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1、10申请公布号CN104119074A43申请公布日20141029CN104119074A21申请号201410382593222申请日20140806C04B35/48200601C04B35/626200601C01G25/0020060171申请人山东大学地址250061山东省济南市历下区经十路17923号72发明人邹勇余蕾邹增大74专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人崔苗苗54发明名称一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法57摘要本发明涉及一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，将镧盐和锆盐加去离子水溶解，加入溶解在聚乙二醇中的柠檬酸，加或不加掺杂元素，用氨水。
2、调节PH为13，制成凝胶，将凝胶烘干水分成为干凝胶；将干凝胶碎成粉末，在耐高温容器内铺设厚度不大于10毫米的干凝胶粉末，用200W5KW的激光束进行照射产生自蔓延，用激光束以11000MM/MIN的扫描速度进行照射，在激光照射过程中，需向耐高温容器内输送空气或氧气，保证反应所需要的氧，同时兼有冷却容器温度的作用。本发明极大缩短了合成锆酸盐的时间，并且获得的粉末颗粒度非常细小，比表面积大。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104119074ACN104119074A1/1页21一种激光烧。
3、结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，包括步骤如下1将镧盐和锆盐加去离子水溶解，加入溶解在聚乙二醇中的柠檬酸，加或不加掺杂元素，用氨水调节PH为13，制成凝胶，将凝胶烘干水分成为干凝胶；2将干凝胶碎成粉末，在耐高温容器内铺设厚度不大于10毫米的干凝胶粉末，用200W5KW的激光束进行照射产生自蔓延，在激光照射过程中，需向耐高温容器内输送空气或氧气，以确保反应所需要的氧，同时兼有冷却容器的作用。2根据权利要求1所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，镧盐和锆盐选硝酸镧和硝酸锆。3根据权利要求1所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，镧离子和锆离子总和与柠檬。
4、酸的摩尔比为21，镧盐和锆盐的摩尔比例为11。4根据权利要求1所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，柠檬酸与聚乙二醇体积比为115。5根据权利要求1所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，所述的掺杂元素为铈、铯。6根据权利要求1所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，所述的粉末粒径1200微米。7根据权利要求1所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，所述的激光照射采用多层多道激光扫描，每道搭接率为30。8根据权利要求1或6所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，激光使用101毫米的矩形光斑。9根据权利要。
5、求1或6所述的一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，其特征是，激光扫描速度为11000MM/MIN。权利要求书CN104119074A1/3页3一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法技术领域0001本发明涉及一种锆酸盐的方法，属于材料制备技术领域。背景技术0002随着航空燃气轮机向高流量比、高推重比、高进口温度的方向发展，燃烧室中的燃气温度和压力不断提高。为适应这一恶劣的工作环境，发展了热障涂层TBCS。锆酸镧及其参杂陶瓷作为下一代的热障涂层陶瓷材料受到瞩目。锆酸镧LA2ZR2O7密度605G/CM3，线胀系数91X106/K，熔点2300，并具有非常高的结构稳定性、良好的抗烧结性能和较。
6、低的热导率15616W/MK，是一种前景良好的高温热障涂层材料。0003目前相关文献报道的合成LA2ZR2O7的方法包括固相反应法、沉淀法、溶胶凝胶法、自蔓延燃烧法等。这些传统的合成方法都有各自的优缺点，例如固相反应法用的反应物比较简单，但是需要反应所需烧结温度很高，需要加热到1450，且保温很长时间才能够得到烧绿石结构的LA2ZR2O7，微观混合不均匀，并且高温扩散反应速度不一，造成成分偏析、微观组织不均匀。而沉淀法能很好地克服固相合成法的缺点，反应温度较低、过程简单、成本低，适合工业化生产，但沉淀物在洗涤、过滤和干燥时容易团聚，导致颗粒半径偏大。专利CN102101698A，公开了一种高温。
7、下高效吸收CO2的锂基锆酸盐材料的制备方法。本发明采用柠檬酸溶胶凝胶法制备锂基锆酸盐材料,其制备方法包括以下步骤1取柠檬酸溶于水配制成柠檬酸溶液；2在柠檬酸溶液中加入锆盐和锂盐,搅拌溶解；3在加有锆盐和锂盐的柠檬酸溶液中加入PH调节剂和掺杂元素的物质,经搅拌,形成溶胶；4溶胶经干燥得到凝胶；5凝胶经高温煅烧后得到锂基锆酸盐材料。该方法属于凝胶溶胶法，但高温煅烧处理温度高、时间长。0004而近些年发展的溶胶凝胶自蔓延燃烧合成粉体的方法结合了溶胶凝胶法和低温自蔓延燃烧合成法的优点,既能够制得较细的粉体,又能够保证在较低的温度下形成,具有其它方法不可比拟的优点，JNAIR采用溶胶凝胶自蔓延燃烧法，以。
8、柠檬酸作为络合剂，加入尿素等，将干凝胶在空气中加热使其发生自蔓延燃烧，形成灰棕色疏松粉末状前驱体，将前驱体粉末在9001200焙烧，1100可以得到晶型完整的烧绿石结构LA2ZR2O7粉末。粉末的比表面积135M2/G大大高于自蔓延燃烧法。但是可以看出溶胶凝胶自蔓延燃烧法也是分为两步的，自蔓延燃烧仅获得了前驱体，然后还要再用焙烧的方法获得晶型完整的镐酸镧粉末。发明内容0005本发明的目的是克服现有技术不足而提供一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法。0006本发明采取的技术方案为0007一种激光烧结溶胶凝胶粉末制备锆酸盐的方法，包括步骤如下00081将镧盐和锆盐加去离子水溶解，加入溶解在聚乙。
9、二醇中的柠檬酸，加或不加掺说明书CN104119074A2/3页4杂元素，用氨水调节PH为13，制成凝胶，将凝胶烘干水分成为干凝胶；00092将干凝胶碎成粉末，在耐高温容器内铺设厚度不大于10毫米的干凝胶粉末，用200W5KW的激光束进行照射产生自蔓延，激光扫描速度11000MM/MIN,在激光照射过程中，需向耐高温容器内输送空气或氧气，以保证反应所需的氧，同时兼有冷却容器的作用。0010上述方法中镧盐和锆盐优选硝酸镧和硝酸锆，镧离子和锆离子总和与柠檬酸的摩尔比为21。柠檬酸与聚乙二醇体积比为115。镧盐和锆盐的摩尔比例为11。0011凝胶烘干的温度条件为100200，推荐130。0012所述。
10、的掺杂元素可以为铈、铯等。0013所述的粉末粒径1200微米。0014所述的激光照射采用多层多道激光扫描，优选使用101毫米的矩形光斑。干粉在激光的照射下被点燃开始产生自蔓延，同时激光的外加能量又可进一步促进镐酸镧粉末的形成相当于传统的焙烧，但这个过程是短时间内由高能量密度的激光来完成的，在激光照射过程中，需向装溶胶凝胶粉末的容器内吹送一定流量的空气或氧气，气体吹送方向禁止直接吹向铺粉层。该方面不仅局限于合成纯锆酸镧，也可以用于合成有其他元素参杂的锆酸镧，例如有SE参杂的锆酸镧等。本发明实施的关键点，在激光照射过程中必须有足量的氧参与。0015本发明针对溶胶凝胶自蔓延燃烧法最终合成粉末经过两个。
11、烧结过程，也就是自蔓延燃烧过程和焙烧过程，利用高能量密度的激光束直接照射溶胶凝胶后的粉末，在自蔓延燃烧的同时，辅以外加高能量，将自蔓延燃烧和焙烧合成到一个步骤，可大大提高合成锆酸镧粉末的效率，因为传统的焙烧过程需要数个小时，而利用激光烧结可以在数分钟内完成。极大缩短了合成锆酸盐的时间，并且获得的粉末颗粒度非常细小，比表面积大。附图说明0016图1为实施例1利用激光烧结后得到的镐酸镧粉末形貌；0017图2利用激光烧结后得到的镐酸镧粉末的X射线衍射图，主要的峰都对应于镐酸镧的衍射峰。具体实施方式0018下面结合实施例进一步说明。0019实施例100201将分析纯LANO336H2O与ZRNO345。
12、H2O按照摩尔量11混合溶于去离子水中，柠檬酸按照体积比115溶于聚乙二醇当中，两者以阳离子和柠檬酸摩尔比21混合置于65水浴中保温，加入氨水调节PH值到2，水浴中水分不断蒸发得到粘稠透明凝胶。00212将步骤1获得的凝胶放入烘箱中，130烘干获得干粉末。00223将步骤2的粉末铺在一钨板制作的容器中，粉末厚度为3毫米，容器侧面通入每分钟5升的空气，气流方向吹响相邻的容器侧壁。00234采用沈阳大陆激光加工成套设备有限公司产的的DLHLT5000型5KW横流CO2激光器进行烧结，实际使用功率3KW，光斑直径为101毫米的矩形光斑，扫描速度03米每分钟，对所铺设的粉末重复三遍进行扫描，每道搭接率。
13、为30。说明书CN104119074A3/3页500245冷却后收集所得的粉末，可获得纯度90以上的锆酸镧，粉末的粒度为13微米。0025实施例200261将分析纯LANO336H2O与ZRNO345H2O以及CENO336H2O按照摩尔量10802混合溶于去离子水中，柠檬酸按照体积比115溶于聚乙二醇当中，两者以阳离子和柠檬酸摩尔比21混合置于80水浴中保温，加入氨水调节PH值到2，水浴中水分不断蒸发得到粘稠透明凝胶。00272将步骤1获得的凝胶放入烘箱中，150烘干获得干粉末。00283将步骤2的粉末铺在一钨板制作的容器中，粉末厚度为3毫米，容器侧面通入每分钟510升的空气，气流方向吹响相邻的容器侧壁。00294采用沈阳大陆激光加工成套设备有限公司产的的DLHLT5000型5KW横流CO2激光器进行烧结，实际使用功率3KW，光斑直径为101毫米的矩形光斑，扫描速度03米每分钟，对所铺设的粉末重复进行三遍扫描，每道搭接率为30。00305冷却后收集所得的粉末，可获得参杂有CE的锆酸镧，粉末的粒度为13微米。说明书CN104119074A1/1页6图1图2说明书附图CN104119074A。