铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜、制备方法及其应用.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104277838 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 7 8 3 8 A (21)申请号 201310292629.3 (22)申请日 2013.07.12 C09K 11/74(2006.01) H05B 33/14(2006.01) (71)申请人海洋王照明科技股份有限公司 地址 518100 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦A座22层 申请人深圳市海洋王照明技术有限公司 深圳市海洋王照明工程有限公司 (72)发明人周明杰 陈吉星 王平 冯小明 (74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人生。

2、启 何平 (54) 发明名称 铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜、制备方法及其应 用 (57) 摘要 一种铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，其化学通式 为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质， 其中0.01x0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。该 铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL） 中，在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用 于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铈掺 杂氯砷酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利。

3、要求书2页 说明书7页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104277838 A CN 104277838 A 1/2页 2 1.一种铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，其特征在于，该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的化学通 式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，其中，Me为Mg、Ca、 Sr或Ba。 2.根据权利要求1所述的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铈掺杂氯砷酸 盐发光薄膜的厚度为80nm300nm。 3.一种铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将。

4、反应室的真空度设置为1.010 -2 Pa 1.010 -3 Pa； 调节衬底的温度为250650，转速为50转/分钟1000转/分钟，在氩气气 流的载体下，根据Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 各元素的化学计量比将(DPM) 2 Me、砷烷、氯化氢和四 (2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及 通入氧气，进行化学气相沉积得到化学通式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 的铈掺杂氯砷酸盐发 光薄膜，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。 4.根据权利要求3所述的铈掺杂氯砷酸盐发光。

5、薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬 底为铟锡氧化物玻璃、掺氟氧化锡玻璃、掺铝的氧化锌或掺铟的氧化锌。 5.根据权利要求3所述的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述氩 气气流量为515sccm，所述氧气气流量为10200sccm。 6.根据权利要求3所述的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，将所述 衬底装入所述反应室后先将所述衬底在200700热处理10分钟30分钟。 7.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层 以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯砷酸 盐发光薄膜的化学通式为Me 5 (AsO 4。

6、 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05， 其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。 8.根据权利要求7所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的 厚度为80nm300nm。 9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 提供具有阳极的衬底； 在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，该铈 掺杂氯砷酸盐发光薄膜的化学通式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质， 0.01x0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba；及 。

7、在所述发光层上形成阴极。 10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的 制备包括以下步骤： 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.010 -2 Pa 1.010 -3 Pa； 调节衬底的温度为250650，转速为50转/分钟1000转/分钟，在氩气气 流的载体下，根据Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 各元素的化学计量比将(DPM) 2 Me、砷烷、氯化氢和四 (2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及 通入氧气，进行化学气相沉积在所述阳极上形成发光层，发光层的化学通式为 权 利 要 求 书CN 1。

8、04277838 A 2/2页 3 Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。 权 利 要 求 书CN 104277838 A 1/7页 4 铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜、 制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及一种铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其 制备方法。 背景技术 0002 薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角 大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，。

9、开发多波段发光的薄膜，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显 示器的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，仍未见报道。 发明内容 0003 基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铈掺杂氯砷酸盐发光薄 膜、其制备方法、使用该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的电致发光器件及其制备方法。 0004 一种铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的化学通式为 Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr或 Ba。 0005 在优选的实施例中，该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的厚度为80nm300nm。 。

10、0006 一种铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤： 0007 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为 1.010 -2 Pa1.010 -3 Pa； 0008 调节衬底的温度为250650，转速为50转/分钟1000转/分钟，在氩气 气流的载体下，根据Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 各元素的化学计量比将(DPM) 2 Me、砷烷、氯化氢和四 (2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及 0009 通入氧气，进行化学气相沉积得到化学通式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 的铈掺杂氯砷酸 盐发光薄膜，其中Me。

11、 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。 0010 在优选的实施例中，所述衬底为铟锡氧化物玻璃、掺氟氧化锡玻璃、掺铝的氧化锌 或掺铟的氧化锌。 0011 在优选的实施例中，所述氩气气流量为515sccm，所述氧气气流量为10 200sccm。 0012 在优选的实施例中，将所述衬底装入所述反应室后先将所述衬底在200700 热处理10分钟30分钟。 0013 一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光 层以及阴极层，所述发光层的材料为铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯砷酸盐发光薄 膜的化学通式为Me 5 (AsO 。

12、4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，Me为Mg、 Ca、Sr或Ba。 0014 在优选的实施例中，所述发光层的厚度为80nm300nm。 说 明 书CN 104277838 A 2/7页 5 0015 一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤： 0016 提供具有阳极的衬底； 0017 在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，该 铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的化学通式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质， 0.01x0.05，其中，Me为M。

13、g、Ca、Sr或Ba；及 0018 在所述发光层上形成阴极。 0019 在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤： 0020 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为 1.010 -2 Pa1.010 -3 Pa； 0021 调节衬底的温度为250650，转速为50转/分钟1000转/分钟，在氩气 气流的载体下，根据Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 各元素的化学计量比将(DPM) 2 Me、砷烷、氯化氢和四 (2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈通入反应室内，氩气气流量为515sccm； 0022 通入氧气，进行化学气相沉积在所述阳极上形成发。

14、光层，发光层的化学通式为 Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。 0023 上述铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜（Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ）的电致发光光谱（EL）中，在 620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。 附图说明 0024 图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图； 0025 图2为实施例1制备的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的电致发光谱图； 0026 图3为实施例1制备的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的XRD图。 具体实施方式 0027 。

15、为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明 的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发 明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。 0028 一实施方式的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的化学通式 为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr 或Ba。 0029 掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，。

16、在结构组成中进入了As 5+ 离子的晶格。 0030 该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的厚度为80nm300nm。 0031 优选的，x为0.03，厚度为150nm。 0032 上述铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中 的激活元素，在结构组成中进入了As 5+ 离子的晶格，在薄膜中充当主要的发光中心，得到薄 膜的电致发光谱（EL）中，在620nm位置有很强的发光峰。 0033 上述铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤： 0034 步骤S11、将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为 1.010 -2 Pa1.010 。

17、-3 Pa。 说 明 书CN 104277838 A 3/7页 6 0035 本实施方式中，衬底为铟锡氧化物玻璃（ITO），可以理解，在其他实施例中，也可以 为掺氟氧化锡玻璃（FTO）、掺铝的氧化锌（AZO）或掺铟的氧化锌（IZO）。 0036 衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干 后送入反应室。 0037 优选的，反应室的真空度为4.010 -3 Pa。 0038 本实施方式中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.010 -2 Pa 1.010 -3 Pa。 0039 步骤S12、调节衬底的温度为250650，转速为50转/分钟1000转/分 钟，在氩气。

18、气流的载体下，根据Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 各元素的化学计量比将四甲基庚二酮 酸盐（(DPM) 2 Me）、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈 （Ce(TMHD) 4 ）通入反应室内。 0040 优选的，将衬底装入反应室后先将所述衬底在200700热处理10分钟30分 钟。 0041 该步骤中，氩气气流量为515sccm。优选为10sccm。 0042 本实施方式中，0.01x0.05。 0043 优选的，衬底的转速为300转/分钟。 0044 步骤S13、然后通入氧气，进行化学气相沉积得到铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜其。

19、化学 通式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，Me为Mg、Ca、Sr或 Ba。 0045 铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜中，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成 中进入了As 5+ 离子的晶格。 0046 该步骤中，氧气气流量为10200sccm。优选为120sccm。 0047 该步骤中，优选的，x为0.03。 0048 步骤S14、铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜沉积完毕后停止通入DPM) 2 Me、砷烷、氯化氢和 四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈及氮气，继续通入氧气使铈掺杂氯砷酸盐发光薄 膜的。

20、温度降至60100。 0049 可以理解的是，步骤S14可以省略。 0050 请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括 依次层叠的衬底10、阳极20、发光层30以及阴极40。 0051 衬底10为玻璃衬底。阳极20为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ITO）。发光 层30的材料为铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的化学通式为 Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr或 Ba。阴极40的材质为银（Ag）。 0052 铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜中，掺。

21、杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成 中进入了As 5+ 离子的晶格。 0053 上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤： 0054 步骤S21、提供具有阳极20的衬底10。 0055 本实施方式中，衬底10为玻璃衬底，阳极20为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡 （ITO）。可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃（FTO）、掺铝的氧化锌（AZO） 说 明 书CN 104277838 A 4/7页 7 或掺铟的氧化锌（IZO）。 0056 衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干 后送入反应室。 0057 优选的，反应室的真空度为4.010 -3。

22、 Pa。 0058 本实施方式中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.010 -2 Pa 1.010 -3 Pa。 0059 步骤S22、在阳极20上形成发光层30，发光层30的材料为铈掺杂氯砷酸盐发光薄 膜，该铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的化学通式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基 质，0.01x0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。 0060 铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜中，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成 中进入了As 5+ 离子的晶格。 0061 本实施方式中，发光层30由以下步骤制得： 0062 首先，将衬。

23、底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为 1.010 -2 Pa1.010 -3 Pa。 0063 然后，调节衬底的温度为250650，转速为50转/分钟1000转/分 钟，在氩气气流的载体下，根据Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ 各元素的化学计量比将四甲基庚二酮 酸盐（(DPM) 2 Me）、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈 （Ce(TMHD) 4 ）通入反应室内。 0064 优选的，将衬底装入反应室后先将所述衬底在200700热处理10分钟30分 钟。 0065 该步骤中，氩气气流量为515sccm。。

24、优选为10sccm。 0066 本实施方式中，0.01x0.05。 0067 优选的，衬底的转速为300转/分钟。 0068 接着，通入氧气，进行化学气相沉积薄膜在所述阳极上形成发光层，发光层的化学 通式为Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl:xCe 3+ ，其中Me 5 (AsO 4 ) 3 Cl是基质，0.01x0.05，Me为Mg、Ca、Sr或 Ba。 0069 该步骤中，氧气气流量为10200sccm。优选为120sccm。 0070 该步骤中，优选的，x为0.03。 0071 最后，铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜沉积完毕后停止通入DPM) 2 Me、砷烷、氯化氢和四 (2,2,6,6-四甲基。

25、-3,5-庚二酮酸)铈及氮气，继续通入氧气使铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的 温度降至60100。需要说明的是，该步骤可以省略。 0072 步骤S23、在发光层30上形成阴极40。 0073 本实施方式中，阴极40的材料为银（Ag），由蒸镀形成。 0074 下面为具体实施例。 0075 实施例1 0076 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 4.010 -3 Pa；然后把衬底进行700热处理20分钟，然后温度降为500。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为300转/分，通入(DPM) 。

26、2 Mg、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 说 明 书CN 104277838 A 5/7页 8 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.03，通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到80，取出样品Mg 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.03Ce 3+ 。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0077 请参阅图2，图2为本实施例得到的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的电致发光谱（EL）。 由图2可以看出。

27、，本实施例得到的铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜在620nm波长区都有很强的发 光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。 0078 请参阅图3，图3为本实施例得到铈掺杂氯砷酸盐发光薄膜的XRD图。对照标准 PDF卡片，是氯砷酸盐的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰，证明掺杂元素 是进入了氯砷酸盐的晶格，没有出现分相。 0079 实施例2 0080 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -3 Pa；然后把衬底进行600热处理10分钟，然后温度降为250。打开旋转电机，调。

28、 节衬底托的转速为50转/分，通入(DPM) 2 Mg、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.06，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机 源和载气，继续通氧气，温度降到100，取出样品Mg 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.06Ce 3+ 。最后在发光薄膜 上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0081 实施例3 0082 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏。

29、水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -2 Pa；然后把衬底进行500热处理30分钟，然后温度降为650。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为1000转/分，通入(DPM) 2 Mg、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.01，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到70，取出样品Mg 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.01Ce 3+ 。最后。

30、在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0083 实施例4 0084 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 4.010 -3 Pa；然后把衬底进行400热处理20分钟，然后温度降为500。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为300转/分，通入(DPM) 2 Ca、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.03，通入氧气，流量为12。

31、0sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到75，取出样品Ca 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.03Ce 3+ 。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0085 实施例5 0086 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 说 明 书CN 104277838 A 6/7页 9 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -3 Pa；然后把衬底进行300热处理10分钟，然后温度降为250。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为50转/。

32、分，通入(DPM) 2 Ca、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.06，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机 源和载气，继续通氧气，温度降到90，取出样品Ca 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.06Ce 3+ 。最后在发光薄膜 上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0087 实施例6 0088 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设。

33、备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -2 Pa；然后把衬底进行200热处理30分钟，然后温度降为650。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为1000转/分，通入(DPM) 2 Ca、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.01，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到95，取出样品Ca 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.01Ce 3+ 。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag。

34、，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0089 实施例7 0090 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 4.010 -3 Pa；然后把衬底进行250热处理20分钟，然后温度降为500。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为300转/分，通入(DPM) 2 Sr、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.03，通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。。

35、薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到65，取出样品Sr 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.03Ce 3+ 。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0091 实施例8 0092 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -3 Pa；然后把衬底进行350热处理10分钟，然后温度降为250。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为50转/分，通入(DPM) 2 Sr、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,。

36、6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.06，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机 源和载气，继续通氧气，温度降到60，取出样品Sr 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.06Ce 3+ 。最后在发光薄膜 上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0093 实施例9 0094 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -2 Pa；然后把衬底进。

37、行450热处理30分钟，然后温度降为650。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为1000转/分，通入(DPM) 2 Sr、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 说 明 书CN 104277838 A 7/7页 10 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.01，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到90，取出样品Sr 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.01Ce 3+ 。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发。

38、光器件。 0095 实施例10 0096 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 4.010 -3 Pa；然后把衬底进行550热处理20分钟，然后温度降为500。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为300转/分，通入(DPM) 2 Ba、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.03，通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150n。

39、m，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到70，取出样品Ba 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.03Ce 3+ 。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0097 实施例11 0098 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -3 Pa；然后把衬底进行650热处理10分钟，然后温度降为250。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为50转/分，通入(DPM) 2 Ba、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,。

40、5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.06，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机 源和载气，继续通氧气，温度降到80，取出样品Ba 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.06Ce 3+ 。最后在发光薄膜 上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0099 实施例12 0100 衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后 用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至 1.010 -2 Pa；然后把衬底进行700热处理30分。

41、钟，然后温度降为650。打开旋转电机，调 节衬底托的转速为1000转/分，通入(DPM) 2 Ba、砷烷（AsH 3 ）、氯化氢（HCl）和四(2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为10sccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5： 3：1：0.01，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有 机源和载气，继续通氧气，温度降到60，取出样品Ba 5 (AsO 4 ) 3 Cl:0.01Ce 3+ 。最后在发光薄 膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。 0101 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书CN 104277838 A 10 1/2页 11 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104277838 A 11 2/2页 12 图3 说 明 书 附 图CN 104277838 A 12 。