《荧光材料CUNAEHBDSUB2/SUBDCACHSUB3/SUBOH及合成方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《荧光材料CUNAEHBDSUB2/SUBDCACHSUB3/SUBOH及合成方法.pdf（15页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 104194772 A (43)申请公布日 2014.12.10 C N 1 0 4 1 9 4 7 7 2 A (21)申请号 201410418048.4 (22)申请日 2014.08.25 C09K 11/06(2006.01) C07F 1/08(2006.01) (71)申请人桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12号 (72)发明人张淑华 赵儒霞 周玉洁 张海洋 (54) 发明名称 荧光材料CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)及合 成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种荧光材料 CuNa(ehbd) 2 (d。
2、ca)(CH 3 OH)及合成方法。荧 光材料CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的分子 式为：C 21 H 22 CuN 3 NaO 7 ，分子量为：514.96,Hehbd 为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根。(1) 取0.125g-0.250g分析纯的3-乙氧基水 杨醛，0.134-0.268g分析纯的双氰胺钠和 0.278-0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合， 溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中，搅拌，调节pH 为7.0，搅拌，静置。CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH) 在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的 309nm的荧光。本。
3、发明工艺简单、成本低廉、化学 组分易于控制、重复性好且产量高。 (51)Int.Cl. 权利要求书4页 说明书6页 附图4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书4页 说明书6页 附图4页 (10)申请公布号 CN 104194772 A CN 104194772 A 1/4页 2 1.一种荧光材料CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)，其特征在于CuNa(ehbd) 2 dca)(CH 3 OH) 的分子式为：C 21 H 22 CuN 3 NaO 7 ，分子量为：514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根， 晶体结构数据见。
4、表一,键长键角数据见表二；CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)在280nm的入射 光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光； 所述CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的合成方法具体步骤为： 将0.125g-0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.134-0.268g分析纯的双氰胺钠和 0.278-0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分 钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温下静置3 天后，得到黑色的块状晶体即CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)。
5、； 表一：CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的晶体学参数 表二：CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的键长和键角() Cu1-O4 1.8996(18) C1-C2 1.417(4) Cu1-O1 1.9006(17) C10-C15 1.418(4) Cu1-O2 1.927(2) C10-C11 1.421(4) Cu1-O5 1.9458(18) C6-C5 1.368(4) 权 利 要 求 书CN 104194772 A 2/4页 3 Na1-O4 2.3764(19) C15-C14 1.374(4) Na1-O1 2.361(2) C3-C2 。
6、1.420(4) Na1-O3 2.695(2) C3-C4 1.349(5) Na1-O6 2.707(2) C2-C9 1.426(4) Na1-O7 2.347(3) C4-C5 1.396(5) Na1-N1 2.451(3) C11-C12 1.417(4) O4-C10 1.306(3) C11-C18 1.405(4) O1-C1 1.302(3) N2-C20 1.273(5) O2-C9 1.239(3) N2-C19 1.279(5) O5-C18 1.244(4) C14-C13 1.401(4) O3-C6 1.369(3) C12-C13 1.343(5) O3-C7。
7、 1.432(3) N3-C20 1.131(4) O6-C15 1.377(3) C7-C8 1.485(5) O6-C16 1.438(4) C16-C17 1.480(5) O7-C21 1.429(4) N1-C19 1.126(4) C1-C6 1.427(4) O4-Cu1-O1 86.23(8) C6-O3-C7 118.0(2) O4-Cu1-O2 172.16(8) C7-O3-Na1 125.18(19) O4-Cu1-O5 93.92(8) C15-O6-Na1 116.43(16) C6-O3-Na1 116.60(15) C15-O6-C16 116.5(2) O1-。
8、Cu1-O2 94.03(8) C16-O6-Na1 127.07(17) O1-Cu1-O5 176.13(9) C21-O7-Na1 116.9(2) C18-O5-Cu1 124.20(19) O1-C1-C6 117.8(2) O2-Cu1-O5 85.30(8) O1-C1-C2 124.8(2) 权 利 要 求 书CN 104194772 A 3/4页 4 C1-O1-Na1 129.69(16) C2-C1-C6 117.4(3) C9-O2-Cu1 125.50(19) O4-C10-C15 118.6(2) O4-Na1-O3 127.60(8) O4-C10-C11 124。
9、.0(2) O4-Na1-O6 61.33(6) C15-C10-C11 117.4(2) O4-Na1-N1 121.76(9) O3-C6-C1 113.8(2) C1-O1-Cu1 126.16(17) C5-C6-O3 125.6(3) O1-Na1-O4 66.49(7) C5-C6-C1 120.5(3) O1-Na1-O3 61.21(6) O6-C15-C10 114.1(2) O1-Na1-O6 127.70(7) C14-C15-O6 124.7(3) O1-Na1-N1 115.75(10) C14-C15-C10 121.2(3) O5-C18-C11 128.6(3)。
10、 C4-C3-C2 120.9(3) O3-Na1-O6 171.08(7) C1-C2-C3 119.9(3) C12-C13-C14 120.5(3) C1-C2-C9 122.0(3) C19-N1-Na1 158.4(3) C3-C2-C9 118.0(3) O7-Na1-O4 100.48(8) C3-C4C5 119.9(3) O7-Na1-O1 109.42(10) C12-C11-C10 119.6(3) O7-Na1-O3 93.80(9) C18-C11-C10 122.5(2) O7-Na1-O6 83.73(9) C18-C11-C12 118.0(3) O7-Na1-。
11、N1 126.98(10) C20-N2-C19 127.6(4) N1-C19-N2 172.1(4) O2-C9-C2 127.4(3) N1-Na1-O3 85.01(9) C6-C5-C4 121.4(3) N1-Na1-O6 89.63(9) C15-C14-C13 120.2(3) Cu1-O4-Na1 103.38(8) C13-C12-C11 121.1(3) C10-O4-Cu1 126.62(16) N3-C20-N2 171.6(4) 权 利 要 求 书CN 104194772 A 4/4页 5 C10-O4-Na1 129.23(16) O3-C7-C8 108.3(3。
12、) Cu1-O1-Na1 103.90(8) O6-C16-C17 107.9(3) 权 利 要 求 书CN 104194772 A 1/6页 6 荧光材料 CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH) 及合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种荧光材料CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)(Hehbd为3-乙氧基水杨 醛，dca为双氰胺根)及合成方法。 背景技术 0002 现代荧光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的 支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转 化效率高的荧光材料是解决能源紧缺问题。
13、方法之一。 发明内容 0003 本发明的目的就是为设计合成荧光性质优异的功能材料，利用常温溶液方法合成 CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)。 0004 本发明涉及的CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的分子式为：C 21 H 22 CuN 3 NaO 7 ，分子量为： 514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根，晶体结构数据见表一,键长键角数据 见表二。 0005 表一：CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的晶体学参数 0006 说 明 书CN 104194772 A 2/6页 7 0007 表二：CuNa(ehbd) 。
14、2 (dca)(CH 3 OH)的键长和键角() 0008 Cu1-O4 1.8996(18) C1-C2 1.417(4) Cu1-O1 1.9006(17) C10-C15 1.418(4) Cu1-O2 1.927(2) C10-C11 1.421(4) Cu1-O5 1.9458(18) C6-C5 1.368(4) Na1-O4 2.3764(19) C15-C14 1.374(4) Na1-O1 2.361(2) C3-C2 1.420(4) Na1-O3 2.695(2) C3-C4 1.349(5) Na1-O6 2.707(2) C2-C9 1.426(4) Na1-O7 2。
15、.347(3) C4-C5 1.396(5) Na1-N1 2.451(3) C11-C12 1.417(4) 说 明 书CN 104194772 A 3/6页 8 O4-C10 1.306(3) C11-C18 1.405(4) O1-C1 1.302(3) N2-C20 1.273(5) O2-C9 1.239(3) N2-C19 1.279(5) O5-C18 1.244(4) C14-C13 1.401(4) O3-C6 1.369(3) C12-C13 1.343(5) O3-C7 1.432(3) N3-C20 1.131(4) O6-C15 1.377(3) C7-C8 1.48。
16、5(5) O6-C16 1.438(4) C16-C17 1.480(5) O7-C21 1.429(4) N1-C19 1.126(4) C1-C6 1.427(4) O4-Cu1-O1 86.23(8) C6-O3-C7 118.0(2) O4-Cu1-O2 172.16(8) C7-O3-Na1 125.18(19) O4-Cu1-O5 93.92(8) C15-O6-Na1 116.43(16) C6-O3-Na1 116.60(15) C15-O6-C16 116.5(2) O1-Cu1-O2 94.03(8) C16-O6-Na1 127.07(17) O1-Cu1-O5 176.。
17、13(9) C21-O7-Na1 116.9(2) C18-O5-Cu1 124.20(19) O1-C1-C6 117.8(2) O2-Cu1-O5 85.30(8) O1-C1-C2 124.8(2) C1-O1-Na1 129.69(16) C2-C1-C6 117.4(3) C9-O2-Cu1 125.50(19) O4-C10-C15 118.6(2) O4-Na1-O3 127.60(8) O4-C10-C11 124.0(2) O4-Na1-O6 61.33(6) C15-C10-C11 117.4(2) O4-Na1-N1 121.76(9) O3-C6-C1 113.8(2)。
18、 C1-O1-Cu1 126.16(17) C5-C6-O3 125.6(3) 说 明 书CN 104194772 A 4/6页 9 O1-Na1-O4 66.49(7) C5-C6-C1 120.5(3) O1-Na1-O3 61.21(6) O6-C15-C10 114.1(2) O1-Na1-O6 127.70(7) C14-C15-O6 124.7(3) O1-Na1-N1 115.75(10) C14-C15-C10 121.2(3) O5-C18-C11 128.6(3) C4-C3-C2 120.9(3) O3-Na1-O6 171.08(7) C1-C2-C3 119.9(3)。
19、 C12-C13-C14 120.5(3) C1-C2-C9 122.0(3) C19-N1-Na1 158.4(3) C3-C2-C9 118.0(3) O7-Na1-O4 100.48(8) C3-C4C5 119.9(3) O7-Na1-O1 109.42(10) C12-C11-C10 119.6(3) O7-Na1-O3 93.80(9) C18-C11-C10 122.5(2) O7-Na1-O6 83.73(9) C18-C11-C12 118.0(3) O7-Na1-N1 126.98(10) C20-N2-C19 127.6(4) N1-C19-N2 172.1(4) O2-。
20、C9-C2 127.4(3) N1-Na1-O3 85.01(9) C6-C5-C4 121.4(3) N1-Na1-O6 89.63(9) C15-C14-C13 120.2(3) Cu1-O4-Na1 103.38(8) C13-C12-C11 121.1(3) C10-O4-Cu1 126.62(16) N3-C20-N2 171.6(4) C10-O4-Na1 129.23(16) O3-C7-C8 108.3(3) Cu1-O1-Na1 103.90(8) O6-C16-C17 107.9(3) 0009 所述CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的合成方法具体步骤为。
21、： 0010 (1)将0.125g-0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.134-0.268g分析纯的双氰 胺钠和0.278-0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中，搅 拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温 下静置3天后，得到黑色的块状晶体即CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)。通过单晶衍射仪测定 CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 0011 (2)取步骤(1)所得CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)溶于。
22、分析纯N,N-二甲基甲酰 说 明 书CN 104194772 A 5/6页 10 胺溶剂中配成浓度为5.010 -6 mol/l的溶液，进行荧光测试，CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH) 在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光。 0012 本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 附图说明 0013 图1为本发明CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的结构图。 0014 图2为本发明CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的一维双链图。 0015 图3为本发明CuNa(ehbd) 2 。
23、(dca)(CH 3 OH)的二维平面图。 0016 图4为本发明CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的三维结构图。 0017 图5为本发明CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)荧光光谱图。 具体实施方式 0018 实施例1： 0019 本发明涉及的CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的分子式为：C 21 H 22 CuN 3 NaO 7 ，分子量为： 514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根，晶体结构数据见表一,键长键角数据 见表二。 0020 CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的合成方法具体步骤为：。
24、 0021 (1)将0.125g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.134g分析纯的双氰胺钠和0.278g分 析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙 胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温下静置3天后，得到黑色的块状 晶体即CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)。通过单晶衍射仪测定CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的 结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。产量:0.133g，产率:68.87。通过单 晶衍射仪测定CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的结构，晶体结构数据见表一。
25、,键长键角数据见 表二。 0022 (2)取步骤(1)所得CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)溶于分析纯N,N-二甲基甲酰 胺(DMF)溶剂中配成浓度为5.010 -6 mol/l的溶液，进行荧光测试，得到荧光光谱曲线如附 图5,CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的 荧光。 0023 实施例2： 0024 CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的分子式为：C 21 H 22 CuN 3 NaO 7 ，分子量为：514.96,Hehbd 为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根。 00。
26、25 CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的合成方法具体步骤为： 0026 (1)将0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.268g分析纯的双氰胺钠和0.556g分 析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于20ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙 胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温下静置3天后，得到黑色的块状 晶体即CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)。通过单晶衍射仪测定CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的 结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。产量:0.266g，产率:68.87。通过单 晶衍射仪测。
27、定CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见 表二。 说 明 书CN 104194772 A 10 6/6页 11 0027 (2)取步骤(1)所得CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)溶于分析纯N,N-二甲基甲酰 胺(DMF)溶剂中配成浓度为5.010 -6 mol/l的溶液，进行荧光测试，得到荧光光谱曲线如附 图5,CuNa(ehbd) 2 (dca)(CH 3 OH)在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的 荧光。 说 明 书CN 104194772 A 11 1/4页 12 图1 说 明 书 附 图CN 104194772 A 12 2/4页 13 图2 图3 说 明 书 附 图CN 104194772 A 13 3/4页 14 图4 说 明 书 附 图CN 104194772 A 14 4/4页 15 图5 说 明 书 附 图CN 104194772 A 15 。