一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102851775 A (43)申请公布日 2013.01.02 C N 1 0 2 8 5 1 7 7 5 A *CN102851775A* (21)申请号 201210304021.3 (22)申请日 2012.08.24 D01F 2/08(2006.01) D01D 1/02(2006.01) D01D 1/10(2006.01) (71)申请人宜宾丝丽雅股份有限公司 地址 644002 四川省宜宾市南岸经济技术开 发区航天路 申请人宜宾海丝特纤维有限责任公司 宜宾丝丽雅集团有限公司 (72)发明人邓传东 李蓉玲 郭青龙 (74)专利代理机构成都天嘉专利事务所。

2、(普通 合伙) 51211 代理人赵丽 (54) 发明名称 一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝 的制备方法，包括制备粘胶长丝纺丝液、制备蛹蛋 白纺丝液、将上述纺丝液静态混合、纺丝及后处 理，本发明的主要改进点在于在制备粘胶长丝纺 丝液和蛹蛋白纺丝液时加入了变性助剂，使得凝 固浴循环系统为常规丝生产所用到的凝固浴循环 系统，废水产生量减少、制造成本降低，蛹蛋白纤 维素纤维和普通纤维素纤维改纺容易，降低了改 纺成本，成品纤维强度较高，能达到1.9CN/dtex， 与普通粘胶长丝的质量一致，拓宽了蛹蛋白粘胶 长丝的应用市场。 (51)Int。

3、.Cl. 权利要求书1页 说明书18页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 18 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤： A、制备粘胶长丝纺丝胶 将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后送入溶解桶中进行溶解，溶解后进行 过滤，经过滤后送入第一中间桶、然后将第一中间桶中的物料进行脱泡处理，脱泡处理后送 入第二中间桶，得到粘胶长丝纺丝胶，粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为 9.0ml14.0ml，以落球法测试的粘度为26秒38秒； B、制备蛹蛋白纺丝液 。

4、将蛹蛋白粉溶解在氢氧化钠水溶液中，过滤后加入蛋白变性助剂得到蛹蛋白纺丝液， 制备完成的蛹蛋白纺丝液中蛋白质占整个蛹蛋白纺丝液的10%30%，PH值为913； C、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，混合后送入第四中间桶， 混合后纺丝胶的质量指标为：以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml 14.0ml，以落球 法测试的粘度为26S 38S； D、纺丝、后处理； 在溶解桶、第一中间桶、第二中间桶和第四中间桶中任意一个桶或任意几个桶中加入 粘胶变性助剂。 2.根据权利要求1所述的一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，其特征在于： 所述粘胶变性助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂。

5、肪胺聚氧乙烯醚、二甲胺、二乙胺中的一种或几 种，粘胶变性助剂总量为粘胶长丝纺丝胶中的甲纤总重量的0.5%4%。 3.根据权利要求1或2所述的一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，其特征在 于：所述蛋白变性助剂为羧甲基纤维素、聚乙二醇2001000的一种或两种复配，蛋白变性 助剂的总量为对蛹蛋白纺丝液中的蛋白质总重量的0.1%2%。 4.根据权利要求1或2所述的一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，其特征在 于：在B步骤中，所述蛹蛋白粉为脱脂蛋白粉，加入的氢氧化钠溶液的浓度为2%10%，加 入的蛹蛋白粉量为蛹蛋白纺丝液中蛋白质含量的10%40%，搅拌溶解0.5h2h，溶解温 度为4070。 。

6、5.根据权利要求1所述的一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，其特征在于： 在C步骤中，使用静态混合器将蛹蛋白纺丝液与粘胶长丝纺丝胶进行混合，混合比例为：蛹 蛋白纺丝液体积：混合纺丝胶体积=0.5%5%。 权 利 要 求 书CN 102851775 A 1/18页 3 一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，特别是蛹蛋白纤维素复合 粘胶长丝的制备方法。 背景技术 0002 目前涉及到蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法主要有以下几种： 1、申请号为200610021534.8，申请日为2006年8月4日的中国发明专利公开了一种。

7、竹 蛹蛋白纤维长、短丝及其制造方法，该发明用丙稀酰胺对蛹蛋白液修饰后与粘胶原液共混 后在高锌凝固浴中进行纺丝成形，然后再用戊二醛醛化交联后进行常规压洗后处理加工。 该发明主要存在以下缺点：a、该发明采用丙稀酰胺进行侧链修饰，制造的成品强度较低，无 法满足市场客户的需求 ；b、该发明需要采用专有的高锌盐凝固浴，环保处理成本加大，且 需要专门的凝固浴循环系统，在与普通常规纤维进行品种改纺较为困难，改纺成本增加； c、该发明采用了戊二醛醛化交联，增加了制造成本。 0003 2、申请号为201010533319.2，申请日为2010年11月5日，公开日为2011年2月 2日的中国发明专利公开了一种木蛹。

8、蛋白粘胶长丝的制造方法，其技术内容是采用PEG200 对蛹蛋白改性修饰后与粘胶原液共混后在高锌凝固浴中进行纺丝成形切断后，进行常规丝 压洗后处理加工而成成品。该发明包括蛹蛋白纺丝液的制备、蛹蛋白液与木纤维素粘胶纺 丝液共混、纺丝、凝固与固化、后处理，该发明主要存在以下缺点：a、该发明采用PEG200对 蛋白液修饰改性，只对蛋白侧链进行了解缠，制造的成品强度较低，无法满足市场客户的需 求 ； b、该发明采用了专有的高锌盐凝固浴，环保处理成本加大，且需要专门的凝固浴循环 系统，在与普通常规纤维进行品种改纺较为困难，改纺成本增加；c、该发明采用二浴法凝固 纺丝，在现有的粘胶长丝纺丝机上无法实现，不能。

9、进行规模化生产。 0004 3、申请号为201110287289.6，申请日为2011年9月16日，公开日为2012年3月 21日的中国发明专利公开了一种蛹蛋白粘胶长丝及其制造方法其技术内容为：采用硅烷 偶联剂对蛹蛋白液进行提粘变性后与粘胶原液共混后在高锌凝固浴中进行纺丝成形，然后 进行常规丝压洗后处理加工而成成品。该发明主要存在以下缺点：a、该发明采用硅烷偶联 剂对蛹蛋白液进行提粘变性，主要是为了增加后工序纺丝工序的可纺性，同时也对小分 子蛋白进行了偶联，提高蛋白在成品纤维上的固着率，但制造的成品强度较低，无法满足市 场客户的需求 ；b、该发明采用了专有的高锌盐凝固浴，环保处理成本加大，且需。

10、要专门的 凝固浴循环系统，在与普通常规纤维进行品种改纺较为困难，改纺成本增加；c、该发明采用 二浴法凝固纺丝，在现有的粘胶长丝纺丝机上无法实现，不能进行规模化生产。 0005 综上所述，目前蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的生产方式都是将蛹蛋白粉溶解进行 侧链修饰后与原液粘胶共混后进行纺丝成形后处理，同时在生产过程中在纺丝前或纺丝后 加入交联剂对蛋白进行交联处理以增加蛋白固着，然后进行烘干、调湿后成为成品。该种工 艺由于蛹蛋白作为球状蛋白的特殊性，虽然进行了侧链修饰，进行了部分解缠，但生产出的 成品纤维强度一直较低，一般在1.7CN/dtex左右，达不到大部分常规纤维市场的需求，因 说 明 书CN 1。

11、02851775 A 2/18页 4 此市场需求一直不大，造成蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的市场一直较小，不能进行大规模 推广；同时生产时需要高锌凝固浴进行凝固成形，生产废水环保处理加大，从而纤维制造成 本加大；且专有的凝固浴循环系统无法与普通常规丝生产系统接轨，两种纤维（蛹蛋白纤维 素纤维和普通纤维素纤维）生产系统相互改纺困难，改纺成本让一般粘胶长丝生产厂家难 以接受；另外该工艺为了增进可纺性和成品丝的物理性能，采用二浴法凝固成形，而采用此 成形方法很难在目前的长丝纺丝机上实现，而无法进行产业化推广。 发明内容 0006 为了克服上述蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝制备方法市场量小、不能大规模推广、 生。

12、产废水环保处理大、制造成本高、改纺困难的缺陷和生产出来的成品纤维强度较低的缺 陷，本发明提供了一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，该制备方法采用的凝固浴 循环系统为常规丝生产所用到的凝固浴循环系统，使得废水产生量减少、制造成本降低，蛹 蛋白纤维素纤维和普通纤维素纤维改纺容易，降低了改纺成本。采用本发明提供的制备方 法制得的成品纤维强度较高，能达到1.9CN/dtex，与普通粘胶长丝的质量一致，拓宽了蛹蛋 白粘胶长丝的应用市场。 0007 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤： A、制备粘胶长丝纺丝胶 将粘胶长丝。

13、生产用纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后送入溶解桶中进行溶 解，溶解后进行过滤，经过滤后送入第一中间桶、然后将第一中间桶中的物料进行脱泡处 理，脱泡处理后送入第二中间桶，得到粘胶长丝纺丝胶，粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值 表示的熟成度为9.0ml14.0ml，以落球法测试的粘度为26秒38秒； B、制备蛹蛋白纺丝液 将蛹蛋白粉溶解在氢氧化钠水溶液中，过滤后加入蛋白变性助剂得到蛹蛋白纺丝液， 制备完成的蛹蛋白纺丝液中蛋白质占整个蛹蛋白纺丝液的10%30%，PH值为913； C、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，混合后送入第四中间桶， 混合后纺丝胶的质量指标为。

14、：以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml 14.0ml，以落球 法测试的粘度为26S 38S； D、纺丝、后处理； 在溶解桶、第一中间桶、第二中间桶和第四中间桶中任意一个桶或任意几个桶中加入 粘胶变性助剂。 0008 所述粘胶变性助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、二甲胺、二乙胺中的 一种或几种，粘胶变性助剂总量为粘胶长丝纺丝胶中的甲纤总重量的0.5%4%。 0009 所述蛋白变性助剂为羧甲基纤维素、聚乙二醇2001000的一种或两种复配，蛋 白变性助剂的总量为对蛹蛋白纺丝液中的蛋白质总重量的0.1%2%。 0010 在B步骤中，所述蛹蛋白粉为脱脂蛋白粉，加入的氢氧化钠溶液的浓度为2。

15、% 10%，加入的蛹蛋白粉量为蛹蛋白纺丝液中蛋白质含量的10%40%，搅拌溶解0.5h2h， 溶解温度为4070。 说 明 书CN 102851775 A 3/18页 5 0011 在C步骤中，使用静态混合器将蛹蛋白纺丝液与粘胶长丝纺丝胶进行混合，混合 比例：蛹蛋白纺丝液体积：混合纺丝胶体积=0.5%5%。 0012 所述纤维素浆粕为目前粘胶长丝工业化生产用纤维素浆粕，如棉浆粕、木浆粕、竹 浆粕及溶解浆的一种或几种复配。 0013 A步骤中的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、脱泡均为现有制备粘胶长丝 纺丝胶的工艺。 0014 D步骤中的纺丝、后处理均为现有制备粘胶长丝的工艺，既可以是半。

16、连续纺纺丝机 纺丝工艺也可以是连续纺丝机纺丝工艺。 0015 所述脱泡是指制造化学纤维的一道工序。通常将纺丝溶液（如粘胶溶液）在一定真 空度或常压下静置若干时间，使空气泡由溶液中逸出，在制备纺丝溶液时，由于粘度较高， 常混入空气泡堵塞喷丝头上的细孔，引起纤维中断。为保证连续生产，空气泡必须在纺丝前 除去。 0016 本发明具有以下优点： 1、本发明在溶解桶、第一中间桶、第二中间桶和第四中间桶中任意一个桶或任意几个 桶中加入粘胶变性助剂进行粘胶变性，经过变性的粘胶长丝在凝固浴中凝固成形的过程中 纤维素磺酸酯的分解速度变慢，阻止了凝固成形过程中的晶体变长，更加有利于圆形截面 的形成，大分子内阻力增。

17、加，分子定向度提高，从而提高了成品丝的强度，由原来的1.7CN/ dtex左右提高到了1.9CN/dtex左右，达到了粘胶长丝市场的质量认可，扩大了蛹蛋白纤维 素复合粘胶长丝的市场应用度，拓展了蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的市场。 0017 2、在蛹蛋白液配制过程中加入变性助剂后，对蛹蛋白侧链进行解缠修饰，并对蛋 白液的物理性能做了调节，从而使蛋白液与粘胶混合后的混合纺胶与后工序凝固成形工序 中的凝固浴相匹配，使其达到可以采用普通粘胶长丝的生产工艺即可对蛹蛋白纤维素复合 粘胶长丝进行直接纺制，同时在后加工工艺中不再进行交联工艺，生产的成品丝达到蛋白 成品丝的质量要求。从而使企业在普通粘胶长丝的制造。

18、设备上可以直接纺制蛹蛋白粘胶长 丝，使蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝大规模生产成为可能，同时由于减少了交联工序，也降低 的生产成本。 0018 3、蛹蛋白由于其特殊的空间结构，支链较多、主链较短，所以蛹蛋白纤维素粘胶在 凝固浴中成形使必须减缓凝固反应时间，本发明在粘胶中加入了变性助剂后，减缓了凝固 反应时间，起到了采用低酸高锌盐相同的作用，改善了可纺性，使凝固浴可采用与常规丝生 产相同的凝固浴进行生产制造，而不用采用专用的的高锌盐凝固浴，从而降低了环保处理 成本，也不需要专门的凝固浴循环系统，从而使得在与普通常规纤维进行品种改纺时较为 容易，改纺成本较低，让一般粘胶长丝生产厂家可以接受。 0019 。

19、4、本发明选择脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、二甲胺、二乙胺中的一种或 几种作为粘胶变性助剂，这些助剂都是国内外常用的粘胶变性助剂，价格较低，采用后产品 的制造成本较低；一般来说复配的都比单一的助剂效果好些；含量限定在0.5%4%，太低 或太高都会使纺丝胶可纺性恶化，无法达到采用常规凝固浴就可纺丝的目的。 0020 5、本发明选择蛋白变性助剂为羧甲基纤维素、聚乙二醇2001000的一种或两种 复配，加入助剂的总量为对蛋白液中的蛋白质总重量的0.1%2%，羧甲基纤维素主要是利 用其增稠作用，而聚乙二醇是利用其对蛋白质的修饰作用，用了这两种助剂后，既可以使蛹 说 明 书CN 102851775。

20、 A 4/18页 6 蛋白部分解缠提高其在纤维素的附着性，又使纺丝胶的粘度达到纺胶可纺性的要求。限定 量主要是考虑价格成本需要，也可以提高到4%。 附图说明 0021 图1为本发明生产工艺示意图。 具体实施方式 0022 实施例1 按照图1所示的工艺步骤制备蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝，具体步骤如下： a、制备粘胶长丝纺丝胶 将市售生产粘胶长丝用的棉浆粕按普通粘胶长丝常规生产工艺进行生产制备粘胶长 丝纺丝胶。其工艺步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡。在生产制备过 程中，黄化后的粘胶在溶解桶中溶解时加入脂肪醇聚氧乙烯醚，加入的量为对粘胶中的甲 纤总重量的0.5%，经一道或两道过滤。

21、后送入第一中间桶，然后对第一中间桶里的物料进行 脱泡处理，脱泡后送入第二中间桶，此时第二中间桶中的物料即为制得的粘胶长丝纺丝胶， 制备好的粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml14.0ml，以落球法测 试的粘度为26秒38秒时，均符合本发明制备的粘胶长丝纺丝胶的质量要求。而本实施 例制得的粘胶长丝纺丝胶的熟成度为10.7ml，粘度为26秒。本实施例中提到的浸渍、压榨、 粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡工序均是将粘胶长丝工业化生产用纤维素浆粕制成粘 胶长丝纺丝胶的现有工艺，本实施例不再具体说明。 0023 b、制备蛹蛋白纺丝液 蛹蛋白液的溶解采用目前蛋白丝生产常用的溶解工艺，。

22、采用2%10%的氢氧化钠溶 液在4070的温度下加入10%40%(总蛹蛋白液的蛋白质含量的质量比)的市售脱 脂蛹蛋白粉搅拌溶解0.5小时 2小时后过滤，将过滤后的蛹蛋白溶液送入第三中间桶，在 第三中间桶中加入蛋白变性助剂羧甲基纤维素，加入的总量为对蛹蛋白液中的蛋白质总重 量的0.1%，制备好的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为10%-30%，PH值为913均符合本发明对蛹 蛋白纺丝液质量要求。本实施例采用浓度为2%的氢氧化钠溶液在40的温度下加入10% 的市售脱脂蛹蛋白粉搅拌溶解2小时，经过本实施例制备出来的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为 12%，PH值为9。 0024 c、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹。

23、蛋白纺丝液进行静态混合，蛹蛋白纺丝液：混合纺 丝胶体积=0.5%5%，使用常用的静态混合器混合，混合后的纺丝胶的质量控制在熟成 度:9.0ml14.0ml（10%的氯化铵值），粘度：28S38S(落球法)，将混合后的粘胶长丝纺 丝胶与蛹蛋白纺丝液送入第四中间桶；本实施例蛹蛋白纺丝液占混合纺丝胶体积的0.5%， 混合后纺丝胶的熟成度为10.8ml（10%的氯化铵值），粘度：30S(落球法)； d、纺丝 将第四中间桶中的混合纺丝胶在国产R535半连续纺丝机上进行120D/30F纺丝，其纺 丝工艺按常规丝纺丝工艺进行控制，如凝固浴的工艺为：硫酸133.6克/升、硫酸锌10.5克 /升、硫酸钠265克。

24、/升、温度52.5； 说 明 书CN 102851775 A 5/18页 7 e、后处理 将d步骤制得的纤维按普通常规丝的生产后处理工艺进行酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水 洗、上油、脱水、烘干。 0025 经过上述步骤后，本实施例制得的蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的质量指标如下： 名称线密度（dtex）干强度（cn/dtex）干伸（）染色（级） 数值134.67 1.92 16.4 3.5 实施例2 按照图1所示的工艺步骤制备蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝，具体步骤如下： a、制备粘胶长丝纺丝胶 将市售生产粘胶长丝用的木浆粕按普通粘胶长丝常规生产工艺进行生产制备粘胶长 丝纺丝胶。其工艺步骤包括浸渍、压榨、粉。

25、碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡。在生产制备过 程中，黄化后的粘胶在溶解桶中溶解，经一道或两道过滤后送入第一中间桶，在第一中间桶 中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，加入的量为对木浆粕中甲纤总重量的1%，然后对第一中间桶里 的物料进行脱泡处理，脱泡后送入第二中间桶，此时第二中间桶中的物料即为制得的粘胶 长丝纺丝胶，制备好的粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml14.0ml， 以落球法测试的粘度为26秒38秒时，均符合本发明制备的粘胶长丝纺丝胶的质量要求。 而本实施例制得的粘胶长丝纺丝胶的熟成度为9.4ml，粘度为28秒。本实施例中提到的浸 渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡工序。

26、均是将粘胶长丝工业化生产用纤维素浆 粕制成粘胶长丝纺丝胶的现有工艺，本实施例不再具体说明。 0026 b、制备蛹蛋白纺丝液 蛹蛋白液的溶解采用目前蛋白丝生产常用的溶解工艺，采用2%10%的氢氧化钠溶 液在4070的温度下加入10%40%(总蛹蛋白液的蛋白质含量的质量比)的市售脱 脂蛹蛋白粉搅拌溶解0.5小时 2小时后过滤，将过滤后的蛹蛋白溶液送入第三中间桶，在 第三中间桶中加入蛋白变性助剂羧甲基纤维素，加入的总量为对蛹蛋白液中的蛋白质总重 量的0.5%，制备好的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为10%-30%，PH值为913均符合本发明对蛹 蛋白纺丝液质量要求。本实施例采用浓度为4%的氢氧化钠溶液在45的。

27、温度下加入15% 的市售脱脂蛹蛋白粉搅拌溶解2小时，经过本实施例制备出来的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为 14.0%，PH值为9.5。 0027 c、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，蛹蛋白纺丝液：混合纺 丝胶体积=0.5%5%，使用常用的静态混合器混合，混合后的纺丝胶的质量控制在熟成 度:9.0ml14.0ml（10%的氯化铵值），粘度：28S38S(落球法)，将混合后的粘胶长丝纺 丝胶与蛹蛋白纺丝液送入第四中间桶；本实施例蛹蛋白纺丝液占混合纺丝胶体积的1.0%， 混合后纺丝胶的熟成度为11.2ml（10%的氯化铵值），粘度：28S(落球法)； d、纺丝、凝固成形 将第四。

28、中间桶中的物料进行纺丝、凝固成形，采用目前常用长丝纺丝机和常规的湿法 纺丝工艺进行300D/100F纺丝，凝固浴的成分为：硫酸130克/升、硫酸锌9克/升、硫酸钠 250克/升、温度53.4； e、后处理 将d步骤制得的纤维酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干。 说 明 书CN 102851775 A 6/18页 8 0028 经过上述步骤后，本实施例制得的蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的质量指标如下： 名称线密度（dtex）干强度（cn/dtex）干伸（）染色（级） 数值332.76 1.86 17.2 4.0 实施例3 按照图1所示的工艺步骤制备蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝，具体步骤如下：。

29、 a、制备粘胶长丝纺丝胶 将市售生产粘胶长丝用的棉浆粕按普通粘胶长丝常规生产工艺进行生产制备粘胶长 丝纺丝胶。其工艺步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡。在生产制备过 程中，黄化后的粘胶在溶解桶中溶解，经一道或两道过滤后送入第一中间桶，然后对第一中 间桶里的物料进行脱泡处理，脱泡后送入第二中间桶，在第二中间桶中加入二甲胺，总量为 粘胶长丝纺丝胶中的甲纤总重量的1.5%，此时第二中间桶中的物料即为制得的粘胶长丝纺 丝胶，制备好的粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml14.0ml，以落球 法测试的粘度为26秒38秒时，均符合本发明制备的粘胶长丝纺丝胶的质量要求。。

30、而本 实施例制得的粘胶长丝纺丝胶的熟成度为11.0ml，粘度为30秒。本实施例中提到的浸渍、 压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡工序均是将粘胶长丝工业化生产用纤维素浆粕制 成粘胶长丝纺丝胶的现有工艺，本实施例不再具体说明。 0029 b、制备蛹蛋白纺丝液 蛹蛋白液的溶解采用目前蛋白丝生产常用的溶解工艺，采用2%10%的氢氧化钠溶液 在4070的温度下加入10%40%(总蛹蛋白液的蛋白质含量的质量比)的市售脱脂 蛹蛋白粉搅拌溶解0.5小时 2小时后过滤，将过滤后的蛹蛋白溶液送入第三中间桶，在第 三中间桶中加入蛋白变性助剂羧甲基纤维素，加入的总量为对蛹蛋白液中的蛋白质总重量 的1.0%，制备。

31、好的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为10%-30%，PH值为9.013均符合本发明对蛹 蛋白纺丝液质量要求。本实施例采用浓度为6%的氢氧化钠溶液在50的温度下加入30% 的市售脱脂蛹蛋白粉搅拌溶解1小时，经过本实施例制备出来的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为 13%，PH值为10。 0030 c、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，蛹蛋白纺丝液：混合纺 丝胶体积=0.5%5%，使用常用的静态混合器混合，混合后的纺丝胶的质量控制在熟成 度:9.0.0ml14.0ml（10%的氯化铵值），粘度：28S38S(落球法)，将混合后的粘胶长 丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液送入第四中间桶；本实施例蛹蛋白纺丝。

32、液占混合纺丝胶体积的 2.0%，混合后纺丝胶的熟成度为11.2ml（10%的氯化铵值），粘度：30S(落球法)； d、纺丝、凝固成形 将第四中间桶中的物料进行纺丝、凝固成形，采用目前常用长丝纺丝机和常规的湿法 纺丝工艺进行120D/30F纺丝，凝固浴的成分为：硫酸135克/升、硫酸锌10克/升、硫酸钠 270克/升、温度52.8； e、后处理 将d步骤制得的纤维酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干。 0031 经过上述步骤后，本实施例制得的蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的质量指标如下： 名称线密度（dtex）干强度（cn/dtex）干伸（）染色（级） 数值132.38 1.92 17.3 。

33、3.5 说 明 书CN 102851775 A 7/18页 9 实施例4 按照图1所示的工艺步骤制备蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝，具体步骤如下： a、制备粘胶长丝纺丝胶 将市售生产粘胶长丝用的棉浆粕按普通粘胶长丝常规生产工艺进行生产制备粘胶长 丝纺丝胶。其工艺步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡。在生产制备过 程中，黄化后的粘胶在溶解桶中溶解，经一道或两道过滤后送入第一中间桶，然后对第一中 间桶里的物料进行脱泡处理，脱泡后送入第二中间桶，此时第二中间桶中的物料即为制得 的粘胶长丝纺丝胶，制备好的粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml 14.0ml，以落球法测试的。

34、粘度为26秒38秒时，均符合本发明制备的粘胶长丝纺丝胶的质 量要求。而本实施例制得的粘胶长丝纺丝胶的熟成度为11.2ml，粘度为34秒。本实施例中 提到的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡工序均是将粘胶长丝工业化生产用 纤维素浆粕制成粘胶长丝纺丝胶的现有工艺，本实施例不再具体说明。 0032 b、制备蛹蛋白纺丝液 蛹蛋白液的溶解采用目前蛋白丝生产常用的溶解工艺，采用2%10%的氢氧化钠溶液 在4070的温度下加入10%40%(总蛹蛋白液的蛋白质含量的质量比)的市售脱脂 蛹蛋白粉搅拌溶解0.5小时 2小时后过滤，将过滤后的蛹蛋白溶液送入第三中间桶，在第 三中间桶中加入蛋白变性助剂羧甲。

35、基纤维素，加入的总量为对蛹蛋白液中的蛋白质总重量 的1.5%，制备好的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为10%-30%，PH值为913均符合本发明对蛹蛋 白纺丝液质量要求。本实施例采用浓度为8%的氢氧化钠溶液在50的温度下加入20%的 市售脱脂蛹蛋白粉搅拌溶解1.5小时，经过本实施例制备出来的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为 13.5%，PH值为11。 0033 c、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，蛹蛋白纺丝液：混合纺 丝胶体积=0.5%5%，使用常用的静态混合器混合，混合后的纺丝胶的质量控制在熟成 度:9.0ml14.0ml（10%的氯化铵值），粘度：28S38S(落球法)，将混合后。

36、的粘胶长丝纺 丝胶与蛹蛋白纺丝液送入第四中间桶，在第四中间桶中加入二乙胺，加入的总量为粘胶长 丝纺丝胶中的甲纤总重量的2%；本实施例蛹蛋白纺丝液占混合纺丝胶体积的2.0%，混合后 纺丝胶的熟成度为13.4ml（10%的氯化铵值），粘度：34S(落球法)； d、纺丝、凝固成形 将第四中间桶中的物料进行纺丝、凝固成形，采用目前常用长丝纺丝机和常规的湿法 纺丝工艺进行120D/30F纺丝，凝固浴的成分为：硫酸134.0克/升、硫酸锌11.4克/升、硫 酸钠280.9克/升、温度54.2； e、后处理 将d步骤制得的纤维酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干。 0034 经过上述步骤后，本实施。

37、例制得的蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的质量指标如下： 名称线密度（dtex）干强度（cn/dtex）干伸（）染色（级） 数值134.21 1.87 16.2 4.0 实施例5 按照图1所示的工艺步骤制备蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝，具体步骤如下： a、制备粘胶长丝纺丝胶 说 明 书CN 102851775 A 8/18页 10 将市售生产粘胶长丝用的棉浆粕按普通粘胶长丝常规生产工艺进行生产制备粘胶长 丝纺丝胶。其工艺步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡。在生产制备过 程中，黄化后的粘胶在溶解桶中溶解时加入脂肪醇聚氧乙烯醚，加入的总量为对棉浆粕中 的甲纤总重量的0.5%，经一道或两道过。

38、滤后送入第一中间桶，然后对第一中间桶里的物料 进行脱泡处理，脱泡后送入第二中间桶，此时第二中间桶中的物料即为制得的粘胶长丝纺 丝胶，制备好的粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml14.0ml，以落球 法测试的粘度为26秒38秒时，均符合本发明制备的粘胶长丝纺丝胶的质量要求。而本 实施例制得的粘胶长丝纺丝胶的熟成度为11ml，粘度为30秒。本实施例中提到的浸渍、压 榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡工序均是将粘胶长丝工业化生产用纤维素浆粕制成 粘胶长丝纺丝胶的现有工艺，本实施例不再具体说明。 0035 b、制备蛹蛋白纺丝液 蛹蛋白液的溶解采用目前蛋白丝生产常用的溶解工艺，采。

39、用2%10%的氢氧化钠溶液 在4070的温度下加入10%40%(总蛹蛋白液的蛋白质含量的质量比)的市售脱脂 蛹蛋白粉搅拌溶解0.5小时 2小时后过滤，将过滤后的蛹蛋白溶液送入第三中间桶，在第 三中间桶中加入蛋白变性助剂羧甲基纤维素，加入的总量为对蛹蛋白液中的蛋白质总重量 的1.5%，制备好的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为10%-30%，PH值为913均符合本发明对蛹蛋 白纺丝液质量要求。本实施例采用浓度为8%的氢氧化钠溶液在50的温度下加入20%的 市售脱脂蛹蛋白粉搅拌溶解1.5小时，经过本实施例制备出来的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为 13.5%，PH值为11。 0036 c、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺。

40、丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，蛹蛋白纺丝液：混合纺 丝胶体积=0.5%5%，使用常用的静态混合器混合，混合后的纺丝胶的质量控制在熟成 度:9.0ml14.0ml（10%的氯化铵值），粘度：28S38S(落球法)，将混合后的粘胶长丝纺 丝胶与蛹蛋白纺丝液送入第四中间桶，在第四中间桶中加入二乙胺，加入的总量为粘胶长 丝纺丝胶中的甲纤总重量的2%；本实施例蛹蛋白纺丝液占混合纺丝胶体积的2.0%，混合后 纺丝胶的熟成度为13ml（10%的氯化铵值），粘度：32S(落球法)； d、纺丝、凝固成形 将第四中间桶中的物料进行纺丝、凝固成形，采用目前常用长丝纺丝机和常规的湿法 纺丝工艺进行120D/30F纺。

41、丝，凝固浴的成分为：硫酸134.0克/升、硫酸锌11克/升、硫酸 钠280克/升、温度53.4； e、后处理 将d步骤制得的纤维酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干。 0037 经过上述步骤后，本实施例制得的蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的质量指标如下： 名称线密度（dtex）干强度（cn/dtex）干伸（）染色（级） 数值133.07 1.92 16.1 3.5 实施例6 按照图1所示的工艺步骤制备蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝，具体步骤如下： a、制备粘胶长丝纺丝胶 将市售生产粘胶长丝用的棉浆粕按普通粘胶长丝常规生产工艺进行生产制备粘胶长 丝纺丝胶。其工艺步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化。

42、、溶解、过滤和脱泡。在生产制备 说 明 书CN 102851775 A 10 9/18页 11 过程中，黄化后的粘胶在溶解桶中溶解，经一道或两道过滤后送入第一中间桶在第一中间 桶中加入脂肪醇聚氧乙烯醚，加入的总量为对棉浆粕中的甲纤总重量的2.0%，然后对第一 中间桶里的物料进行脱泡处理，脱泡后送入第二中间桶在第二中间桶中加入脂肪胺聚氧乙 烯醚，加入的总量为对棉浆粕中的甲纤总重量的0.5%，此时第二中间桶中的物料即为制得 的粘胶长丝纺丝胶，制备好的粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml 14.0ml，以落球法测试的粘度为26秒38秒时，均符合本发明制备的粘胶长丝纺丝胶的质 量要。

43、求。而本实施例制得的粘胶长丝纺丝胶的熟成度为11.4ml，粘度为35秒。本实施例中 提到的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡工序均是将粘胶长丝工业化生产用 纤维素浆粕制成粘胶长丝纺丝胶的现有工艺，本实施例不再具体说明。 0038 b、制备蛹蛋白纺丝液 蛹蛋白液的溶解采用目前蛋白丝生产常用的溶解工艺，采用2%10%的氢氧化钠溶液 在4070的温度下加入10%40%(总蛹蛋白液的蛋白质含量的质量比)的市售脱脂 蛹蛋白粉搅拌溶解0.5小时 2小时后过滤，将过滤后的蛹蛋白溶液送入第三中间桶，在第 三中间桶中加入蛋白变性助剂羧甲基纤维素，加入的总量为对蛹蛋白液中的蛋白质总重量 的1.5%，制。

44、备好的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为10%-30%，PH值为913均符合本发明对蛹蛋 白纺丝液质量要求。本实施例采用浓度为10%的氢氧化钠溶液在50的温度下加入30%的 市售脱脂蛹蛋白粉搅拌溶解1.5小时，经过本实施例制备出来的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为 30%，PH值为13。 0039 c、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，蛹蛋白纺丝液：混合纺 丝胶体积=0.5%5%，使用常用的静态混合器混合，混合后的纺丝胶的质量控制在熟成 度:9.0ml14.0ml（10%的氯化铵值），粘度：28S38S(落球法)，将混合后的粘胶长丝纺 丝胶与蛹蛋白纺丝液送入第四中间桶，本实施例蛹蛋白纺丝。

45、液占混合纺丝胶体积的2.0%， 混合后纺丝胶的熟成度为13.4ml（10%的氯化铵值），粘度：35S(落球法)； d、纺丝、凝固成形 将第四中间桶中的物料进行纺丝、凝固成形，采用目前常用长丝纺丝机和常规的湿法 纺丝工艺进行300D/100F纺丝，凝固浴的成分为：硫酸134.0克/升、硫酸锌11克/升、硫 酸钠280克/升、温度51.4； e、后处理 将d步骤制得的纤维酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干。 0040 经过上述步骤后，本实施例制得的蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的质量指标如下： 名称线密度（dtex）干强度（cn/dtex）干伸（）染色（级） 数值334.67 1.88 16。

46、.3 3.5 实施例7 a、制备粘胶长丝纺丝胶 将市售生产粘胶长丝用的棉浆粕按普通粘胶长丝常规生产工艺进行生产制备粘胶长 丝纺丝胶。其工艺步骤包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡。在生产制备过 程中，黄化后的粘胶在溶解桶中溶解，经一道或两道过滤后送入第一中间桶在第一中间桶 中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，加入的总量为对棉浆粕中的甲纤总重量的1.5%，然后对第一中 间桶里的物料进行脱泡处理，脱泡后送入第二中间桶，此时第二中间桶中的物料即为制得 说 明 书CN 102851775 A 11 10/18页 12 的粘胶长丝纺丝胶，制备好的粘胶长丝纺丝胶以10%的氯化铵值表示的熟成度为9.0ml。

47、 14.0ml，以落球法测试的粘度为26秒38秒时，均符合本发明制备的粘胶长丝纺丝胶的质 量要求。而本实施例制得的粘胶长丝纺丝胶的熟成度为11.2ml，粘度为30秒。本实施例中 提到的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡工序均是将粘胶长丝工业化生产用 纤维素浆粕制成粘胶长丝纺丝胶的现有工艺，本实施例不再具体说明。 0041 b、制备蛹蛋白纺丝液 蛹蛋白液的溶解采用目前蛋白丝生产常用的溶解工艺，采用2%10%的氢氧化钠溶液 在4070的温度下加入10%40%(总蛹蛋白液的蛋白质含量的质量比)的市售脱脂 蛹蛋白粉搅拌溶解0.5小时 2小时后过滤，将过滤后的蛹蛋白溶液送入第三中间桶，在第 。

48、三中间桶中加入蛋白变性助剂羧甲基纤维素和聚乙二醇2001000，加入的总量为对蛹蛋 白液中的蛋白质总重量的1.5%，制备好的蛹蛋白纺丝液含蛋白质为10%-30%，PH值为9 13均符合本发明对蛹蛋白纺丝液质量要求。本实施例采用浓度为10%的氢氧化钠溶液在 50的温度下加入30%的市售脱脂蛹蛋白粉搅拌溶解1.5小时，经过本实施例制备出来的 蛹蛋白纺丝液含蛋白质为30%，PH值为13。 0042 c、静态混合 将制备好的粘胶长丝纺丝胶与蛹蛋白纺丝液进行静态混合，蛹蛋白纺丝液：混合纺 丝胶体积=0.5%5%，使用常用的静态混合器混合，混合后的纺丝胶的质量控制在熟成 度:9.0ml14.0ml（10%。

49、的氯化铵值），粘度：28S38S(落球法)，将混合后的粘胶长丝纺 丝胶与蛹蛋白纺丝液送入第四中间桶在第四中间桶中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，加入的总量 为对棉浆粕中的甲纤总重量的0.5%，本实施例蛹蛋白纺丝液占混合纺丝胶体积的2.0%，混 合后纺丝胶的熟成度为13.0ml（10%的氯化铵值），粘度：32S(落球法)； d、纺丝、凝固成形 将第四中间桶中的物料进行纺丝、凝固成形，采用目前常用长丝纺丝机和常规的湿法 纺丝工艺进行300D/100F纺丝，凝固浴的成分为：硫酸120克/升、硫酸锌9克/升、硫酸钠 280克/升、温度52.2； e、后处理 将d步骤制得的纤维酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干。 0043 经过上述步骤后，本实施例制得的蛹蛋白纤维素复合粘胶长丝的质量指标如下： 名称线密度（dtex）干强度（cn/dtex）干伸。