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1、(10)申请公布号 CN 102444035 A (43)申请公布日 2012.05.09 C N 1 0 2 4 4 4 0 3 5 A *CN102444035A* (21)申请号 201110279498.6 (22)申请日 2011.09.20 D06P 1/66(2006.01) D06P 3/10(2006.01) C07C 211/63(2006.01) C07C 209/12(2006.01) (71)申请人西南大学 地址 400716 重庆市北碚区天生路216号 (72)发明人张光先 张凤秀 钟玲 陈程 (74)专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任 公司 50209 代理人周。
2、韶红 (54) 发明名称 丝绸活性染料染色促染剂溴化辛基丁基二甲 铵及其合成方法 (57) 摘要 一种丝绸活性染料染色促染剂：溴化辛基丁 基二甲铵，其结构式为：CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 （CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 )(CH 3 ) 2 N + Br - 。本发明完全不影响原 有染色工艺，不需要加盐，促染剂溴化辛基丁基二 甲铵直接添加到染浴即可进行染色。促染剂使用 浓度低，仅为1.53.5g/L。促染效果好，上染率 可达97.2499.10%，固色率达96.3498.23%。 染得的丝绸色牢度高，达到4级以上。大幅度降低 了染色。
3、废水的色度。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102444052 A 1/1页 2 1.一种丝绸活性染料染色促染剂，其特征在于名称是：溴化辛基丁基二甲铵，其结构 式为：CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 （CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 )(CH 3 ) 2 N + Br - 。 2.权利要求1所述的一种丝绸活性染料染色促染剂溴化辛基丁基二甲铵的制备方法， 其特征在于通过以下步骤合成得到： （1）中间产物丁基二甲胺的合成： 在圆底烧瓶中加入100mL。
4、质量浓度为33%的二甲胺水溶液，加入2.1g NaOH使反应过 程保持碱性，加入1.2 g四丁基溴化铵作相转移催化剂，用冰、水混合恒温水浴使反应液冷 却至0左右，然后通过滴加方式加入溴代正丁烷66mL，滴加速度为6mL/min，滴加完毕后 保温反应30 min,然后升温至35，反应20h,反应结束后，丁基二甲胺与水溶液分相，用分 液漏斗分离得到丁基二甲胺； （2）溴化辛基丁基二甲铵的合成： 将分离得到的丁基二甲胺装入烧瓶中，加入溴代正辛烷106.5mL,加入60mL无水乙醇 作溶剂，回流10h,反应结束后，蒸馏除去乙醇，得到溴化辛基丁基二甲铵粗品，然后用丙酮 进行结晶、重结晶，得到溴化辛基丁基。
5、二甲铵； 工业化大量生产该促染剂时，按比例增大反应物料的量，并使用工业化生产设备。 3. 溴化辛基丁基二甲铵作为丝绸活性染料染色促染剂的应用。 权 利 要 求 书CN 102444035 A CN 102444052 A 1/3页 3 丝绸活性染料染色促染剂溴化辛基丁基二甲铵及其合成方 法 技术领域 0001 本发明涉及纺织化学与染整工程领域，特别是涉及一种丝绸活性染料染色促染剂 溴化辛基丁基二甲铵及其合成方法。 背景技术 0002 用活性染料染色染得的丝绸比用传统的酸性染料、媒染染料、直接染料等染得丝 绸的皂洗牢度要高得多。但是，活性染料在丝绸上的上染率和固色率特别低，会产生大量的 高色度和。
6、高盐浓度的废水，污染处理负荷很大。为此，人们开发了代盐剂，以代替普通的硫 酸钠、氯化钠等无机盐。但代盐剂只是代替盐，并未解决活性染料在丝绸上的上染率和固色 率低的问题。 0003 有将染料溶于反相胶体溶液中，以提高活性染料的上染率的报道，但反相胶体溶 液需要使用大量的其它有机物，污染会更严重。也有在活性染料上接枝一个疏水碳氢链，以 提高活性染料在丝绸上的上染率的报道，但这需要将活性染料全部重新合成，技术复杂，并 且活性染料接枝疏水碳氢链后虽上染率得到大幅度升高，但未见报道改性染料的固色率。 还有将丝绸接枝阳离子后再用活性染料进行染色的报道，丝绸的上染率和固色率的确得到 大幅度提高，但是，由于在。
7、丝绸上接枝有机阳离子本身很难接枝均匀，染色时也很难染色均 匀，且技术流程长，工艺复杂。另有在活性染料分子上接枝聚乙烯胺类化合物，以提高活性 染料上染率和固色率的报道，虽大幅度提高了上染率和固色率，但是，该技术也需要将大量 的染料重新合成，并且合成聚乙烯胺的效率很低，污染很大，综合来看，应用潜力也很小。 0004 因此，研制一种对于活性染料在丝绸上的上染具有高效促染作用的促染剂具有重 要的理论意义和应用潜力。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种丝绸活性染料染色促染剂及其合成方法，对于活性染 料在丝绸上染色时，低浓度的该促染剂就具有高效促染作用。 0006 本发明一种丝绸活性染料染色促染。
8、剂的名称是：溴化辛基丁基二甲铵，其结构式 为：CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 （CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 )(CH 3 ) 2 N + Br - 。是一种固体物质，白色，具有良 好的水溶性，可配制成任意浓度的水溶液。 0007 溴化辛基丁基二甲铵的制备反应方程式如下： (CH 3 ) 2 NH + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Br (CH 3 ) 2 NCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 (CH 3 ) 2 NCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH。
9、 2 CH 2 Br CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 （CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 )(CH 3 ) 2 N + Br - 溴化辛基丁基二甲铵的制备方法如实施例1或实施例3所示，工业化大量生产该促染 剂时，按比例增大反应物料的量，并使用工业化生产设备。 0008 溴化辛基丁基二甲铵作为丝绸活性染料染色促染剂的应用： 说 明 书CN 102444035 A CN 102444052 A 2/3页 4 染浴只用染料和促染剂溴化辛基丁基二甲铵配制，不加无机盐进行促染。染浴中，染料 用量为织物重2%，浴比：1:20,溴化辛基丁基二甲铵浓度为1。
10、.53.5g/L，染色温度80, 染色时间60min。活性染料上染完成后，温度降至60,用碳酸钠进行固色，固色浴碳酸钠 浓度为1g/L,固色时间30min。固色完成后用十二烷基硫酸钠与碳酸钠混合溶液在90 煮浮色，染得的丝绸皂洗牢度达到4以上，上染率达97.2499.10%，固色率达96.34 98.23%。 0009 本发明的优点是：本发明完全不影响原有染色工艺，不需要加盐，促染剂溴化辛基 丁基二甲铵直接添加到染浴即可进行染色。促染剂使用浓度低，仅为1.53.5g/L。促染 效果好，上染率可达97.2499.10%，固色率达96.3498.23%。染得的丝绸色牢度高，达 到4级以上。大幅度降。
11、低了染色废水的色度。 具体实施方式 0010 实施例1： （1）中间产物丁基二甲胺的合成： 在圆底烧瓶中加入100mL质量浓度为33%的二甲胺水溶液，加入2.1g NaOH使反应过 程保持碱性，加入1.2 g四丁基溴化铵作相转移催化剂，用冰、水混合恒温水浴使反应液冷 却至0左右，然后通过滴加方式加入溴代正丁烷66mL，滴加速度为6mL/min，滴加完毕后 保温反应30 min,然后升温至35，反应20h,反应结束后，丁基二甲胺与水溶液分相，用分 液漏斗分离得到丁基二甲胺； （2）溴化辛基丁基二甲铵的合成： 将分离得到的丁基二甲胺装入烧瓶中，加入溴代正辛烷106.5mL,加入60mL无水乙醇 作。
12、溶剂，回流10h,反应结束后，蒸馏除去乙醇，得到溴化辛基丁基二甲铵粗品，然后用丙酮 进行结晶、重结晶，得到溴化辛基丁基二甲铵。 0011 实施例： 染浴只用染料和促染剂溴化辛基丁基二甲铵配制，不加无机盐。染浴1000mL，活性深蓝 B-2GLN质量浓度为0.1%,浴比：1:20,丝绸50g, 溴化辛基丁基二甲铵浓度为3.5g/L，染色 温度80,染色时间60min。活性染料上染完成后，温度降至60,用碳酸钠进行固色，固 色浴碳酸钠浓度为1g/L,固色时间30min.固色完成后用十二烷基硫酸钠与碳酸钠混合溶 液在90煮浮色，十二烷基硫酸钠浓度为1g/L,碳酸钠浓度2g/L。煮浮色时间30min。。
13、染 得的丝绸皂洗牢度达到4以上，上染率为97.24%，固色率达到96.34%。 0012 实施例3： （1）中间产物丁基二甲胺的合成： 在圆底烧瓶中装入150mL质量浓度为33%的二甲胺水溶液，加入3.1g NaOH使反应过 程保持碱性，加入1.9 g四丁基溴化铵作相转移催化剂，用冰、水混合恒温水浴使反应液冷 却至0左右，然后通过滴加方式加入溴代正丁烷99mL,滴加速度为10mL/min，滴加完毕后 保温反应30 min,然后升温至35，反应20h,反应结束后，丁基二甲胺与水溶液分相，用分 液漏斗分离得到丁基二甲胺； （2）溴化辛基丁基二甲铵的合成： 将分离得到的丁基二甲胺装入烧瓶中，加入溴代。
14、正辛烷160mL,加入90mL无水乙醇作 说 明 书CN 102444035 A CN 102444052 A 3/3页 5 溶剂，回流10h,反应结束后，蒸馏除去乙醇，得到溴化辛基丁基二甲铵粗品，然后用丙酮进 行结晶、重结晶，得到溴化辛基丁基二甲铵。 0013 实施例4： 染浴中活性黄B-4RFN染料质量浓度为0.1%，溶液为500mL,溴化辛基丁基二甲铵为 0.75g,升温至80.然后放入丝绸25g,染色50min,然后冷却至60,加入碳酸钠进行 固色，染浴中碳酸钠终浓度1g/L，30min。固色完毕后煮浮色。煮浮色温度90，碳酸钠2g/ L，十二烷基磺酸钠1g/L，浴比1:50，时间30min。煮浮色完成后，染色丝绸水洗，晾干。上染 率和固色率分别达到99.10%和98.23%，丝绸皂洗牢度达到5级。 说 明 书CN 102444035 A 。