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1、(10)申请公布号 CN 104289728 A (43)申请公布日 2015.01.21 C N 1 0 4 2 8 9 7 2 8 A (21)申请号 201410569150.4 (22)申请日 2014.10.23 B22F 9/24(2006.01) (71)申请人苏州华冲精密机械有限公司 地址 215151 江苏省苏州市高新区浒关工业 园青花路26号9栋 (72)发明人付冲 (74)专利代理机构北京瑞思知识产权代理事务 所(普通合伙) 11341 代理人袁红红 (54) 发明名称 一种电子材料用球形超细金粉的制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种电子材料用球形超细金粉 的制备方。
2、法，所述的制备方法包括如下步骤：a） 配制雷酸金溶液，b）配制还原剂溶液与分散剂溶 液，c）还原反应制取金粉，d）洗涤干燥处理。本发 明揭示了一种电子材料用球形超细金粉的制备方 法，该制备方法简单合理，制得的球形超细金粉具 有分散性好、粒度集中、比表面积小及振实密度大 的优点，采用该超细金粉制备的导体浆料具有优 良的导电性能和烧结特性以及致密的烧结膜层。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104289728 A CN 104289728 A 1。
3、/1页 2 1.一种电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下 步骤：a）配制雷酸金溶液，b）配制还原剂溶液与分散剂溶液，c）还原反应制取金粉，d）洗 涤干燥处理。 2.根据权利要求1所述的电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的 步骤 a）中，配制雷酸金溶液包括如下步骤：1）溶解金块，配制质量浓度为30 g/L的金溶 液；2）加氨水形成雷酸金溶液并调整pH值至3.5。 3.根据权利要求1所述的电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的 步骤 b）中，配制的还原剂溶液为抗坏血酸溶液，其由抗坏血酸溶于去离子水中制备而成， 浓度为0.5mol/L。 。
4、4.根据权利要求3所述的电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的 抗坏血酸与金的质量配比为1：2。 5.根据权利要求1所述的电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的 步骤 b）中，配制的分散剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液，其由聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水 中制备而成，浓度为3g/L。 6.根据权利要求5所述的电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的 聚乙烯吡咯烷酮与金的质量配比为1：50。 7.根据权利要求1所述的电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的 步骤c）中，还原反应制取金粉包括如下步骤：1）向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以350r/ min速。
5、度充分搅拌；2）加入还原剂溶液，以450r/min速度搅拌反应30 min。 8.根据权利要求1所述的电子材料用球形超细金粉的制备方法，其特征在于，所述的 步骤d）中，洗涤干燥处理包括如下步骤：1）用去离子水和无水乙醇分3次洗涤反应沉淀物； 2）在50真空干燥箱中干燥1h。 权 利 要 求 书CN 104289728 A 1/3页 3 一种电子材料用球形超细金粉的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种电子材料，尤其涉及一种电子材料用球形超细金粉的制备方法， 属于电子材料技术领域。 背景技术 0002 电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，主要是指在电子技术和微 电子技术中使用的。
6、材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金 材料、磁性材料、光电子材料以及其他相关材料。电子材料涵盖范围广泛，其主要功能在于 本身为光机能性，或会影响产品电气性质的材料。当前，电子材料主要应用于IC制造、平面 显示器、构装、印刷电路板、太阳电池等产业。 0003 作为电子材料之一的导电浆料，因具备许多优异性能而应用较多。当前，金导体浆 料以其导电性好，细线分辨率高，与氧化铝基体的附着强度好，印刷性好、膜层表面平整、背 光孔隙度小、膜边沿收缩率小以及切面密度高的优良性能，成为电子集成技术中理想的厚 膜导体材料。金导体浆料的关键技术指标都是由作为金导体浆料功能相的金粉性能决定。
7、 的，而金粉性能主要取决于其形貌结构特征、粉末的粒度、振实密度及其分布等形态特征。 目前，国内生产的金粉由于在制备方法、配料、工艺参数等方面的缺陷，导致形貌结构特征、 振实密度、粒度等性能上不够理想。 发明内容 0004 针对上述需求，本发明提供了一种电子材料用球形超细金粉的制备方法，该制备 方法简单合理，制得的球形超细金粉具有分散性好、粒度集中、比表面积小及振实密度大的 优点，采用该超细金粉制备的导体浆料具有优良的导电性能和烧结特性以及致密的烧结膜 层。 0005 本发明是一种电子材料用球形超细金粉的制备方法，所述的制备方法包括如下步 骤：a）配制雷酸金溶液，b）配制还原剂溶液与分散剂溶液，。
8、c）还原反应制取金粉，d）洗涤 干燥处理。 0006 在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 a）中，配制雷酸金溶液包括如下步骤：1） 溶解金块，配制质量浓度为30 g/L的金溶液；2）加氨水形成雷酸金溶液并调整pH值至3.5。 0007 在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 b）中，配制的还原剂溶液为抗坏血酸溶 液，其由抗坏血酸溶于去离子水中制备而成，浓度为0.5mol/L。 0008 在本发明一较佳实施例中，所述的抗坏血酸与金的质量配比为1：2。 0009 在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 b）中，配制的分散剂溶液为聚乙烯吡咯烷 酮溶液，其由聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中制备而成，浓度为3g/L。
9、。 0010 在本发明一较佳实施例中，所述的聚乙烯吡咯烷酮与金的质量配比为1：50。 0011 在本发明一较佳实施例中，所述的步骤c）中，还原反应制取金粉包括如下步骤： 1）向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以350r/min速度充分搅拌；2）加入还原剂溶液，以 说 明 书CN 104289728 A 2/3页 4 450r/min速度搅拌反应30 min。 0012 在本发明一较佳实施例中，所述的步骤d）中，洗涤干燥处理包括如下步骤：1）用 去离子水和无水乙醇分3次洗涤反应沉淀物；2）在50真空干燥箱中干燥1h。 0013 本发明揭示了一种电子材料用球形超细金粉的制备方法，该制备方法简单合理， 。
10、制得的球形超细金粉具有分散性好、粒度集中、比表面积小及振实密度大的优点，采用该超 细金粉制备的导体浆料具有优良的导电性能和烧结特性以及致密的烧结膜层。 附图说明 0014 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明： 图1是本发明实施例电子材料用球形超细金粉制备方法的工序步骤图。 具体实施方式 0015 下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能 更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。 0016 图1是本发明实施例电子材料用球形超细金粉制备方法的工序步骤图；该制备方 法包括如下步骤：a）配制雷酸金溶液，b）配制还原剂溶液。
11、与分散剂溶液，c）还原反应制取 金粉，d）洗涤干燥处理。 实施例 0017 具体制备方法如下： a）配制雷酸金溶液，具体配制过程为：先将一定量的金块置于溶解容器中，加少量的去 离子水，微热，再多次加入适量王水溶解金块，待金块完全溶解后，多次加入浓盐酸，进行赶 硝；待无棕色烟雾时，多次加入去离子水赶酸；待无刺鼻气味后将溶液浓缩至浓度为30 g/ L后，备用。然后向金溶液中加入氨水调整pH值到弱碱性，以充分形成雷酸金溶液；最后用 盐酸调整雷酸金溶液pH值至3.5。 0018 b）配制还原剂溶液与分散剂溶液，具体配制过程为：先取一定量的抗坏血酸，其与 金的质量配比为1：2，溶于去离子水中，配成浓度为。
12、0.5mol/L的还原剂溶液；然后取适量聚 乙烯吡咯烷酮，其质量为金的2%，溶于去离子水中配成浓度为3g/L的分散剂溶液。 0019 c）还原反应制取金粉，具体制备过程为：先将步骤a）配制的雷酸金溶液倒入设有 搅拌装置的专用容器中，再向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以350r/min速度充分搅拌； 然后迅速加入还原剂溶液，以450r/min速度搅拌反应30 min，反应后的产物经自然沉降后 形成金粉沉淀物，并取出。 0020 d）洗涤干燥处理，具体处理过程为：先用去离子水洗涤反应沉淀物3次，再用无水 乙醇洗涤反应沉淀物3次；然后将洗涤后的反应沉淀物放在真空干燥箱中，在50下干燥 1h制得粉末状金。
13、粉。 0021 本发明揭示了一种电子材料用球形超细金粉的制备方法，该制备方法简单合理， 制得的球形超细金粉具有分散性好、粒度集中、比表面积小及振实密度大的优点，采用该超 细金粉制备的导体浆料具有优良的导电性能和烧结特性以及致密的烧结膜层。 0022 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 说 明 书CN 104289728 A 3/3页 5 熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或 替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限 定的保护范围为准。 说 明 书CN 104289728 A 1/1页 6 图1 说 明 书 附 图CN 104289728 A 。