优原则，达到高效的分离效果，有 效地控制了水分、游离胺、金属离子及其他有机物等。
11、杂质的含量。优选地，所述第一步精馏 过程的回流比为0.1-5，更优选为为2-4。第一步精馏的回流时间为0.51h。所述第二步 精馏过程的回流比为0.1-5，更优选为为2-4。第二步精馏的回流时间为0.51h。 0014 下面应用具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。 0015 实施例1 取5000kg含水23%的NMP原料加入间歇精馏釜中，-0.09MPa真空下，用130导热油加 热精馏，全回流时间0.5h，回流比控制4，进行除水处理，得到NMP粗品A1，第一步精馏所需 时间为5小时；后将导热油升温至180，全回流时间1h，回流比控制2，进行精馏提纯NMP 处理，得到NMP B1，第二步精馏。
12、所需时间为7小时。 0016 实施例2 取5000kg含水15%的NMP原料加入间歇精馏釜中，-0.05MPa真空下，用100导热油加 热精馏，全回流时间0.5h，回流比控制5，进行除水处理，得到NMP粗品A2，第一步精馏所需 时间为9小时；后将导热油升温至200，全回流时间1h，回流比控制5，进行精馏提纯NMP 处理，得到NMP B2，第二步精馏所需时间为10小时。 0017 实施例3 取5000kg含水35%的NMP原料加入间歇精馏釜中，-0.08MPa真空下，用160导热油 加热精馏，全回流时间0.5h，回流比控制2，进行除水处理，得到NMP粗品A3，第一步精馏所 需时间为4.5小时；后。
13、将导热油升温至160，全回流时间1h，回流比控制0.1，进行精馏提 纯NMP处理，得到NMP B3，第二步精馏所需时间为12小时。 0018 实施例4 取5000kg含水35%的NMP原料加入间歇精馏釜中，-0.099MPa真空下，用150导热油 加热精馏，全回流时间0.5h，回流比控制0.1，进行除水处理，得到NMP粗品A4，第一步精馏 所需时间为4小时；后将导热油升温至210，全回流时间1h，回流比控制4，进行精馏提纯 NMP处理，得到NMP B4，第二步精馏所需时间为6小时。 0019 对比例1 说 明 书CN 103936646 A 3/4页 5 取5000kg含水23%的NMP原料加。
14、入间歇精馏釜中，常压下用190导热油加热精馏，全 回流时间0.5h，回流比控制4:1，进行除水处理；后物料降温至140以下， -0.09MPa真空 下，190导热油加热精馏，全回流时间1h，回流比控制4:1，进行精馏提纯NMP处理。 0020 测试方法及数据 1、水分测试使用卡尔费休水分测试仪（瑞士万通），结果见表1。 0021 采用国标号GB/T6283-2008中的方法：直接将一定量待测样品注入水分仪中，利 用水分与卡尔费休试剂反应，仪器自动给出样品中水分含量。 0022 2、纯度测试使用气相色谱仪（安捷伦1860），结果见表1。 0023 采用国标GB 9722-88中的方法：将一定量样。
15、品注入气象色谱仪中，采用高纯氮气 作为流动相，利用NMP中各成分在色谱柱中运行速度不同，根据出峰时间及出峰面积，推算 其色谱纯度。 0024 表1 。 0025 从表1中可以看出，用本发明的方法制备NMP的回收率和合格率得到显著提高， NMP与水高效分离，所得废水达到排放标准。同时，本发明的方法简化了NMP回收精馏操作 技术，减少设备投资，降低能耗。对于中小型企业，可实现NMP循环使用，减少物料采购及运 输成本，满足大批量NMP生产使用及回收任务的要求。用对比例的方法制备NMP的回收率 说 明 书CN 103936646 A 4/4页 6 和合格率低，需要大量返工。 0026 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书CN 103936646 A 。