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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410621050.1 (22)申请日 2014.11.06 C04B 35/462(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城人民北 路2999号 申请人周兴平 (72)发明人周兴平 施滔滔 蔡宇田 (74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务 所 31233 代理人黄志达 (54) 发明名称 一种油水界面法制备钛酸锆的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种油水界面法制备钛酸锆的方 法，包括：(1)室温条件下，将氧氯化锆溶液以及 钛酸四丁酯滴加到油酸钠。
2、水溶液中，加入环己烷， 搅拌，得到混合溶液；(2)将混合液倒入反应釜 中，加入NaOH溶液调节pH，保持油水比例为1:1， 在160180下反应2418h后洗涤，分离油 相，洗涤离心，干燥得到初步产物，焙烧即得钛酸 锆ZrTiO 4 。本发明具有操作方法简单、重复性好， 反应条件易控，温度要求较低等特点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104387056 A (43)申请公布日 2015.03.04 CN 104387056 A 1/1页 2 1.一种油水界面法制备钛酸锆的方法。
3、，包括： (1)室温条件下，将氧氯化锆溶液以及钛酸四丁酯滴加到油酸钠水溶液中，加入环己 烷，搅拌，得到混合溶液；其中，氧氯化锆溶液、油酸钠水溶液、环己烷的体积比为1:2:4； (2)将混合液倒入反应釜中，加入NaOH溶液调节pH，保持油水比例为1:1，在160 180下反应2418h后洗涤，分离油相，洗涤离心，干燥得到初步产物，焙烧即得钛酸锆 ZrTiO 4 。 2.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，其特征在于：所述步骤 (1)中的氧氯化锆溶液的浓度为0.5M；油酸钠水溶液的浓度为1.0M。 3.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，其特征在于：所述步骤 (1)。
4、中的氧氯化锆、钛酸四丁酯和油酸钠的摩尔比为1:1:2。 4.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，其特征在于：所述步骤 (1)中的搅拌时间为2-3h。 5.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中的NaOH溶液的浓度为0.5M。 6.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中的洗涤离心具体为：先用无水乙醇洗涤，在10000-12000rpm下离心分离5-10min后 去除上清液；再用去离子水洗涤，在10000-12000rpm下离心分离10-15min后去除上清液， 如此循环无水乙醇-去离子水洗涤3。
5、-5次；最后用无水乙醇洗涤，在10000-12000rpm下离 心分离10-15min。 7.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中的干燥温度为50-60。 8.根据权利要求1所述的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中的焙烧温度为200600，焙烧时间为2.5h。 权 利 要 求 书CN 104387056 A 1/3页 3 一种油水界面法制备钛酸锆的方法 技术领域 0001 本发明属于钛酸锆制备领域，特别涉及一种油水界面法制备钛酸锆的方法。 背景技术 0002 由氧化锆(ZrO 2 )和氧化钛(TiO 2 )合成的钛酸锆(。
6、ZrTiO 4 )材料是一种重要的电子 陶瓷材料,具有极低的介电损耗、较高的介电常数和品质因数以及良好的频率,温度稳定 性,是制备电容器、压电传感器以及微波介电谐振器的优选材料。ZrTiO 4 材料还具有良好 的高温性能,其熔点约为1900,因而ZrTiO 4 材料优良的耐高温性能在高温结构材料领 域中可以得到很好的运用。同时，ZrTiO 4 相对于TiO 2 以及ZrO 2 来说其催化性能也得到了进 一步的提升。 0003 目前，见诸报道的纳米ZrTiO 4 的制备方法主要有烧结法、溶胶-凝胶法等。水热 法操作不方便，需要大量的物理操作，并且需添加各种添加剂导致最后的产物不纯，同时烧 结的温。
7、度过高(1500)。溶胶-凝胶法的原料成本高，不利于大规模工业化生产，在高温 下作热处理时会使颗粒快速团聚，反应时间过长。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种油水界面法制备钛酸锆的方法，该方法具 有操作方法简单、重复性好，反应条件易控，温度要求较低等特点。 0005 本发明的一种油水界面法制备钛酸锆的方法，包括： 0006 (1)室温条件下，将氧氯化锆溶液以及钛酸四丁酯滴加到油酸钠水溶液中，加入环 己烷，搅拌，得到混合溶液；其中，氧氯化锆溶液、油酸钠水溶液、环己烷的体积比为1:2:4； 0007 (2)将混合液倒入反应釜中，加入NaOH溶液调节pH，保持油水比例为1:1，在。
8、 160180下反应2418h后洗涤，分离油相，洗涤离心，干燥得到初步产物，焙烧即得钛 酸锆ZrTiO 4 。 0008 所述步骤(1)中的氧氯化锆溶液的浓度为0.5M；油酸钠水溶液的浓度为1.0M。 0009 所述步骤(1)中的氧氯化锆、钛酸四丁酯和油酸钠的摩尔比为1:1:2。 0010 所述步骤(1)中的搅拌时间为2-3h。 0011 所述步骤(2)中的NaOH溶液的浓度为0.5M。 0012 所述步骤(2)中的洗涤离心具体为：先用无水乙醇洗涤，在10000-12000rpm下 离心分离5-10min后去除上清液；再用去离子水洗涤，在10000-12000rpm下离心分离 10-15min。
9、后去除上清液，如此循环无水乙醇-去离子水洗涤3-5次；最后用无水乙醇洗涤， 在10000-12000rpm下离心分离10-15min。 0013 所述步骤(2)中的干燥温度为50-60。 0014 所述步骤(2)中的焙烧温度为200600，焙烧时间为2.5h。 0015 有益效果 0016 (1)本发明具有操作方法简单、重复性好，反应条件易控，温度要求较低等特点； 说 明 书CN 104387056 A 2/3页 4 0017 (2)实验原料价格低廉，经济性好，具有良好的应用前景。 附图说明 0018 图1为本发明的工艺流程图； 0019 图2为实施例1所得的钛酸锆颗粒的XRD； 0020 图。
10、3为实施例2所得的钛酸锆颗粒的XRD； 0021 图4为实施例3所得的钛酸锆颗粒的XRD； 0022 图5为实施例3所得的钛酸锆颗粒的TEM图。 具体实施方式 0023 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0024 实施例1 0025 (1)称取1.5222g油酸钠，45溶解于10ml的去离子水中。待油酸钠完全溶解后 加入0.5mol/L氧氯化锆溶液5ml，得到沉淀，同时向体系内加入0.。
11、88ml钛酸四丁酯，再向体 系中加入20ml的环己烷，室温下磁力搅拌2h，至水相无色透明、油相乳白色，转移至100ml 高压水热反应釜。 0026 (2)称取0.5g的氢氧化钠溶于10ml的去离子水中，滴加到反应釜中(体系中油水 体积比1:1)。 0027 (3)将反应釜置于鼓风干燥箱内，在160条件下反应24h。 0028 (4)反应结束后，待高压水热反应釜自然冷却至室温后，先用无水乙醇洗涤、在 10000rpm下离心分离15min后去除上清液，再用去离子水洗涤、在10000rpm下离心分离 15min后去除上清液，如此循环3次，最后用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离15min 离。
12、心得到沉淀，最后在鼓风干燥箱内50干燥得到初步产物。 0029 (5)将上述初步产物在马弗炉内进行焙烧，焙烧温度为200，焙烧时间为2.5h， 得到最终产物ZrTiO 4 。 0030 由图2的XRD可以看出，产物为钛酸锆。 0031 实施例2 0032 (1)称取1.5222g油酸钠，45溶解于10ml的去离子水中。待油酸钠完全溶解后 加入0.5mol/L氧氯化锆溶液5ml，得到沉淀，同时向体系内加入0.88ml钛酸四丁酯，再向体 系中加入20ml的环己烷，室温下磁力搅拌3h，至水相无色透明、油相乳白色，转移至100ml 高压水热反应釜。 0033 (2)称取0.5g的氢氧化钠溶于10ml的。
13、去离子水中，滴加到反应釜中(体系中油水 体积比1:1)。 0034 (3)将反应釜置于鼓风干燥箱内，在160条件下反应24h。 0035 (4)反应结束后，待高压水热反应釜自然冷却至室温后，先用无水乙醇洗涤、在 10000rpm下离心分离15min后去除上清液，再用去离子水洗涤、在10000rpm下离心分离 说 明 书CN 104387056 A 3/3页 5 15min后去除上清液，如此循环3次，最后用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离15min 离心得到沉淀，最后在鼓风干燥箱内50干燥得到初步产物。 0036 (5)将上述初步产物在马弗炉内进行焙烧，焙烧温度为400，焙烧时间为2.。
14、5h， 得到最终产物ZrTiO 4 。 0037 由图3的XRD可以看出，产物为钛酸锆。 0038 实施例3 0039 (1)称取1.5222g油酸钠，45溶解于10ml的去离子水中。待油酸钠完全溶解后 加入0.5mol/L氧氯化锆溶液5ml，得到沉淀，同时向体系内加入0.88ml钛酸四丁酯，再向体 系中加入20ml的环己烷，室温下磁力搅拌2h，至水相无色透明、油相乳白色，转移至100ml 高压水热反应釜。 0040 (2)称取0.5g的氢氧化钠溶于10ml的去离子水中，滴加到反应釜中(体系中油水 体积比1:1)。 0041 (3)将反应釜置于鼓风干燥箱内，在160条件下反应24h。 0042。
15、 (4)反应结束后，待高压水热反应釜自然冷却至室温后，先用无水乙醇洗涤、在 10000rpm下离心分离15min后去除上清液，再用去离子水洗涤、在10000rpm下离心分离 15min后去除上清液，如此循环3次，最后用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离15min 离心得到沉淀，最后在鼓风干燥箱内50干燥得到初步产物。 0043 (5)将上述初步产物在马弗炉内进行焙烧，焙烧温度为600，焙烧时间为2.5h， 得到最终产物ZrTiO 4 。 0044 由图4的XRD可以看出，产物为钛酸锆。 说 明 书CN 104387056 A 1/3页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104387056 A 2/3页 7 图3 图4 说 明 书 附 图CN 104387056 A 3/3页 8 图5 说 明 书 附 图CN 104387056 A 。