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1、(10)申请公布号 CN 104264130 A (43)申请公布日 2015.01.07 C N 1 0 4 2 6 4 1 3 0 A (21)申请号 201410499232.6 (22)申请日 2014.09.25 C23C 16/48(2006.01) C23C 16/26(2006.01) C23C 20/06(2006.01) C01B 31/04(2006.01) (71)申请人北矿磁材科技股份有限公司 地址 102600 北京市大兴区北兴路东段22 号 (72)发明人姜娟 高俊彦 刘荣明 王倩 滕阳民 李炳山 (74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有 限公司 11260 。
2、代理人郑立明 李闯 (54) 发明名称 一种石墨烯的制备方法及制备装置 (57) 摘要 本发明公开了一种石墨烯的制备方法及制备 装置，该制备方法包括：将片状金属基体悬空放 置于反应室内，并使碳源材料接触片状金属基体； 利用激光束对片状金属基体的一侧表面进行辐 照，从而在片状金属基体的与激光束辐照面相反 的一侧表面生成石墨烯；其中，片状金属基体的 与激光束辐照面相反的一侧表面必须接触碳源材 料。该制备装置包括：反应室、基体支撑架、激光 发射器、抽真空设备以及气体输入管；基体支撑 架固定在反应室内，用于悬空设置片状金属基体； 激光发射器所发射的激光束垂直辐照在片状金属 基体的表面；抽真空设备和气体。
3、输入管均与反应 室的内部连通。本发明实施例能够实现微纳尺寸 结构的加工，不仅适用于各种波长的脉冲激光和 连续激光，而且其碳源材料可以使用气态碳源，也 可以使用固态碳源。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104264130 A CN 104264130 A 1/2页 2 1.一种石墨烯的制备方法，包括：将片状金属基体置于反应室内的步骤，使碳源材料 接触片状金属基体的步骤，以及利用激光束对片状金属基体进行辐照从而在片状金属基体 表面生成石墨烯的步。
4、骤；其特征在于，将片状金属基体悬空放置于反应室内，并使碳源材料 接触片状金属基体；利用激光束对片状金属基体的一侧表面进行辐照，从而在片状金属基 体的与激光束辐照面相反的一侧表面生成石墨烯； 其中，片状金属基体的与激光束辐照面相反的一侧表面必须接触碳源材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的将片状金属基体悬空放置于 反应室内，并使碳源材料接触片状金属基体包括： 当碳源材料为固态碳源时，先将固态碳源涂覆于片状金属基体表面，再将片状金属基 体悬空放置于反应室内； 和/或， 当碳源材料为气态碳源时，先将片状金属基体悬空放置于反应室内，再将气态碳源通 入反应室内，使气态碳源与片状金属。
5、基体表面接触。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的片状金属基体的厚度小于 20m。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的片状金属基体采用Ni、Pt、Co、 Fe、Al、Cr、Nb、Mg、Mn、Rh、Ta、Ti、W、U、Zr、V、Pd、Ru、Ir、Re、W或Cu中的至少一种制成。 5.根据权利要求1至4所述的制备方法，其特征在于，所述的激光束为连续激光束或脉 冲激光束。 6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的激光束聚焦后，再对片状 金属基体的一侧表面进行辐照。 7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，还包括：在激光束对片状金属基 。
6、体进行辐照的过程中，按照预定图案移动激光束和/或片状金属基体，从而控制片状金属 基体的表面生长图案化石墨烯。 8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当采用脉冲激光束对片状金属基体 进行辐照时，通过移动激光束和/或片状金属基体，控制片状金属基体的表面生成点状石 墨烯。 9.一种石墨烯的制备装置，用于按照上述权利要求1至8中任一项所述的制备方法制 备石墨烯，其特征在于，包括：反应室、基体支撑架、激光发射器、抽真空设备以及气体输入 管； 基体支撑架固定在反应室的内部，并且片状金属基体通过基体支撑架悬空设置于反应 室的内部； 激光发射器设于反应室的外部，并且激光发射器所发射的激光束垂直辐照在片。
7、状金属 基体的表面； 抽真空设备与反应室的内部连通，用于对反应室的内部抽真空； 气体输入管与反应室的内部连通，用于向反应室的内部输入稀有气体、还原气体或碳 源气体中的至少一种。 10.根据权利要求9所述的制备装置，其特征在于，反应室与激光发射器之间设有聚焦 镜和/或扩束镜；激光发射器发射的激光束通过聚焦镜和/或扩束镜的处理后，辐照到设于 权 利 要 求 书CN 104264130 A 2/2页 3 反应室内的片状金属基体上。 权 利 要 求 书CN 104264130 A 1/7页 4 一种石墨烯的制备方法及制备装置 技术领域 0001 本发明涉及石墨烯制备领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法及。
8、制备装置。 背景技术 0002 石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有 独特的载流子输运特性、极高的机械强度、良好的透光性和导电性，因此石墨烯有望在纳米 电子器件、超级电容、储氢材料、场发射材料等领域得到广泛的应用。 0003 目前，在制备石墨烯的诸多方法中，化学气相沉积法是可控大面积制备石墨烯的 有效方法，其制备过程中需要引入金属催化剂来降低碳前驱物的分解势垒并促进石墨烯 的形成。激光辅助化学气相沉积法是化学气相沉积法的一种改进方法，主要是利用激光 对作为金属催化剂的片状金属基体(简称基体)进行辐照，而基体在吸收激光的能量后 会在基体表面形成一定的温度场，反。
9、应气体流经基体表面会发生化学反应，从而在基体表 面就可以形成石墨烯薄膜。激光辅助化学气相沉积法的具体加工工艺可以参考中国专利 CN201310175638.4的描述。激光辅助化学气相沉积法具有高能量密度、高单色性和高方向 性等优点，并且高精度的激光热源大幅度地加快了化学气相沉积的反应速率；但是，现有的 激光辅助化学气相沉积法至少存在以下缺点： 0004 第一，现有的激光辅助化学气相沉积法只能以红外连续激光作为热源，这种高能 量密度的激光能够使片状金属基体表面迅速升温，当达到适合温度时，碳源前躯体会经催 化裂解后形成碳原子，随着激光光斑的移动，基体表面脱离激光辐照的地方会逐渐降温，从 而碳原子会。
10、在基体表面沉积或经溶解析出形成石墨烯；与连续激光不同的是，脉冲激光的 能量输出是周期性的，当以脉冲激光辐照基底表面时，不仅发生了热作用，而且对基体表面 的金属原子和已生成的碳原子有烧蚀或者溅射的去除作用，因此现有的激光辅助化学气相 沉积法很难以脉冲激光实现碳原子的结晶生长并形成石墨烯薄膜。 0005 第二，现有的激光辅助化学气相沉积法只能以红外连续激光作为热源，红外激光 与基体的热作用时间长，不宜用于精细结构加工，特别不宜用于微纳尺寸结构的加工。 0006 第三，现有的激光辅助化学气相沉积法只能使用气态碳源作为碳源材料，无法使 用固态碳源作为碳源材料。 发明内容 0007 针对现有技术中的上述。
11、不足之处，本发明提供了一种石墨烯的制备方法及制备装 置，能够实现微纳尺寸结构的加工，不仅适用于各种波长的脉冲激光和连续激光，而且其碳 源材料可以使用气态碳源，也可以使用固态碳源。 0008 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 0009 一种石墨烯的制备方法，包括：将片状金属基体置于反应室内的步骤，使碳源材料 接触片状金属基体的步骤，以及利用激光束对片状金属基体进行辐照从而在片状金属基体 表面生成石墨烯的步骤；将片状金属基体悬空放置于反应室内，并使碳源材料接触片状金 说 明 书CN 104264130 A 2/7页 5 属基体；利用激光束对片状金属基体的一侧表面进行辐照，从而在片状金属基体的。
12、与激光 束辐照面相反的一侧表面生成石墨烯；其中，片状金属基体的与激光束辐照面相反的一侧 表面必须接触碳源材料。 0010 优选地，所述的将片状金属基体悬空放置于反应室内，并使碳源材料接触片状金 属基体包括：当碳源材料为固态碳源时，先将固态碳源涂覆于片状金属基体表面，再将片状 金属基体悬空放置于反应室内； 0011 和/或，当碳源材料为气态碳源时，先将片状金属基体悬空放置于反应室内，再将 气态碳源通入反应室内，使气态碳源与片状金属基体表面接触。 0012 优选地，所述的片状金属基体的厚度小于20m。 0013 优选地，片状金属基体采用Ni、Pt、Co、Fe、Al、Cr、Nb、Mg、Mn、Rh、T。
13、a、Ti、W、U、Zr、 V、Pd、Ru、Ir、Re、W或Cu中的至少一种制成。 0014 优选地，所述的激光束为连续激光束或脉冲激光束。 0015 优选地，所述的激光束聚焦后，再对片状金属基体的一侧表面进行辐照。 0016 优选地，还包括：在激光束对片状金属基体进行辐照的过程中，按照预定图案移动 激光束和/或片状金属基体，从而控制片状金属基体的表面生长图案化石墨烯。 0017 优选地，当采用脉冲激光束对片状金属基体进行辐照时，通过移动激光束和/或 片状金属基体，控制片状金属基体的表面生成点状石墨烯。 0018 一种石墨烯的制备装置，用于按照上述技术方案中所述的制备方法制备石墨烯， 包括：反应。
14、室、基体支撑架、激光发射器、抽真空设备以及气体输入管； 0019 基体支撑架固定在反应室的内部，并且片状金属基体通过基体支撑架悬空设置于 反应室的内部；激光发射器设于反应室的外部，并且激光发射器所发射的激光束垂直辐照 在片状金属基体的表面； 0020 抽真空设备与反应室的内部连通，用于对反应室的内部抽真空；气体输入管与反 应室的内部连通，用于向反应室的内部输入稀有气体、还原气体或碳源气体中的至少一种。 0021 优选地，反应室与激光发射器之间设有聚焦镜和/或扩束镜；激光发射器发射的 激光束通过聚焦镜和/或扩束镜的处理后，辐照到设于反应室内的片状金属基体上。 0022 由上述本发明提供的技术方案。
15、可以看出，本发明实施例所提供的石墨烯的制备方 法及制备装置在激光束辐照在片状金属基体的一侧表面时，激光束作为高能量密度热源会 在极短时间内加热片状金属基体的被激光束辐照区域，而片状金属基体会快速进行热传 导，与被激光束辐照区域相对应的片状金属基体的另一侧表面也会被加热，由于片状金属 基体是悬空放置于反应室内，并且片状金属基体的下表面与碳源材料接触，因此片状金属 基体下表面的被加热位置会对碳源材料进行催化，碳源材料经催化裂解后会析出结晶，从 而在片状金属基体下表面的被加热位置会生成石墨烯薄膜。这种背部辐照激光束的加热方 式，使受激光束辐照表面不为石墨烯生长面，而是将与激光束辐照面相反的一侧表面作。
16、为 石墨烯生长面，这有效地避免了激光光子对生长的碳原子的破坏作用，因此本发明实施例 能够实现微纳尺寸结构的加工，不仅适用于各种波长的脉冲激光和连续激光，而且其碳源 材料可以使用气态碳源，也可以使用固态碳源。 附图说明 说 明 书CN 104264130 A 3/7页 6 0023 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他 附图。 0024 图1为本发明实施例提供的石墨烯的制备装置的结构示意图一。 0025。
17、 图2为本发明实施例提供的石墨烯的制备装置的结构示意图二。 0026 图3为本发明实施例提供的石墨烯的制备装置的结构示意图三。 具体实施方式 0027 下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整 地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明的保护范围。 0028 下面对本发明实施例所提供的石墨烯的制备方法及制备装置进行详细描述。 0029 (一)石墨烯的制备方法 0030 一种石墨烯的制备方法，其具体包括如下步骤：将片状金属基体悬空放。
18、置于反应 室内，并使碳源材料接触片状金属基体；利用激光束对片状金属基体的一侧表面进行辐照， 从而在片状金属基体的与激光束辐照面相反的一侧表面生成石墨烯。 0031 其中，激光束辐照面是指片状金属基体的被激光束辐照的一侧面，而与激光束辐 照面相反的一侧表面就是石墨烯生长面；所述的“相反”是指激光束辐照面与石墨烯生长面 是正反面的相对位置关系，例如：如图1所示，当片状金属基体水平放置时，激光束对片状 金属基体的上表面进行辐照，那么片状金属基体的上表面就是激光束辐照面，而片状金属 基体的下表面就是与激光束辐照面相反的一侧表面，也就是石墨烯生长面，石墨烯会在片 状金属基体的下表面生长；如图2所示，当片。
19、状金属基体竖直放置时，激光束对片状金属基 体的左侧表面进行辐照，那么片状金属基体的左侧表面就是激光束辐照面，而片状金属基 体的右侧表面是石墨烯生长面。本领域技术人员可以理解地，片状金属基体可以有很多的 放置方式，而激光束也可以辐照片状金属基体的其他面，但激光束辐照面与石墨烯生长面 的相对位置关系不变，故不再赘述，这均属于本申请的保护范围。 0032 具体地，该石墨烯的制备方法可以包括如下的具体实施方案： 0033 (1)由于碳源材料只有与作为金属催化剂的片状金属基体接触，才可能在激光束 的辐照加热下生成石墨烯，因此片状金属基体的与激光束辐照面相反的一侧表面必须接触 碳源材料，即片状金属基体的石。
20、墨烯生长面必须接触碳源材料，至少石墨烯生长面上需要 生长石墨烯的位置必须接触碳源材料。由于只让需要生长石墨烯的位置接触碳源材料十分 不方便操作，因此在实际生产中，最好使片状金属基体的石墨烯生长面完全与碳源材料接 触。 0034 (2)该石墨烯的制备方法中，碳源材料可以采用气态碳源或固态碳源中的至少一 种。气态碳源可以采用现有技术中的甲烷等烷烃、乙烯等烯烃、乙炔等炔烃或苯等芳香烃。 固态碳源可以采用现有技术中的聚合物、石墨、无定形碳等含碳元素的材料。因此，所述的 将片状金属基体悬空放置于反应室内，并使碳源材料接触片状金属基体可以包括以下至少 说 明 书CN 104264130 A 4/7页 7 。
21、一项： 0035 当碳源材料为固态碳源时，可以先将固态碳源涂覆于片状金属基体表面，再将 片状金属基体悬空放置于反应室内。 0036 当碳源材料为气态碳源时，可以先将片状金属基体悬空放置于反应室内，再将 气态碳源通入反应室内，使气态碳源与片状金属基体表面接触。 0037 (3)为了保证片状金属基体能够快速地将上表面的热能传递到下表面，并且保障 石墨烯的生长速度，片状金属基体的厚度最好小于20m。 0038 (4)为了保证片状金属基体具有良好的导热性能，并且方便石墨烯的生长，片状金 属基体最好采用Ni、Pt、Co、Fe、Al、Cr、Nb、Mg、Mn、Rh、Ta、Ti、W、U、Zr、V、Pd、Ru、。
22、Ir、Re、W 或Cu中的至少一种制成片状金属或合金。 0039 (5)本发明实施例所使用激光束可以采用连续激光束或脉冲激光束；在实际应用 中，该激光束可以是CO2激光束、Nd:YAG激光束、半导体激光束、薄片激光束、光纤激光/准 分子激光束等所有波长的激光束，但这些激光束最好是聚焦和/或扩束后，再对片状金属 基体的一侧表面进行辐照，这可以使激光束能够快速地加热片状金属基体。 0040 (6)石墨烯的生成过程最好在稀有气体的保护环境下进行，因此在将片状金属基 体悬空放置于反应室后，最好先将反应室内抽真空，然后向反应室内充入稀有气体，再用激 光束对片状金属基体进行辐照；在实际生产中，反应室内抽真。
23、空后，最好向反应室内通入高 纯稀有气体(例如：氩气)洗气两次，然后保持常压的条件下继续通入流量为200sccm的稀 有气体10min，再用激光束对片状金属基体进行辐照。 0041 进一步地，该石墨烯的制备方法的工作原理如下：以图1所示为例，当激光束辐照 在片状金属基体的上表面时，激光束作为高能量密度热源会在极短时间内加热片状金属基 体的上表面，由于片状金属基体具有良好的热传导性能，因此与被激光束辐照区域相对应 的片状金属基体的下表面也会被加热；又由于片状金属基体是悬空放置于反应室内，并且 片状金属基体的下表面与碳源材料接触，因此片状金属基体下表面的被加热位置会对碳源 材料进行催化，碳源材料经催。
24、化裂解后会析出结晶，从而在片状金属基体下表面的被加热 位置会生成石墨烯薄膜。现有技术中的片状金属基体是直接放置在反应室内的底部，并且 激光束辐照面就是石墨烯生长面，因此若现有技术中采用脉冲激光，则脉冲激光会对生长 起到碳原子的破坏作用；而在本发明实施例中所采用的背部辐照激光束的加热方式，使受 激光束辐照表面不为石墨烯生长面，而是将与激光束辐照面相反的一侧表面作为石墨烯生 长面，这有效地避免了激光光子对生长的碳原子的破坏作用，因此本发明实施例能够实现 微纳尺寸结构的加工，不仅适用于各种波长的脉冲激光和连续激光，而且其碳源材料可以 使用气态碳源，也可以使用固态碳源。 0042 除了上述技术方案外，。
25、本发明实施例所提供的石墨烯制备方法还可以包括：在激 光束对该片状金属基体进行辐照的过程中，按照预定图案(预定图案是指预先设定的要生 成的石墨烯的图案)移动激光束和/或片状金属基体，从而控制片状金属基体的表面生长 图案化石墨烯。 0043 其中，当采用脉冲激光束对片状金属基体进行辐照时，通过移动激光束和/或片 状金属基体，可以控制片状金属基体的表面生成点状石墨烯。在现有技术中，由于无法使用 脉冲激光束，因此只能采用连续激光束进行多次照射多形成多个点状石墨烯；而本发明实 说 明 书CN 104264130 A 5/7页 8 施例中通过脉冲激光束，只需快速移动激光束和/或片状金属基体，就可以在片状金。
26、属基 体的与激光束辐照面相反的一侧表面上快速生成多个点状石墨烯；显然，本发明实施例能 够大大提升多个点状石墨烯的制备速度。 0044 具体而言，现有技术中主要存在两种制备图案化石墨烯的方法：第一种是基于模 板工艺制备图案化石墨烯，这种方法是先在片状金属基体表面的不需要生产石墨烯的位置 涂覆保护膜，再采用激光束对该片状金属基体进行辐照，从而得到图案化石墨烯；第二种是 基于激光直写技术制备图案化石墨烯，现有这种方法需要预先准备氧化石墨烯薄膜，在经 过激光束辐照后，需要进行还原处理，才能得到图案化石墨烯。与现有技术相比，本发明实 施例无需对片状金属基体做现有技术中的掩膜处理和氧化石墨烯薄膜的预先处理。
27、，直接利 用激光束对片状金属基体进行辐照，并按照预定图案移动激光束和/或片状金属基体，就 可以在片状金属基体的与激光束辐照面相反的一侧表面生长符合预定图案的图案化石墨 烯；由此可见，本发明实施例能够简化图案化石墨烯的加工程序，降低石墨烯加工复杂度， 提高图案化石墨烯的加工效率，也能够降低图案化石墨烯的制造成本。 0045 在实际应用中，可以在现有的AutoCAD等绘图软件中绘制出预定图案，然后将其 导入到现有技术中具有激光直写加工系统的激光发射器中，激光发射器的控制器在激光直 写加工系统的指令下可以控制激光发射器移动激光束，或者可以移动放置反应室的激光发 射器工作台，由于片状金属基体放置于反应。
28、室内，因此移动放置反应室的激光发射器工作 台，相当于移动片状金属基体；随着激光束和/或片状金属基体的移动，激光发射器的控制 器可以精确控制片状金属基体表面所生成石墨烯的形状及分辨率，从而就可以实现图案化 石墨烯的控型生长，进而得到符合预定图案的图案化石墨烯。 0046 综上可见，本发明实施例能够实现微纳尺寸结构的加工，不仅适用于各种波长的 脉冲激光和连续激光，而且其碳源材料可以使用气态碳源，也可以使用固态碳源。此外， 本发明实施例的石墨烯制备方法能够简化图案化石墨烯的加工程序，降低石墨烯加工复杂 度，提高图案化石墨烯的加工效率，也能够降低图案化石墨烯的制造成本。 0047 (二)石墨烯的制备装。
29、置 0048 如图1至图3所示，一种石墨烯的制备装置，用于按照上述技术方案所述的制备方 法制备石墨烯，其具体结构包括：反应室1、基体支撑架2、激光发射器3、抽真空设备5以及 气体输入管6；基体支撑架2固定在反应室1的内部，并且片状金属基体101通过基体支撑 架2悬空设置于反应室1的内部；激光发射器3设于反应室1的外部，并且激光发射器3所 发射的激光束201垂直辐照在片状金属基体101的表面；抽真空设备5与反应室1的内部 连通，用于对反应室1的内部抽真空；气体输入管6与反应室1的内部连通，用于向反应室 1的内部输入稀有气体、还原气体或碳源气体中的至少一种。 0049 其中，反应室1与激光发射器3。
30、之间可以设有聚焦镜4和/或扩束镜；激光发射器 3发射的激光束201通过聚焦镜4的聚焦(或扩束镜的扩束)后，辐照到设于反应室1内的 片状金属基体101上。 0050 具体地，如图3所示，激光发射器3可以配套有激光发射器工作台7，反应室1可 以放置在激光发射器工作台7上；在制备图案化石墨烯的过程中，激光发射器3的控制器可 以控制激光发射器3的激光束201移动，或激光发射器工作台7移动，从而可以精确控制片 状金属基体101表面所生成石墨烯的形状及分辨率，进而可以实现图案化石墨烯的控型生 说 明 书CN 104264130 A 6/7页 9 长，得到符合预定图案的图案化石墨烯。抽真空设备5可以采用现有。
31、技术中的真空泵等抽 真空设备。气体输入管6上最好设有气体流量计，以方便对输入反应室1内的气体进行流 量统计。 0051 为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以几 个具体实施例对本发明所提供的石墨烯的制备方法及制备装置进行详细描述。 0052 实施例一 0053 如图1和图3所示，一种石墨烯的制备方法，其具体包括如下步骤： 0054 步骤A、将厚度为20m的镍箔经稀盐酸超声清洗10min后去表面氧化物，然后依 次经丙酮、酒精、去离子水各5min超声清洗后吹干，再对镍箔的表面涂覆厚度小于200nm的 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。 0055 步骤B、将经过步骤A处理后。
32、的镍箔固定在反应室1内的基体支撑架2上，镍箔的 下表面涂覆有聚甲基丙烯酸甲酯，并且处于悬空状态。 0056 步骤C、用真空泵将反应室1内抽成真空，再向反应室1内通入流量为200sccm的 高纯Ar气，直至反应室1内达到常压后关闭Ar气。 0057 步骤D、重复执行步骤C两次，以对反应室1内进行洗气；然后向反应室1内通入 流量为200sccm的Ar气10min。 0058 步骤E、利用AutoCAD绘制出需要生成的石墨烯图案，再将其导入到现有技术中具 有激光直写加工系统的激光发射器中。 0059 步骤F、将步骤D处理后的反应室1放置于激光发射器工作台7上，激光发射器的 控制器在激光直写加工系统的。
33、指令下控制激光束201的发射，以及移动激光束201或激光 发射器工作台7，从而精确控制镍箔下表面所生成石墨烯的形状及分辨率。 0060 在实际应用中，如果采用本实施例一所述的石墨烯制备方法，而且激光发射器采 用现有技术中的钇铝石榴石激光器，其技术参数要求为：激光波长为355nm、重复频率为 10kHz、单脉冲能量约为200mJ、其脉宽约为10ns、光斑直径为20m，那么在未移动激光束 201和激光发射器工作台7的情况下，将得到直径为20m的圆形图案石墨烯薄膜，经拉曼 及透射电镜分析可知：石墨烯厚度为2层。如果对激光的扩束和聚焦，那么可以获得直径为 100nm1000m范围内的圆形石墨烯。进一步。
34、地，可以根据实际需要绘制需要生成的石 墨烯图案，从而根据本实施例一所述的石墨烯制备方可以获得任意排布组合的图案化石墨 烯。 0061 实施例二 0062 如图1和图3所示，一种石墨烯的制备方法，其具体包括如下步骤： 0063 步骤A、将厚度为10m的铜箔经稀盐酸超声清洗10min后去表面氧化物，然后依 次经丙酮、酒精、去离子水各5min超声清洗后吹干。 0064 步骤B、将经过步骤A处理后的铜箔固定在反应室1内的基体支撑架2上，铜箔的 下表面处于悬空状态。 0065 步骤C、用真空泵将反应室1内抽成真空，再向反应室1内通入流量为200sccm的 高纯Ar气，直至反应室1内达到常压后关闭Ar气。。
35、 0066 步骤D、重复执行步骤C两次，以对反应室1内进行洗气；然后向反应室1内通入 流量为200sccm的Ar气10min。 说 明 书CN 104264130 A 7/7页 10 0067 步骤E、将步骤D处理后的反应室1放置于激光发射器工作台7上，并向反应室1 内通入氩气(保护气体)、氢气(还原气体)和甲烷(气态碳源)的混合气体；其中，氩气 流量为100sccm，氢气流量为80sccm，甲烷流量为20sccm。 0068 步骤F、利用AutoCAD绘制出需要生成的石墨烯图案，再将其导入到现有技术中具 有激光直写加工系统的激光发射器中；激光发射器的控制器在激光直写加工系统的指令下 控制激光。
36、束201的发射，以及移动激光束201或激光发射器工作台7，从而精确控制铜箔下 表面所生成石墨烯的形状及分辨率。 0069 在实际应用中，如果采用本实施例二所述的石墨烯制备方法，而且激光发射器采 用现有技术中的光纤激光器，其技术参数要求为：激光波长为1064nm、激光功率为450w，同 时调节激光器高度，使铜箔表面与激光焦点的距离为15mm，那么在激光束201不移动而激 光发射器工作台7移动速度为1.3m/s的情况下，将得到宽度为5mm的条形图案石墨烯薄 膜，经拉曼及透射电镜分析可知：石墨烯厚度为45层。如果对激光的参数进行优化，并 采取激光束聚焦或扩束手段，那么可以获得宽度为2m5cm范围内的。
37、条形石墨烯。进一 步地，可以根据实际需要绘制需要生成的石墨烯图案，从而根据本实施例二所述的石墨烯 制备方可以获得任意排布组合的图案化石墨烯。 0070 综上可见，本发明实施例能够实现微纳尺寸结构的加工，不仅适用于各种波长的 脉冲激光和连续激光，而且其碳源材料可以使用气态碳源，也可以使用固态碳源。 0071 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范 围为准。 说 明 书CN 104264130 A 10 1/2页 11 图1 说 明 书 附 图CN 104264130 A 11 2/2页 12 图2 图3 说 明 书 附 图CN 104264130 A 12 。