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1、(10)申请公布号 CN 102442935 A (43)申请公布日 2012.05.09 C N 1 0 2 4 4 2 9 3 5 A *CN102442935A* (21)申请号 201010545325.X (22)申请日 2010.11.16 C07D 207/09(2006.01) (71)申请人江苏恒祥化工有限责任公司 地址 226500 江苏省如皋市石庄镇桑木桥 (72)发明人邱志刚 雍成松 (74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务 所(普通合伙) 11316 代理人赵绍增 (54) 发明名称 一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了。
2、一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡 咯烷的制备方法，其特征在于：右旋酒石酸、醇、 水的混合溶液中，滴加N-乙基-2-氨甲基吡咯烷， 降温到0-30，搅拌6h-24h，反应后抽滤、乙醇洗 涤，得到N-乙基-2-氨甲基吡咯烷右旋酒石酸盐， 以及其乙醇的母液；再用氢氧化钠调节母液pH 值到9-10，过滤出盐，再回收乙醇，精馏得到左旋 (S)N-乙基-2-氨甲基吡咯烷。本发明的优点在 于：本发明大大节约了工艺成本；且GC检测，含量 大于99，收率35以上。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102442950 。
3、A 1/1页 2 1.一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于：右旋酒石酸、醇、水的 混合溶液中，控温0-30滴加N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，然后保温6h-24h，在保温期间不 断搅拌，反应后抽滤、乙醇洗涤，得到N-乙基-2-氨甲基吡咯烷右旋酒石酸盐，以及其乙醇 的母液；再用氢氧化钠调节母液P H值到9-10，过滤出盐，再回收乙醇，精馏得到左旋(S) N-乙基-2-氨甲基吡咯烷。 2.根据权利要求1所述的一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，其特征在 于：所述醇为甲醇或乙醇或异丙醇；且醇水的质量比例在3-101。 3.根据权利要求2所述的一种(S)-N-乙基-2。
4、-氨甲基吡咯烷的制备方法，其特征在 于：所述醇水的质量比例为51。 4.根据权利要求1所述的一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，其特征在 于：所述所述右旋酒石酸与水的质量比例在1-31。 5.根据权利要求1所述的一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，其特征在 于：所述所述所降温度在10-20为最佳。 6.根据权利要求1所述的一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，其特征在 于：所述调节ph值的碱可以为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钾或碳酸钠。 7.根据权利要求1所述的一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，其特征在 于：所述搅拌反应时间为6h-12h。 。
5、权 利 要 求 书CN 102442935 A CN 102442950 A 1/2页 3 一种 (S)-N- 乙基 -2- 氨甲基吡咯烷的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，具体是用右旋酒石酸 为原料，通过拆分获得(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法。 背景技术 0002 左旋舒必利作为一种抗精神病药，治疗神经分裂症，也用于顽固性呕吐、消化性溃 疡及脑外伤后的眩晕头痛，具有广泛的用途。其中间体(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷为其 重要中间体，市场价值很广。 0003 目前，报道的生产(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的工艺普遍为。
6、左旋酒石酸拆分 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷得到N-乙基-2-氨甲基吡咯烷左旋酒石酸盐，再碱化处理，精馏 得到(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷。 0004 工艺如下： 0005 0006 但是由于左旋的酒石酸价格比较高，是右旋酒石酸的3.5倍。 发明内容 0007 本发明的主要任务在于提供一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法，具体 是采用拆分法，达到节约工艺成本的目的。 0008 为了解决以上技术问题，本发明的一种(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方 法，其特征在于：右旋酒石酸、醇、水的混合溶液中，控温0-30滴加N-乙基-2-氨甲基吡 咯烷，然后保温6h-24h，在保温期间。
7、不断搅拌，反应后抽滤、乙醇洗涤，得到N-乙基-2-氨甲 基吡咯烷右旋酒石酸盐，以及其乙醇的母液；再用氢氧化钠调节母液PH值到9-10，过滤出 盐，再回收乙醇，精馏得到左旋(S)N-乙基-2-氨甲基吡咯烷。 0009 进一步地，其中所用的醇可以为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，而且醇水的质量 比例在3-101；以51为佳。 0010 进一步地，所述右旋酒石酸与水的质量比例在1-31。 0011 进一步地，所述所降温度在10-20为最佳。 0012 进一步地，所述调节ph值的碱可以为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钾或碳酸钠。 0013 进一步地，所述反应时间为6h-12h。 0014 反应式如下： 0015。
8、 说 明 书CN 102442935 A CN 102442950 A 2/2页 4 0016 本发明的优点在于：利用右旋酒石酸去拆分N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，得到N-乙 基-2-氨甲基吡咯烷右旋酒石酸盐，其左旋(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷就在拆分的母液 中，碱化处理出酒石酸，残留精馏可以得到(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷。这样大大节约 了工艺成本；且GC检测，含量大于99，收率35以上。 具体实施方式 0017 实施例一： 0018 乙基-2-氨甲基吡咯烷80.0g，甲醇300g，混合均匀后，控制温度在30以下滴加 右旋酒石酸80.0g与100g甲醇的混合溶液，加毕保温在0-30，搅拌12h，抽滤，收集母液， 回收甲醇，直接减压蒸馏得到(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷28g，收率35。检测(GC99 以上，旋光-105.8以下)。 0019 实施例二： 0020 乙基-2-氨甲基吡咯烷160.0g，甲醇600g，混合均匀后，控制滴加温度在0-30， 滴加右旋酒石酸与200g甲醇的混合溶液，加毕保温0-30搅拌12h，抽滤，收集母液，回收 甲醇，再减压蒸馏得到(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷57.5g，收率35.9。检测(GC99以 上，旋光-106.1) 说 明 书CN 102442935 A 。