一种钕铁硼磁体的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103996478 A (43)申请公布日 2014.08.20 C N 1 0 3 9 9 6 4 7 8 A (21)申请号 201410257854.8 (22)申请日 2014.06.11 H01F 1/057(2006.01) H01F 1/08(2006.01) H01F 41/02(2006.01) (71)申请人廊坊京磁精密材料有限公司 地址 065361 河北省廊坊市大厂回族自治县 李大线西侧南寺头段 (72)发明人陈思思 (74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人赵青朵 (54) 发明名称 一种钕铁硼磁体的制备方法 (5。

2、7) 摘要 本发明提供了一种用于钕铁硼磁体制备的 有机添加剂，其特征在于，按质量百分比组成包 括：酯类物质：0.150；液体石蜡：0.1 25；聚丁烯：0.0510；偶联剂：0.01 5；余量为烃类溶剂。本发明提供了一种钕铁硼 磁体的制备方法，包括以下步骤：将钕铁硼微细 粉和权利要求1所述的有机添加剂混合后，得到 钕铁硼微细粉混合物，再将得到的钕铁硼微细粉 混合物与钕铁硼粉末进行烧结后，得到钕铁硼磁 体。本发明的提供钕铁硼磁体制备方法，将本发明 制备的有机添加剂和钕铁硼微细粉加入磁体的烧 结过程中，能够有效的利用微细粉，并且在生产过 程中微细粉不易自燃和团聚，进而减少了安全隐 患，降低了生产成。

3、本。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书16页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书16页 (10)申请公布号 CN 103996478 A CN 103996478 A 1/1页 2 1.一种用于钕铁硼磁体制备的有机添加剂，其特征在于，按质量百分比组成包括： 酯类物质：0.150； 液体石蜡：0.125； 聚丁烯：0.0510； 偶联剂：0.015； 余量为烃类溶剂。 2.根据权利要求1所述的有机添加剂，其特征在于，所述酯类物质为辛酸甲酯、壬酸甲 酯和癸酸甲酯的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的有机添加剂，其特征在于，所述聚丁烯为。

4、分子量为400 1000。 4.根据权利要求1所述的有机添加剂，其特征在于，所述烃类溶剂为C5C13的链烷 烃溶剂。 5.根据权利要求1所述的有机添加剂，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂和/或 硅烷偶联剂； 所述钛酸酯偶联剂为KR-38S、KR-138S、KR-238S、KR-7和KR-12中一种或几种；所述硅 烷偶联剂为KH550、KH560、KH570和KH580中的一种或几种。 6.一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤： A)将钕铁硼微细粉和权利要求15任意一项所述的有机添加剂混合后，得到钕铁硼 微细粉混合物； B)将步骤A)得到的钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼粉末进行烧结后，得到钕铁。

5、硼磁体； 所述钕铁硼微细粉的费氏粒度小于2.5m。 7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机添加剂与钕铁硼微细粉的 质量比为(0.00020.10)：1。 8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末的费氏粒度为2.5 4.0m。 9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼 粉末的质量比为(0.0050.1)：1。 10.一种钕铁硼磁体，其特征在于，由钕铁硼微细粉、权利要求15任意一项所述的有 机添加剂和钕铁硼粉末经过烧结得到。 权 利 要 求 书CN 103996478 A 1/16页 3 一种钕铁硼磁体的制备方法 技术领域 0。

6、001 本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的制备方法。 背景技术 0002 磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁 体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加 磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被 磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。 0003 硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金 可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现 了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程。

7、却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴 磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。随后，20世纪50年代制造出了铁氧 体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴 永磁SmCo 5 ，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm 2 Co 17 ，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料 (NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超 过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。 0004 钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd 2 Fe 14 B，是一种人造 的永久磁体，也是目前为止。

8、具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BH)max)高过铁氧 体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比 高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永 磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁 体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。 0005 目前，业内通常采用粉末冶金的烧结方法制备钕铁硼磁体，因而，钕铁硼粉末的性 能和质量对最终产品的性能起决定性作用。生产钕铁硼粉末的常规做法是先用氢破碎工 艺制备钕铁硼粗粉，然后再用气流磨将粗粉磨成细粉。在上述磨粉过程中会产生费氏粒度 小于。

9、等于2.5m的微细粉。这部分微细粉由于费氏粒度太小，比表面积很大，活性过高，导 致在生产过程中容易造成自燃，造成安全隐患，若将其烧制在最终的钕铁硼磁体中，微细粉 容易团聚，形成缺陷，影响磁体性能，所以生产企业通常都将这部分微细粉废弃不用。但这 些微细粉中都含有大量稀土元素，且含量大大高于正常生产所需的钕铁硼粉末中的稀土含 量，直接废弃造成了资源的浪费和成本提高。 0006 因此，如何利用这些钕铁硼微细粉，减少相应的资源浪费，进而降低生产成本，一 直是钕铁硼生产企业亟待解决的问题。 发明内容 0007 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的制备方法，本发 明的提供钕铁硼磁体制备。

10、方法，将本发明制备的有机添加剂和钕铁硼微细粉加入磁体的烧 说 明 书CN 103996478 A 2/16页 4 结过程中，能够有效的利用微细粉，并且在生产过程中微细粉不易自燃和团聚，进而减少了 安全隐患，降低了生产成本。 0008 本发明提供了一种用于钕铁硼磁体制备的有机添加剂，其特征在于，按质量百分 比组成包括： 0009 酯类物质：0.150； 0010 液体石蜡：0.125； 0011 聚丁烯：0.0510； 0012 偶联剂：0.0510； 0013 余量为烃类溶剂。 0014 优选的，所述酯类物质为辛酸甲酯、壬酸甲酯和癸酸甲酯的一种或多种。 0015 优选的，所述聚丁烯为分子量为4。

11、001000。 0016 优选的，所述烃类溶剂为C5C13的链烷烃溶剂。 0017 优选的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂和/或硅烷偶联剂； 0018 所述钛酸酯偶联剂为KR-38S、KR-138S、KR-238S、KR-7和KR-12中一种或几种；所 述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570和KH580中的一种或几种。 0019 本发明提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤： 0020 A)将钕铁硼微细粉和上述技术方案中任意一项所述的有机添加剂混合后，得到钕 铁硼微细粉混合物； 0021 B)将步骤A)得到的钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼粉末进行烧结后，得到钕铁硼 磁体； 0022 所述。

12、钕铁硼微细粉的费氏粒度小于2.5m。 0023 优选的，所述有机添加剂与钕铁硼微细粉的质量比为(0.00020.10)：1。 0024 优选的，所述钕铁硼粉末的费氏粒度为2.54.0m。 0025 优选的，所述钕铁硼微细粉与钕铁硼粉末的质量比为(0.0050.1)：1。 0026 本发明还提供了一种钕铁硼磁体，其特征在于，由钕铁硼微细粉、上述技术方案中 任意一项所述的有机添加剂和钕铁硼粉末经过烧结得到。 0027 本发明提供了一种钕铁硼磁体及其制备方法以及一种用于钕铁硼磁体制备的有 机添加剂，本发明提供的钕铁硼磁体的制备方法，首先将钕铁硼微细粉和按质量百分比包 括0.150的酯类物质、0.12。

13、5的液体石蜡、0.0510的聚丁烯、0.05 10的偶联剂和余量的烃类溶剂的有机添加剂混合后，得到钕铁硼微细粉混合物，再将上 述步骤得到的钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼粉末进行烧结后，得到钕铁硼磁体；所述钕铁 硼微细粉的费氏粒度小于2.5m。与现有技术相比，本发明提供的钕铁硼磁体制备方法， 将本发明制备的有机添加剂和钕铁硼微细粉加入磁体的烧结过程中，能够有效的利用了钕 铁硼磁体制备过程中，被废弃的费氏粒度小于2.5m的钕铁硼微细粉，并且在生产过程 中微细粉不易自燃和团聚，进而减少了安全隐患，而且这部分微细粉通常都含有40以上 的稀土元素，含量大大高于正常生产所需的钕铁硼粉末中的稀土含量，进而降低了。

14、生产成 本，节约了稀土资源。本发明提供的钕铁硼磁体的剩磁(Br)为12.45kGs，矫顽力(Hcj)为 14.57kOe，磁能积(BH)max)为40.28MGsOe，方形度(Hk/Hcj)为0.960，与常规的钕铁硼磁 体产品性能基本持平，符合行业内的应用标准。 说 明 书CN 103996478 A 3/16页 5 具体实施方式 0028 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。 0029 本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人 员熟知的常规。

15、方法制备的即可；本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用 分析纯。 0030 本发明提供了一种用于钕铁硼磁体制备的有机添加剂，其特征在于，按质量百分 比组成包括： 0031 酯类物质：0.150； 0032 液体石蜡：0.125； 0033 聚丁烯：0.0510； 0034 偶联剂：0.0510； 0035 余量为烃类溶剂。 0036 所述酯类物质优选为辛酸甲酯、壬酸甲酯和癸酸甲酯的一种或多种，更优选为辛 酸甲酯、壬酸甲酯或癸酸甲酯；所述聚丁烯的分子量优选为4001000，更优选为450 700；所述偶联剂优选为钛酸酯偶联剂和/或硅烷偶联剂，更优选为钛酸酯偶联剂或硅烷偶 联剂；所述。

16、钛酸酯偶联剂优选为KR-38S、KR-138S、KR-238S、KR-7和KR-12中一种或几种，更 优选为KR-38S、KR-138S、KR-238S、KR-7或KR-12，最优选为KR-38S、KR-138S或KR-7；所述 硅烷偶联剂优选为KH550、KH560、KH570和KH580中的一种或几种，更优选为KH550、KH560、 KH570或KH580，最优选为KH550、KH560或KH580；本发明对所述烃类溶剂没有特别限制，以 本领域技术人员熟知的用于此类添加剂的烃类溶剂即可，为方便在后续过程中脱碳处理， 优选为C5C13的链烷烃溶剂，更优选为正己烷，正庚烷，正辛烷和正癸烷中的。

17、一种或多 种，最优选为正己烷，正庚烷或正辛烷；本发明对液体石蜡没有特别限制，以本领域技术人 员熟知的液体石蜡即可，优选为原油中250400的轻质润滑油馏分，经酸碱精制、水洗、 干燥、白土吸附、加抗氧剂等后处理工序制得。 0037 本发明还提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤： 0038 A)将钕铁硼微细粉和上述技术方案中任意一项所述的有机添加剂混合后，得到钕 铁硼微细粉混合物； 0039 B)将步骤A)得到的钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼粉末进行烧结后，得到钕铁硼 磁体； 0040 所述钕铁硼微细粉的费氏粒度小于2.5m。 0041 本发明首先将钕铁硼微细粉和本发明提供的有机添加剂混合后，。

18、得到钕铁硼 微细粉混合物；所述钕铁硼微细粉的费氏粒度优选为小于2.5m，更优选为小于或等于 2.3m，最优选为小于或等于2.0m；所述钕铁硼粉末的费氏粒度优选为2.54.0m，更 优选为2.83.7m，最优选为3.03.5m；所述有机添加剂与钕铁硼微细粉的质量比 优选为(0.00020.10)：1，更优选为(0.0010.02)：1，最优选为(0.0030.01)：1。 0042 本发明对所述钕铁硼微细粉的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁 说 明 书CN 103996478 A 4/16页 6 硼磁体生产过程中产生的微细粉即可，在本发明中，将钕铁硼铸锭或薄片合金进行氢破碎 后，得到。

19、钕铁硼粗粉，再用气流磨研磨成钕铁硼细粉，在研磨过程中，分离出来的费氏粒度 小于2.5m的微细粉末，即为钕铁硼微细粉；本发明对所述费氏粒度没有特别限制，以本 领域技术人员熟知的费氏粒度的定义即可；本发明对所述费氏粒度的测定没有特别限制， 以本领域技术人员熟知的测定费氏粒度的方法即可；本发明对所述混合的方式没有特别限 制，以本领域技术人员熟知的混合方式即可，本发明优选为均匀混合；本发明对混合的设备 没有特别要求，以本领域技术人员熟知的混合设备即可。本发明将所述钕铁硼微细粉和所 述有机添加剂均匀混合，从而使有机添加剂均匀的包覆在钕铁硼微细粉的颗粒表面，一方 面可以隔绝空气，防止微细粉末和空气中的氧反。

20、应导致氧化甚至自燃，另一方面也能起到 对微细粉末的润滑作用，使得微细粉末之间不易团聚粘连，也使得后续的处理过程更容易 混匀。 0043 本发明然后将上述步骤得到的钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼粉末进行烧结后，得 到钕铁硼磁体；所述钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼粉末的质量比优选为(0.0050.1)：1， 更优选为(0.010.08)：1，最优选为(0.030.05)：1。 0044 本发明为保证磁体烧结的效果，优选先将钕铁硼微细粉混合物与钕铁硼粉末混合 均匀后，再进行烧结，得到钕铁硼磁体；本发明对所述钕铁硼微细粉混合物和钕铁硼粉末混 合的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合方式即可；本发明对所。

21、述烧结的方 式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的烧结方式即可；本发明对烧结的 设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的烧结设备即可。 0045 本发明的提供钕铁硼磁体制备方法，将本发明制备的有机添加剂和钕铁硼微细粉 加入磁体的烧结过程中，使得有机添加剂均匀的包覆在微细粉末颗粒表面，一方面可以隔 绝空气，防止粉末和空气中的氧反应导致氧化甚至自燃，另一方面也能起到对粉末润滑的 作用，使得粉末之间不易团聚粘连，解决了由于钕铁硼微细粉中含有大量的单畴体，粉末颗 粒在静磁和静电的作用下，团聚形成二次颗粒，很难在混合过程中打散并混合均匀，导致磁 体在烧结过程中出现缺陷的问题。本发。

22、明的提供钕铁硼磁体制备方法，能够有效的利用富 含稀土元素的钕铁硼微细粉，在生产过程中钕铁硼微细粉不易自燃和团聚，进而减少了安 全隐患，降低了生产成本，节约了稀土资源。 0046 本发明还提供了一种由上述技术方案中任意一项所述的有机添加剂、钕铁硼微细 粉和钕铁硼粉末经过烧结得到的钕铁硼磁体。本发明对经过上述制备方法得到的钕铁硼磁 体进行性能检测，实验结果表明，本发明提供的钕铁硼磁体的剩磁(Br)为12.45kGs，矫顽 力(Hcj)为14.57kOe，磁能积(BH)max)为40.28MGsOe，方形度(Hk/Hcj)为0.960，与常规 的钕铁硼磁体产品性能基本持平，符合行业内的应用标准。 0。

23、047 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的钕铁硼磁体及其制备方 法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。 0048 比较例1 0049 不含有钕铁硼微细粉和有机添加剂的钕铁硼磁体 0050 首先，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：3.5wt，Al：0.5wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：1.0wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制得平均厚度为 0.15mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 说 明 书CN 103996478 A 5/16页 7 0051 再将钕铁硼粗粉投入气流磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，。

24、控制 出粉费氏粒度在2.55.0m，得到钕铁硼粉末。 0052 然后将上述钕铁硼粉末在1.0T的取向磁场下，压制成生坯，并用CIP工艺进一步 压制生坯，再放入真空烧结炉中，在1030的温度条件下烧结5小时以后，然后冷却并在 400的温度条件下进行时效处理，最终得到烧结钕铁硼磁体。 0053 将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体进行性能检测，实验结果参见表1，表1为比较 例1制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表。 0054 表1比较例12制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表 0055 0056 实施例1 0057 首先按质量百分比称取辛酸甲酯、液体石蜡、分子量为400的聚丁烯、硅烷偶联剂 KH550以及余量的。

25、正戊烷溶剂，得到有机添加剂，具体质量百分比参见表2，表2为实施例1 制备的有机添加剂的质量百分比组成。 0058 表2实施例1制备的有机添加剂的质量百分比组成 0059 0060 然后，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：3.5wt，Al：0.5wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：1.0wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制得厚度为 0.15mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 0061 再将钕铁硼粗粉投入气流磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，控制 出粉费氏粒度在2.55.0m，得到钕铁硼粉末。 0062 取出上述气流磨过程中单独排出的费。

26、氏粒度小于2.5m的钕铁硼微细粉，添加 微细粉质量的5的上述有机添加剂，再均匀搅拌充分混合后，得到钕铁硼微细粉混合物。 说 明 书CN 103996478 A 6/16页 8 0063 将上述钕铁硼微细粉混合物和气流磨制得的钕铁硼粉末，按照5:100的质量比， 在V形混粉机中充分混合3小时后，得到钕铁硼混合粉末。 0064 最后将上述钕铁硼混合粉末在1.0T的取向磁场下，并用CIP工艺进一步压制生 坯。将压制好的生坯再放入真空烧结炉中，在1040的温度条件下烧结5小时以后，然后冷 却并在400的温度条件下进行时效处理，最终得到烧结钕铁硼磁体。 0065 将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体进行性能检。

27、测，实验结果参见表3，表3为实施 例1制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表。 0066 表3实施例1制备的烧结钕铁硼磁体性能数据表 0067 0068 从表3中可以看出，本发明实施例1制备的16号烧结钕铁硼磁体的剩磁Br为 12.4212.59kGs，矫顽力Hcj为13.9114.12kOe，与常规的钕铁硼磁体产品性能基本持 平，符合行业内的应用标准；产品崩边率为0.250.61，砂眼缺陷率为0.50.77，炭 残留为7451096ppm，与常规的钕铁硼磁体产品质量基本相同甚至更优异，符合行业内的 应用标准。表3中7号烧结钕铁硼磁体为烧结过程中，添加钕铁硼微细粉，但不添加有机添 加剂的烧结钕铁硼磁。

28、体，表3中实施例1制备的16号烧结钕铁硼磁体与7号烧结钕铁 硼磁体，在磁体性能以及产品性能上显著提高，因而可以看出，添加剂的加入会提高添加钕 铁硼微细粉烧结钕铁硼磁体的性能。 0069 实施例2 0070 首先按质量百分比称取壬酸甲酯、液体石蜡、分子量为400的聚丁烯、硅烷偶联剂 KH570以及余量的正己烷溶剂，得到有机添加剂，具体质量百分比参见表4，表4为实施例2 制备的有机添加剂的质量百分比组成。 0071 表4实施例2制备的有机添加剂的质量百分比组成 0072 说 明 书CN 103996478 A 7/16页 9 0073 然后，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：0.5。

29、wt，Al：1.0wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：1.0wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制得平均厚度为 0.18mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 0074 再将钕铁硼粗粉投入气流磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，控制 出粉费氏粒度在3.0-5.0m，得到钕铁硼粉末。 0075 取出上述气流磨过程中单独排出的费氏粒度小于3.0m的钕铁硼微细粉，添加 微细粉质量的5的上述有机添加剂，再均匀搅拌充分混合后，得到钕铁硼微细粉混合物。 0076 将上述钕铁硼微细粉混合物和气流磨制得的钕铁硼粉末，按照5:95的质量比，在 V形混粉机中充分混合3小时后，。

30、得到钕铁硼混合粉末。 0077 最后将上述钕铁硼混合粉末在1.0T的取向磁场下，并用CIP工艺进一步压制生 坯。将压制好的生坯再放入真空烧结炉中，在1050的温度条件下烧结6小时以后，然后冷 却并在500的温度条件下进行时效处理，最终得到烧结钕铁硼磁体。 0078 将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体进行性能检测，实验结果参见表5，表5为实施 例2制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表。 0079 表5实施例2制备的烧结钕铁硼磁体性能数据表 0080 说 明 书CN 103996478 A 8/16页 10 0081 从表5中可以看出，本发明实施例2制备的烧结钕铁硼磁体的剩磁Br为 12.14-12.60。

31、kGs，矫顽力Hcj为13.31-14.18kOe，与常规的钕铁硼磁体产品性能基本持平， 符合行业内的应用标准；产品崩边率为0.28-0.55，砂眼缺陷率为0.41-0.70，碳残留 为709-998ppm，与常规的钕铁硼磁体产品质量基本相同甚至更优异，符合行业内的应用标 准。表5中7号烧结钕铁硼磁体为烧结过程中，添加钕铁硼微细粉，但不添加有机添加剂的 烧结钕铁硼磁体，表5中实施例2制备的16号烧结钕铁硼磁体与7号烧结钕铁硼磁体， 在磁体性能以及产品性能上显著提高，因而可以看出，添加剂的加入会提高添加钕铁硼微 细粉烧结钕铁硼磁体的性能。 0082 实施例3 0083 首先按质量百分比称取癸酸甲。

32、酯、液体石蜡、分子量为450的聚丁烯、钛酸酯偶联 剂KR-38S以及余量的正己烷溶剂，得到有机添加剂，具体质量百分比参见表6，表6为实施 例3制备的有机添加剂的质量百分比组成。 0084 表6实施例3制备的有机添加剂的质量百分比组成 0085 说 明 书CN 103996478 A 10 9/16页 11 0086 然后，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：0.5wt，Al：1.0wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：1.0wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制得平均厚度为 0.20mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 0087 再将钕铁硼粗粉投入气流。

33、磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，控制 出粉费氏粒度在2.55.0m，得到钕铁硼粉末。 0088 取出上述气流磨过程中单独排出的费氏粒度小于2.5m的钕铁硼微细粉，添加 微细粉质量的5的上述有机添加剂，再均匀搅拌充分混合后，得到钕铁硼微细粉混合物。 0089 将上述钕铁硼微细粉混合物和气流磨制得的钕铁硼粉末，按照5:95的质量比，在 V形混粉机中充分混合2小时后，得到钕铁硼混合粉末。 0090 最后将上述钕铁硼混合粉末在1.0T的取向磁场下，并用CIP工艺进一步压制生 坯。将压制好的生坯再放入真空烧结炉中，在1020的温度条件下烧结9小时以后，然后冷 却并在450的温度条件下进行时。

34、效处理，最终得到烧结钕铁硼磁体。 0091 将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体进行性能检测，实验结果参见表7，表7为实施 例3制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表。 0092 表7实施例3制备的烧结钕铁硼磁体性能数据表 0093 编号剩磁Br矫顽力产品崩沙眼缺碳残留 (kGs) Hcj(kOe)边率()陷率() (ppm) 1 12.18 13.30 0.42 0.65 745 2 12.27 13.43 0.38 0.55 816 3 12.33 13.52 0.31 0.58 882 4 12.65 14.18 0.31 0.47 924 说 明 书CN 103996478 A 11 10/16页。

35、 12 5 12.40 13.61 0.25 0.43 983 6 12.35 13.21 0.25 0.50 1088 7 12.01 13.00 3.8 4.2 699 0094 0095 从表7中可以看出，本发明实施例3制备的烧结钕铁硼磁体的剩磁Br为12.18 12.65kGs，矫顽力Hcj为12.2114.18kOe，与常规的钕铁硼磁体产品性能基本持平，符合 行业内的应用标准；产品崩边率为0.250.42，砂眼缺陷率为0.430.65，碳残留 为7451088ppm，与常规的钕铁硼磁体产品质量基本相同甚至更优异，符合行业内的应用 标准。表7中7号烧结钕铁硼磁体为烧结过程中，添加钕铁硼。

36、微细粉，但不添加有机添加剂 的烧结钕铁硼磁体，表7中实施例3制备的16号烧结钕铁硼磁体与7号烧结钕铁硼磁 体，在磁体性能以及产品性能上显著提高，因而可以看出，添加剂的加入会提高添加钕铁硼 微细粉烧结钕铁硼磁体的性能。 0096 实施例4 0097 首先按质量百分比称取癸酸甲酯、液体石蜡、分子量为680的聚丁烯、钛酸酯偶联 剂KR-238S以及余量的正己烷溶剂，得到有机添加剂，具体质量百分比参见表8，表8为实施 例4制备的有机添加剂的质量百分比组成。 0098 表8实施例4制备的有机添加剂的质量百分比组成 0099 0100 0101 然后，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：0.。

37、5wt，Al：1.0wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：0.5wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制得平均厚度为 0.20mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 0102 再将钕铁硼粗粉投入气流磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，控制 出粉费氏粒度在2.55.0m，得到钕铁硼粉末。 0103 取出上述气流磨过程中单独排出的费氏粒度小于2.5m的钕铁硼微细粉，添加 说 明 书CN 103996478 A 12 11/16页 13 微细粉质量的5的上述有机添加剂，再均匀搅拌充分混合后，得到钕铁硼微细粉混合物。 0104 将上述钕铁硼微细粉混合物和气流磨制得的钕。

38、铁硼粉末，按照5:95的质量比，在 V形混粉机中充分混合2小时后，得到钕铁硼混合粉末。 0105 最后将上述钕铁硼混合粉末在1.0T的取向磁场下，并用CIP工艺进一步压制生 坯。将压制好的生坯再放入真空烧结炉中，在1035的温度条件下烧结9小时以后，然后冷 却并在550的温度条件下进行时效处理，最终得到烧结钕铁硼磁体。 0106 将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体进行性能检测，实验结果参见表9，表9为实施 例4制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表。 0107 表9实施例4制备的烧结钕铁硼磁体性能数据表 0108 0109 0110 从表9中可以看出，本发明实施例4制备的烧结钕铁硼磁体的剩磁Br为12.。

39、17 12.54kGs，矫顽力Hcj为13.5314.00kOe，与常规的钕铁硼磁体产品性能基本持平，符 合行业内的应用标准；产品崩边率为0.231.8，砂眼缺陷率为0.7-3.0，碳残留为 7811744ppm，与常规的钕铁硼磁体产品质量基本相同甚至更优异，符合行业内的应用标 准。表9中7号烧结钕铁硼磁体为烧结过程中，添加钕铁硼微细粉，但不添加有机添加剂的 烧结钕铁硼磁体，表9中实施例4制备的16号烧结钕铁硼磁体与7号烧结钕铁硼磁体， 在磁体性能以及产品性能上显著提高，因而可以看出，添加剂的加入会提高添加钕铁硼微 细粉烧结钕铁硼磁体的性能。 0111 实施例5 0112 首先按质量百分比称取。

40、辛酸甲酯、液体石蜡、分子量为450的聚丁烯、硅烷偶联剂 KH550以及余量的正庚烷溶剂，得到有机添加剂，具体质量百分比参见表10，表10为实施例 5制备的有机添加剂的质量百分比组成。 0113 表10实施例5制备的有机添加剂的质量百分比组成 0114 说 明 书CN 103996478 A 13 12/16页 14 0115 然后，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：0.5wt，Al：1wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：0.5wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制得平均厚度为 0.25mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 0116 再将钕铁硼粗粉投。

41、入气流磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，控制 出粉费氏粒度在2.55.0m，得到钕铁硼粉末。 0117 取出上述气流磨过程中单独排出的费氏粒度小于2.5m的钕铁硼微细粉，添加 微细粉质量的5的上述有机添加剂，再均匀搅拌充分混合后，得到钕铁硼微细粉混合物。 0118 将上述钕铁硼微细粉混合物和气流磨制得的钕铁硼粉末，按照5:95的质量比，在 V形混粉机中充分混合2小时后，得到钕铁硼混合粉末。 0119 最后将上述钕铁硼混合粉末在1.0T的取向磁场下，并用CIP工艺进一步压制生 坯。将压制好的生坯再放入真空烧结炉中，在1030的温度条件下烧结9小时以后，然后冷 却并在500的温度条件下。

42、进行时效处理，最终得到烧结钕铁硼磁体。 0120 将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体进行性能检测，实验结果参见表11，表11为实 施例5制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表。 0121 表11实施例5制备的烧结钕铁硼磁体性能数据表 0122 说 明 书CN 103996478 A 14 13/16页 15 0123 从表11中可以看出，本发明实施例5制备的烧结钕铁硼磁体的剩磁Br为12.33 12.59kGs，矫顽力Hcj为13.7514.10kOe，与常规的钕铁硼磁体产品性能基本持平，符合 行业内的应用标准；产品崩边率为0.310.42，砂眼缺陷率为0.40.67，碳残留为 7791097ppm，与。

43、常规的钕铁硼磁体产品质量基本相同甚至更优异，符合行业内的应用标 准。表11中7号烧结钕铁硼磁体为烧结过程中，添加钕铁硼微细粉，但不添加有机添加剂 的烧结钕铁硼磁体，表11中实施例5制备的16号烧结钕铁硼磁体与7号烧结钕铁硼磁 体，在磁体性能以及产品性能上显著提高，因而可以看出，添加剂的加入会提高添加钕铁硼 微细粉烧结钕铁硼磁体的性能。 0124 实施例6 0125 首先按质量百分比称取辛酸甲酯、液体石蜡、分子量为450的聚丁烯、硅烷偶联剂 KH550以及余量的正癸烷溶剂，得到有机添加剂，具体质量百分比参见表10，表10为实施例 5制备的有机添加剂的质量百分比组成。 0126 表12实施例6制备。

44、的有机添加剂的质量百分比组成 0127 说 明 书CN 103996478 A 15 14/16页 16 0128 然后，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：0.5wt，Al：1wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：1wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制得平均厚度为 0.20mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 0129 再将钕铁硼粗粉投入气流磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，控制 出粉费氏粒度在3.05.0m，得到钕铁硼粉末。 0130 取出上述气流磨过程中单独排出的费氏粒度小于3.0m的钕铁硼微细粉，添加 微细粉质量的5的上述有机添加。

45、剂，再均匀搅拌充分混合后，得到钕铁硼微细粉混合物。 0131 将上述钕铁硼微细粉混合物和气流磨制得的钕铁硼粉末，按照5:95的质量比，在 V形混粉机中充分混合2小时后，得到钕铁硼混合粉末。 0132 最后将上述钕铁硼混合粉末在1.0T的取向磁场下，并用CIP工艺进一步压制生 坯。将压制好的生坯再放入真空烧结炉中，在1030的温度条件下烧结9小时以后，然后冷 却并在500的温度条件下进行时效处理，最终得到烧结钕铁硼磁体。 0133 将上述方法制备的烧结钕铁硼磁体进行性能检测，实验结果参见表13，表13为实 施例6制备的烧结钕铁硼磁体的性能数据表。 0134 表13实施例6制备的烧结钕铁硼磁体性能。

46、数据表 0135 0136 从表13中可以看出，本发明实施例6制备的烧结钕铁硼磁体的剩磁Br为12.21 12.53kGs，矫顽力Hcj为13.6914.10kOe，与常规的钕铁硼磁体产品性能基本持平，符合 行业内的应用标准；产品崩边率为0.280.4，砂眼缺陷率为0.370.5，碳残留为 7421091ppm，与常规的钕铁硼磁体产品质量基本相同甚至更优异，符合行业内的应用标 准。表13中7号烧结钕铁硼磁体为烧结过程中，添加钕铁硼微细粉，但不添加有机添加剂 的烧结钕铁硼磁体，表13中实施例6制备的16号烧结钕铁硼磁体与7号烧结钕铁硼磁 体，在磁体性能以及产品性能上显著提高，因而可以看出，添加剂。

47、的加入会提高添加钕铁硼 微细粉烧结钕铁硼磁体的性能。 0137 实施例7 0138 首先按质量百分比称取癸酸甲酯、液体石蜡、分子量为450的聚丁烯、硅烷偶联剂 说 明 书CN 103996478 A 16 15/16页 17 KH550以及余量的正癸烷溶剂，得到有机添加剂，具体质量百分比参见表14，表14为实施例 7制备的有机添加剂的质量百分比组成。 0139 表14实施例7制备的有机添加剂的质量百分比组成 0140 0141 然后，按照质量百分比组成称取Pr-Nd：30wt，Dy：0.5wt，Al：1wt，B： 1.0wt，Cu：0.1wt，Co：1wt以及余量的Fe，采用SC工艺熔炼铸造制。

48、得平均厚度为 0.20mm的合金薄片，并使用HD工艺制成钕铁硼磁体粗粉。 0142 再将钕铁硼粗粉投入气流磨中，使用压缩氮气磨成细粉，调整气流磨的参数，控制 出粉费氏粒度在3.05.0m，得到钕铁硼粉末。 0143 取出上述气流磨过程中单独排出的费氏粒度小于3.0m的钕铁硼微细粉，添加 微细粉质量的5的上述有机添加剂，再均匀搅拌充分混合后，得到钕铁硼微细粉混合物。 0144 将上述钕铁硼微细粉混合物和气流磨制得的钕铁硼粉末，按照5:95的质量比，在 V形混粉机中充分混合2小时后，得到钕铁硼混合粉末。 0145 最后将上述钕铁硼混合粉末在1.0T的取向磁场下，并用CIP工艺进一步压制生 坯。将压制好的生坯再放入真空烧结炉中，在1030的温度条件下烧结9小时以后，然后冷 却并在500的温度条件下进行时效处理，最终得到烧结钕铁硼。