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1、(10)申请公布号 CN 102423702 A (43)申请公布日 2012.04.25 C N 1 0 2 4 2 3 7 0 2 A *CN102423702A* (21)申请号 201110456027.8 (22)申请日 2011.12.30 B01J 21/18(2006.01) A62D 3/10(2007.01) A62D 101/28(2007.01) (71)申请人北京交通大学 地址 100044 北京市海淀区西直门外上园村 3号 (72)发明人何大伟 王永生 杨冰洋 王闻硕 富鸣 张慧 (74)专利代理机构北京市商泰律师事务所 11255 代理人李鸿华 (54) 发明名称。
2、 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料 及其制备方法 (57) 摘要 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料 及其制备方法，属于光催化技术领域，适用于污染 物的催化降解。解决了催化剂光催化效率低的问 题。该复合光催化材料的结构：一种纳米级二氧 化钛均匀分散于微米级氧化石墨烯片层的复合 光催化材料。其的制备方法：一将氧化石墨烯配 成水悬浮液；二在搅拌条件下依次缓慢将聚乙二 醇、冰醋酸和钛酸四丁酯加入到无水乙醇中配成 混合液；三取步骤一配制的氧化石墨烯水悬浮液 滴加到步骤二配制的混合液中，室温下匀速搅拌， 形成混合液；四将步骤三中所得的混合液干燥， 得到固态混合物；五将步骤四中所得固态混合物 放。
3、入容器中，在惰性气体保护下于煅烧，得到氧化 石墨烯/二氧化钛复合光催化剂。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102423707 A 1/1页 2 1.一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料，其特征在于： 该复合光催化材料结构：二氧化钛分布于氧化石墨烯材料的上下表面及边缘区域，形 成一种纳米级二氧化钛均匀分散于微米级氧化石墨烯片层的复合光催化材料。 2.一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于： 该复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤一将氧化石墨烯配成质量浓度。
4、0.11g/L的水悬浮液； 步骤二在搅拌条件下依次缓慢将聚乙二醇、冰醋酸和钛酸四丁酯加入到无水乙醇中配 成混合液，其质量浓度依次为：聚乙二醇2.53.5g/L，冰醋酸0.20.3g/L，钛酸四丁酯 0.10.2g/L； 步骤三取步骤一配制的氧化石墨烯水悬浮液28ml，滴加到步骤二配制的3040ml 混合液中，室温下匀速搅拌15天，形成混合液； 步骤四将步骤三中所得的混合液干燥，得到固态混合物； 步骤五将步骤四中所得固态混合物放入容器中，在惰性气体保护下于400450 煅烧0.53小时，冷却后，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化剂。 3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料的制。
5、备方法，其特征 在于： 步骤二中的搅拌速度为50150r/min。 4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征 在于： 步骤三中的氧化石墨烯水悬浮液滴加速度为50500l/min。 5.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征 在于： 步骤五中固态混合物放入的容器包括：石英容器、玻璃容器、陶瓷容器； 所述的惰性气体包括：体积分数大于99Vol.的氩气，体积分数大于99Vol.的氮 气，体积分数大于99Vol.的氩氢混合气。 权 利 要 求 书CN 102423702 A CN 102423707 A 1/3页 3 一种氧化石墨烯。
6、 / 二氧化钛复合光催化材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种光催化复合材料及其制备方法，属于光催化技术领域，适用于无 机、有机污染物的催化降解。 背景技术 0002 近年来，能源危机和环境污染等问题日益严峻，世界各国对节约能源和保护环境 都非常重视。光催化以其常温反应和可以直接利用太阳能进行催化降解等特点，被认为是 一种极具广泛应用前景的环境污染净化技术。自1972年Fujishima和Honda发现锐钛矿 相二氧化钛能有效净化污水以来，二氧化钛作为一种绿色环保型催化剂受到人们的关注并 得到广泛研究。然而，光催化过程中二氧化钛光生载流子极易重新复合，导致光量子效率很 低，从而影。
7、响其光催化效率，所以降低光生载流子的复合可以提高光催化效率。 0003 石墨烯是一种碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料。有 独特的力学、热学、光学和比碳纳米管更优异的电学性质。氧化石墨烯是石墨烯重要的派生 物，结构与石墨烯大体相同。氧化石墨烯片具有比表面积大和离子交换能力强的特点。与石 墨是一种疏水性物质不同，氧化石墨烯具有大量的含氧基团诸如C-O-C，C-OH，CO，COOH 等与石墨层共价相连羟基、羧基等基团，是一种亲水性物质，能够在纯水中形成稳定的悬浮 液，这些特点都赋予其与二氧化钛良好的复合能力。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是绿色环保型催化剂光催化。
8、效率低的问题。提供一种 氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料及其制备方法。 0005 本发明的技术方案： 0006 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料，该复合光催化材料结构：二氧化钛 分布于氧化石墨烯材料的上下表面及边缘区域，形成一种纳米级二氧化钛均匀分散于微米 级氧化石墨烯片层的复合光催化材料。 0007 该复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤： 0008 步骤一将氧化石墨烯配成质量浓度0.11g/L的水悬浮液； 0009 步骤二在搅拌条件下依次缓慢将聚乙二醇、冰醋酸和钛酸四丁酯加入到无水乙醇 中配成混合液，其质量浓度依次为：聚乙二醇2.53.5g/L，冰醋酸0.20.3g/L，钛酸四 。
9、丁酯0.10.2g/L； 0010 步骤三取步骤一配制的氧化石墨烯水悬浮液28ml，滴加到步骤二配制的30 40ml混合液中，室温下匀速搅拌15天，形成混合液； 0011 步骤四将步骤三中所得的混合液干燥，得到固态混合物； 0012 步骤五将步骤四中所得固态混合物放入容器中，在惰性气体保护下于400 450煅烧0.53小时，冷却后，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化剂。 0013 步骤二中的搅拌速度为50150r/min。 说 明 书CN 102423702 A CN 102423707 A 2/3页 4 0014 步骤三中的氧化石墨烯水悬浮液滴加速度为50500l/min。 0015 步骤五。
10、中固态混合物放入的容器包括：石英容器、玻璃容器、陶瓷容器； 0016 所述的惰性气体包括：体积分数大于99Vol.的氩气，体积分数大于99Vol.的 氮气，体积分数大于99Vol.的氩氢混合气。 0017 本发明和已有技术相比所具有的有益效果： 0018 二氧化钛分布于氧化石墨烯材料的上下表面及边缘区域，形成一种纳米级二氧化 钛均匀分散于微米级氧化石墨烯片层的复合光催化材料。 0019 氧化石墨烯与二氧化钛复合材料在惰性气体保护下经过低温煅烧，形成较稳定的 化学键。并且由于氧化石墨烯独特的官能团结构，二氧化钛导带上激发电子能够快速转移 到氧化石墨烯材料上，进而提高光催化反应速率。 附图说明 0。
11、020 图1氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料的示意图。 0021 图2纯锐钛矿相TiO 2 与制得氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料对甲基橙的 光催化降解图。 具体实施方式 0022 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料，该复合光催化材料结构：二氧化钛 分布于氧化石墨烯材料的上下表面及边缘区域，形成一种纳米级二氧化钛均匀分散于微米 级氧化石墨烯片层的复合光催化材料。 0023 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料及其制备方法之一的步骤包括： 0024 步骤一将氧化石墨烯配成质量浓度0.1g/L的水悬浮液； 0025 步骤二在搅拌速度为50r/min条件下依次缓慢将聚乙二醇、冰醋酸和钛酸四。
12、丁酯 加入到无水乙醇中配成混合液，其质量浓度依次为：聚乙二醇2.5g/L，冰醋酸0.3g/L，钛酸 四丁酯0.1g/L； 0026 步骤三取步骤一配制的氧化石墨烯水悬浮液2ml，以滴加速度为50l/min滴加 到步骤二配制的30ml混合液中，15下匀速搅拌1天，形成混合液； 0027 步骤四将步骤三中所得的混合液在60干燥后得到固态混合物； 0028 步骤五将步骤四中所得固态混合物放入容器中，在体积分数大于99Vol.的氮气 保护下于400煅烧0.5小时，冷却后得到氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化剂。 0029 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料及其制备方法之二的步骤包括： 0030 步骤一。
13、将氧化石墨烯配成质量浓度0.3g/L的水悬浮液； 0031 步骤二在搅拌速度为100r/min的条件下依次缓慢将聚乙二醇、冰醋酸和钛酸四 丁酯加入到无水乙醇中配成混合液，其质量浓度依次为：聚乙二醇3g/L，冰醋酸0.25g/L， 钛酸四丁酯0.15g/L； 0032 步骤三取步骤一配制的氧化石墨烯水悬浮液3ml，以滴加速度为100l/min滴加 到步骤二配制的35ml混合液中，20下匀速搅拌3天，形成混合液； 0033 步骤四将步骤三中所得的混合液在65干燥后得到固态混合物； 0034 步骤五将步骤四中所得固态混合物放入容器中，在体积分数大于99Vol.的氮气 说 明 书CN 10242370。
14、2 A CN 102423707 A 3/3页 5 保护下于450煅烧2小时，冷却后得到氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化剂。 0035 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料及其制备方法之三的步骤包括： 0036 步骤一将氧化石墨烯配成质量浓度0.6g/L的水悬浮液； 0037 步骤二在搅拌速度为120r/min条件下依次缓慢将聚乙二醇、冰醋酸和钛酸四丁 酯加入到无水乙醇中配成混合液，其质量浓度依次为：聚乙二醇2.8g/L，冰醋酸0.28g/L， 钛酸四丁酯0.18g/L； 0038 步骤三取步骤一配制的氧化石墨烯水悬浮液5ml，以滴加速度为200l/min滴加 到步骤二配制的38ml混合液中，。
15、22下匀速搅拌4天，形成混合液； 0039 步骤四将步骤三中所得的混合液在60干燥后得到固态混合物； 0040 步骤五将步骤四中所得固态混合物放入容器中，在体积分数大于99Vol.的氩气 保护下于430煅烧2.5小时，冷却后得到氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化剂。 0041 一种氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料及其制备方法之四的步骤包括： 0042 步骤一将氧化石墨烯配成质量浓度1g/L的水悬浮液； 0043 步骤二在搅拌速度为150r/min条件下依次缓慢将聚乙二醇、冰醋酸和钛酸四丁 酯加入到无水乙醇中配成混合液，其质量浓度依次为：聚乙二醇3.5g/L，冰醋酸0.2g/L，钛 酸四丁酯0.2。
16、g/L； 0044 步骤三取步骤一配制的氧化石墨烯水悬浮液8ml，以滴加速度为500l/min滴加 到步骤二配制的40ml混合液中，25下匀速搅拌5天，形成混合液； 0045 步骤四将步骤三中所得的混合液在60干燥后得到固态混合物； 0046 步骤五将步骤四中所得固态混合物放入容器中，在体积分数大于99Vol.的氩氢 混合气保护下于450煅烧3小时，冷却后得到氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化剂。 0047 图1氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料的示意图。 0048 由于氧化石墨烯独特的官能团结构，使二氧化钛导带上激发电子能够快速转移到 氧化石墨烯材料上，减少二氧化钛载流子之间的复合反应，延长载流子复合时间，从而有效 提高光催化效率。 0049 图2纯锐钛矿相TiO 2 与制得氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料对甲基橙的 光催化降解图。从曲线上可见所得复合催化剂材料催化效率远高于纯锐钛矿相二氧化钛。 说 明 书CN 102423702 A CN 102423707 A 1/1页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102423702 A 。