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1、(10)申请公布号 CN 104261455 A (43)申请公布日 2015.01.07 C N 1 0 4 2 6 1 4 5 5 A (21)申请号 201410488560.6 (22)申请日 2014.09.23 C01F 17/00(2006.01) C01G 19/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人浙江大学 地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路 866号 (72)发明人张玲洁 沈涛 杨辉 张继 申乾宏 陈乐生 (74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公 司 33212 代理人周世骏 (54) 发明名称 一种高纯度锡酸镧纳米粉。
2、体的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及纳米粉体制备，旨在提供一种高 纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法。该方法包括： 分别配置二水合草酸水溶液和硝酸镧与五水四氯 化锡的水溶液；将后者以滴加方式导入前者，形 成均匀透明溶液；然后加入聚乙烯醇和柠檬酸胶 凝剂，以磁力搅拌均匀；再以氨水溶液调节pH值， 室温下搅拌后沉降，烘干得到粉体；粉体研磨、过 筛后烧结，得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。本发明 反应温度低工艺简单成本低廉产率高，可 实现工业化生产；优于目前制备该粉体的烧结工 艺条件；制备获得的产品颗粒细小，颗粒分散程 度高，粉体流动性好，不存在明显的团聚现象。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明。
3、书3页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104261455 A CN 104261455 A 1/1页 2 1.一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下： (1)前驱体溶液A的配制 将二水合草酸添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容， 配制成浓度为0.030.6mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液A； (2)前驱体溶液B的配制 将摩尔比为11的硝酸镧和五水四氯化锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶 解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度。
4、为0.21.5mol/L的无色透明溶液，即前驱体 溶液B； (3)锡酸镧纳米粉体的制备 将前驱体溶液B以滴加方式导入前驱体溶液A中，形成均匀透明溶液；然后加入聚乙烯 醇和柠檬酸胶凝剂，以磁力搅拌均匀；混合溶液中的聚乙烯醇和柠檬酸胶凝剂的质量浓度 分别为15wt和210wt； 向混合溶液中滴加浓度为2528的氨水溶液，调节pH至79，并于室温下继续 搅拌2h；然后在室温下沉降24h，移去上清液，在80烘干得到粉体； 将烘干后的粉体进行研磨，过200目筛后，在9001100烧结2h5h，最终获得呈 乳白色的锡酸镧纳米粉体。 权 利 要 求 书CN 104261455 A 1/3页 3 一种高纯度锡。
5、酸镧纳米粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米粉体制备，特别是一种应用于纳米电接触功能复合材料的纯相锡 酸镧(La 2 Sn 2 O 7 )纳米粉体的制备方法。 背景技术 0002 La 2 Sn 2 O 7 属于烧绿石结构的稀土锡酸镧化合物。它具有优异的高温热稳定性化 学稳定性、离子导电性等理化性质，在离子/电子导体、锂离子电池、催化等方面有很好的 应用前景。已有文献报道指出，采用化学共沉淀法合成的La 2 O 3 掺杂SnO 2 电极材料中新相 La 2 Sn 2 O 7 (LSO)的出现在提高电极的电学性能起到重要的作用。 0003 目前制备锡酸镧(La 2 Sn 2 O 7。
6、 )的主要工艺为固相法水热法和化学共沉淀法。然而， 固相法制备La 2 Sn 2 O 7 粉体时烧结温度和烧结时间要求比较苛刻，制备周期很长。Chen等学 者研究表明仅当烧结温度高于1520，烧结时间约34h条件下，单一相的La 2 Sn 2 O 7 粉体才 能合成；采用水热法制备La 2 Sn 2 O 7 粉体时，烧结温度仅180左右，烧结时间为24h，合成产 率很低，若要实现大批量的合成，对高压反应釜设备要求比较高，合成产率难以得到明显提 升；而目前采用的化学共沉淀法具有合成产率高、反应周期短等优势，不足之处在于纯度较 低且烧结温度高，基本在12001400范围内，烧结时间约10h。 00。
7、04 为此，本发明提出了如何在降低烧结温度和烧结时间等工艺参数的条件下合成产 率高、物相纯度高、分散性能优异的La 2 Sn 2 O 7 粉体。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是，提供一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法。该方 法制得的产品能够用于改善电接触材料抗熔焊性能，且反应合成条件简易、成本低廉。 0006 为解决技术问题，本发明的解决方案是： 0007 提供一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法，该方法的具体步骤如下： 0008 (1)前驱体溶液A的配制 0009 将二水合草酸添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中 定容，配制成浓度为0.030.6mol/L的。
8、无色透明溶液，即前驱体溶液A； 0010 (2)前驱体溶液B的配制 0011 将摩尔比为11的硝酸镧和五水四氯化锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完 全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.21.5mol/L(是两种溶质合计的浓 度)的无色透明溶液，即前驱体溶液B； 0012 (3)锡酸镧纳米粉体的制备 0013 将前驱体溶液B以滴加方式导入前驱体溶液A中，形成均匀透明溶液；然后加入聚 乙烯醇(PVA)和柠檬酸胶凝剂，以磁力搅拌均匀；混合溶液中的聚乙烯醇(PVA)和柠檬酸胶 凝剂的质量浓度分别为15wt和210wt； 0014 向混合溶液中滴加浓度为2528的氨水溶液，调节pH至79，。
9、并于室温下 说 明 书CN 104261455 A 2/3页 4 继续搅拌2h；然后在室温下沉降24h，移去上清液，在80烘干得到粉体； 0015 将烘干后的粉体进行研磨，过200目筛后，在9001100烧结2h5h，最终获 得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。 0016 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： 0017 1)本发明所述制备方法反应温度低工艺简单成本低廉产率高，可实现工业 化生产。 0018 2)本发明制备的La 2 Sn 2 O 7 相的烧结温度在9001100，烧结时间缩短至25h， 优于目前制备该粉体的烧结工艺条件。 0019 3)本发明制备的锡酸镧纳米粉体颗粒细小，颗粒分散程度。
10、高，粉体流动性好，不存 在明显的团聚现象。 附图说明 0020 图1为本发明的高纯度锡酸镧纳米粉体的XRD图谱。 具体实施方式 0021 下面通过具体实施方式对本发明的实现方式进行描述。 0022 实施例1： 0023 (1)前驱体溶液A的配制 0024 溶质为二水合草酸，溶剂为去离子水；将一定质量的溶质添加至溶剂中磁力搅拌 至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.03mol/L的无色透明 溶液，记为A溶液。 0025 (2)前驱体溶液B的配制 0026 溶质为硝酸镧五水四氯化锡，溶剂为去离子水；按摩尔比1：1称取一定量的硝 酸镧和五水四氯化锡，并将其导入去离子水中磁力搅。
11、拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液 至容量瓶中定容，配制成1.5mol/L浓度的无色透明溶液，记为B溶液。 0027 (3)锡酸镧(La 2 Sn 2 O 7 )纳米粉体的制备 0028 a.采用梨形分液漏斗将B溶液以滴加方式导入A溶液中形成均匀透明溶液。 0029 b.往均匀透明溶液中加入1wtPVA和2wt柠檬酸胶凝剂，磁力搅拌均匀后滴加 浓度为25的氨水溶液，调节pH至7，并于室温下继续搅拌2h。 0030 c.经持续搅拌2h后的溶液于室温下沉降24h，移去上清液，80烘干；并将烘干粉 体进行研磨，过200目筛。 0031 d.经研磨过筛后的烘干粉体在900烧结5h，最终获得呈乳白色的锡酸。
12、镧纳米 粉体。 0032 实施例2 0033 (1)前驱体溶液A的配制 0034 溶质为二水合草酸，溶剂为去离子水；将一定质量的溶质添加至溶剂中磁力搅拌 至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.1mol/L的无色透明溶 液，记为A溶液。 0035 (2)前驱体溶液B的配制 说 明 书CN 104261455 A 3/3页 5 0036 溶质为硝酸镧五水四氯化锡，溶剂为去离子水；按摩尔比1：1称取一定量的硝 酸镧和五水四氯化锡，并将其导入去离子水中磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液 至容量瓶中定容，配制成0.5mol/L浓度的无色透明溶液，记为B溶液。 0037 (3)。
13、锡酸镧(La 2 Sn 2 O 7 )纳米粉体的制备 0038 a.采用梨形分液漏斗将B溶液以滴加方式导入A溶液中形成均匀透明溶液。 0039 b.往均匀透明溶液中加入5wtPVA和10wt柠檬酸胶凝剂，磁力搅拌均匀后滴 加浓度为28的氨水溶液，调节pH至8.5，并于室温下继续搅拌2h。 0040 c.经持续搅拌2h后的溶液于室温下沉降24h，移去上清液，80烘干；并将烘干粉 体进行研磨，过200目筛。 0041 d.经研磨过筛后的烘干粉体在1000烧结3h，最终获得呈乳白色的锡酸镧纳 米粉体。 0042 实施例3 0043 (1)前驱体溶液A的配制 0044 溶质为二水合草酸，溶剂为去离子水。
14、；将一定质量的溶质添加至溶剂中磁力搅拌 至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.6mol/L的无色透明溶 液，记为A溶液。 0045 (2)前驱体溶液B的配制 0046 溶质为硝酸镧五水四氯化锡，溶剂为去离子水；按摩尔比1：1称取一定量的硝 酸镧和五水四氯化锡，并将其导入去离子水中磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液 至容量瓶中定容，配制成0.2mol/L浓度的无色透明溶液，记为B溶液。 0047 (3)锡酸镧(La 2 Sn 2 O 7 )纳米粉体的制备 0048 a.采用梨形分液漏斗将B溶液以滴加方式导入A溶液中形成均匀透明溶液。 0049 b.往均匀透明溶液中加入4wtPVA和8wt柠檬酸胶凝剂，磁力搅拌均匀后滴加 浓度为26的氨水溶液，调节pH至9，并于室温下继续搅拌2h。 0050 c.经持续搅拌2h后的溶液于室温下沉降24h，移去上清液，80烘干；并将烘干粉 体进行研磨，过200目筛。 0051 d.经研磨过筛后的烘干粉体在1100烧结2h，最终获得呈乳白色的锡酸镧纳 米粉体。 说 明 书CN 104261455 A 1/1页 6 图1 说 明 书 附 图CN 104261455 A 。