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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410624331.2 (22)申请日 2014.11.06 C09K 5/06(2006.01) A24D 3/14(2006.01) A24D 3/16(2006.01) (71)申请人 湖南中烟工业有限责任公司 地址 410007 湖南省长沙市雨花区万家丽中 路三段 188 号 (72)发明人 谢国勇 赵海红 陈秀平 银董红 杜文 钟科军 (74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 魏娟 (54) 发明名称 一种可调控卷烟滤嘴烟气温度的有机 / 无机 复合相变材料及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明公。
2、开了一种可调控卷烟滤嘴烟气温度 的有机 / 无机复合相变材料及其制备方法和应 用，该复合相变材料由 C 19 C 21 的烷烃负载在膨 胀石墨或多孔氧化硅颗粒上构成，其制备方法是 将C 19 C 21 的烷烃加热熔融后，加入膨胀石墨和 / 或多孔硅胶颗粒，充分搅拌，得到混合物，所得 混合物在温度不高于 25的条件下冷却结晶，即 得；该制备方法原料易得、操作简单、低成本，制 得的复合相变材料具有较高的相变潜热和热传导 性能，将其添加在卷烟滤棒中可有效降低卷烟主 流烟气的温度，且具有添加量少、降温效果明显的 特点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请。
3、 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104449586 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104449586 A 1/1 页 2 1.一种可调控卷烟滤嘴烟气温度的有机/无机复合相变材料，其特征在于，由C 19 C 21 的烷烃负载在膨胀石墨和 / 或多孔硅胶颗粒表面构成 ；其中，各原料组分的质量百分比含 量为 ： C 19 C 21 的烷烃 70 96 ； 膨胀石墨和 / 或多孔硅胶 4 30。 2.如权利要求 1 所述的有机 / 无机复合相变材料，其特征在于，所述的 C 19 C 21 的烷 烃为 C 19 C 21 的带支链或直链烷烃。 3.。
4、如权利要求 1 所述的有机 / 无机复合相变材料，其特征在于，所述的 C 19 C 21 的烷 烃为 C 19 C 21 的直链烷烃。 4.一种如权利要求 1 3 任一项所述的有机 / 无机复合相变材料的制备方法，其特征 在于，将C 19 C 21 的烷烃加热熔融后，加入膨胀石墨和/或多孔硅胶颗粒，充分搅拌，得到混 合物，所得混合物在温度不高于 25的条件下冷却结晶，即得。 5.如权利要求 4 所述的制备方法，其特征在于，所述的冷却结晶时间为 2 4h。 6.一种如权利要求13任一项所述的有机/无机复合相变材料的应用，其特征在于， 将所述的有机 / 无机复合相变材料添加在卷烟滤棒中应用于降低卷。
5、烟主流烟气的温度。 7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的有机/无机复合相变材料在卷烟滤棒 中的添加量为 10 60mg/ 支。 8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的有机/无机复合相变材料在卷烟滤棒 中的添加量为 30 40mg/ 支。 9.如权利要求 6 所述的应用，其特征在于，所述的复合相变材料添加在滤棒的靠烟丝 端和 / 或靠近滤棒中间位置，或者混合在整个滤棒的纤维丝束中。 权 利 要 求 书CN 104449586 A 1/3 页 3 一种可调控卷烟滤嘴烟气温度的有机 / 无机复合相变材料 及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及一种可调控卷烟滤嘴烟气温度的。
6、复合相变材料及其制备方法和应用， 属于卷烟技术领域。 背景技术 0002 卷烟燃吸后产生的主流烟气气溶胶由气相和粒相两部分组成，烟气中粒相物质约 占 4.5，气相物质中的水分和二氧化碳约占气相 90。卷烟滤嘴因为其对烟气粒相物的 强过滤作用，可显著减少烟气中有害成分对人体健康的危害，并改善抽吸品质，在卷烟产品 中得到了广泛的应用。滤嘴的作用是使烟气中的气溶胶颗粒经直接截留、惯性碰撞和扩散 沉积而被过滤。而烟气温度对被拦截的气溶胶颗粒速度、小尺寸颗粒的重新凝聚、烟气物质 小颗粒的冷凝沉积等具有重要的影响，是影响滤嘴截留效果的重要因素。 0003 在卷烟抽吸过程中，卷烟燃烧锥产生的热量会被主流烟气。
7、带至滤嘴，并且随着卷 烟抽吸进程，通过滤嘴的烟气温度逐渐升高。前人的研究结果表明，在抽吸接近结束的前 2-3 口抽吸时，滤嘴端的烟气温度最高可达 70 80，在深度抽吸模式下滤嘴端的烟气 温度最高温度甚至达到了 100左右，过高的滤嘴温度不仅影响滤嘴对烟气气溶胶颗粒物 在滤嘴中的截留效果，同时也会影响消费者对烟气感官质量的认可度。所以，滤嘴中烟气温 度分布调控对滤嘴截留效率和产品质量能够起到关键作用。 0004 在 ISO 标准抽吸模式下，每口抽吸容量是 35mL，卷烟滤嘴中每口 35mL 烟气从 70 降至 30需释放 1.57J 热量。而相变材料在温度高于相变点时吸收热量而发生恒温相变 (。
8、 储能过程 )，当温度下降，低于相变点时发生逆向相变 ( 释放能量过程 )，具有很强的储能 和控温能力。如烷基相变材料，虽然具有相变功能，但是存在导热系数偏低，传热性能相对 差，而吸热后变成液态，流动性大的问题，无法在生活实际中应用，应用受到局限。 发明内容 0005 针对现有技术中卷烟滤嘴抽吸过程中由于烟气温度过高，导致滤嘴截留效率降低 和烟的感官质量差等问题，本发明的目的是在于提供一种廉价、安全无害，且具有较高的相 变潜热和热传导性能的适用于卷烟滤嘴的无机 / 有机复合相变材料。 0006 本发明的另一个目的是在于提供一种原料易得、操作简单、低成本制备所述复合 相变材料的方法，该方法完全满。
9、足工业化生产。 0007 本发明的第三个目的是在于提供一种所述复合相变材料在卷烟中的应用，将所述 复合相变材料添加在卷烟滤棒中可有效降低卷烟主流烟气的温度，且具有添加量少、降温 效果明显的特点。 0008 本发明提供了一种可调控卷烟滤嘴烟气温度的有机 / 无机复合相变材料，该有机 / 无机复合相变材料由 C 19 C 21 的烷烃负载在膨胀石墨和 / 或多孔硅胶颗粒表面构成 ；其 中，各原料组分的质量百分比含量为 ： 说 明 书CN 104449586 A 2/3 页 4 0009 C 19 C 21 的烷烃 70 96 ； 0010 膨胀石墨和 / 或多孔硅胶 4 30。 0011 优选的有。
10、机 / 无机复合相变材料中 C 19 C 21 的烷烃为 C 19 C 21 的带支链或直链 烷烃 ；最优选为 C 19 C 21 的直链烷烃。 0012 本发明还提供了一种所述的有机 / 无机复合相变材料的制备方法，该方法是将 C 19 C 21 的烷烃加热熔融后，加入膨胀石墨和 / 或多孔硅胶颗粒，充分搅拌，得到混合物，所 得混合物在温度不高于 25的条件下冷却结晶，即得。 0013 优选的制备方法中冷却结晶时间为 2 4h。 0014 本发明还提供了一种所述的复合相变材料的应用，该应用是将所述的有机 / 无机 复合相变材料添加在卷烟滤棒中应用于降低卷烟主流烟气的温度。 0015 本发明的。
11、应用方法还包括以下优选方案 ： 0016 优选的方案中有机 / 无机复合相变材料在卷烟滤棒中的添加量为 10 60mg/ 支 ； 最优选为 30 40mg/ 支。 0017 优选的方案中复合相变材料添加在滤棒的靠烟丝端和 / 或靠近滤棒中间位置，或 者混合在整个滤棒的纤维丝束中。 0018 优选的应用方法中所述复合相变材料在制备滤嘴时进行添加。 0019 本发明的有益效果 ：本发明采用的 C 19 C 21 的烷烃是一种优良的有机类相变材 料，其熔化相变热约为 240J/g，相变温度约为 32，但是其在相变过程中存在导热系数偏 低，传热性能相对差，而吸热后变成液态，流动性大的问题，限制了其应用。
12、。本发明首次将其 与膨胀石墨和/或硅胶复合制备具有很高的相变潜热和合适的相变温度的有机/无机复合 相变材料，有效地克服了C 19 C 21 的烷烃在相变过程中存在的问题，并成功地将复合相变材 料应用到卷烟领域中来。将本发明的复合相变材料添加在卷烟滤棒中能有效地将卷烟主流 烟气温度控制在 35左右。本发明复合相变材料的制备方法简单、原料易得、无需特殊设 备、成本低、可工业化大生产。 附图说明 0020 【图 1】为实施例 1 制得的复合相变材料的 DSC 曲线。 0021 【图 2】为实施例 1 制得的复合相变材料对卷烟滤嘴烟气的影响关系曲线。 具体实施方式 0022 以下实施例旨在进一步阐述本。
13、发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范 围。 0023 实施例 1 0024 称取 18.8g 二十一烷 (C 21 H 44 ) 加热至 50熔融后，在搅拌条件下加入 1.2g 膨胀石 墨进行等体积浸渍，最后在温度不高于25的条件下冷却结晶2小时，得20.0g有机无机复 合相变材料，其中二十一烷的担载量为 94。该有机无机复合相变材料的相变热为 156J/ g，相变温度为 32，其 DSC 曲线如图 1 所示。称取 30mg/ 支复合相变材料制备复合滤嘴， 在单孔道吸烟机上进行 ISO 模式抽吸 ( 抽吸时间为 2s，抽吸间隔为 58s, 每口抽吸容量为 35mL)，同时以烟支气相温度检。
14、测仪在线检测滤嘴烟气温度。检测结果表明，与对照样相比， 说 明 书CN 104449586 A 3/3 页 5 添加相变材料的复合滤嘴对烟气温度具有显著的降低作用，特别是抽吸的最后三口，从对 照样的 70降至 35以下，如图 2 所示。 0025 实施例 2 0026 称取 16g 二十一烷 (C 21 H 44 ) 加热至 50熔融后，在搅拌条件下加入 4.0g 硅胶颗粒 (30-60 目 ) 进行等体积浸渍，最后在温度不高于 25的条件下冷却结晶 2 小时，得 20.0g 有机无机复合相变材料，其中二十一烷的担载量为 80。该有机无机复合相变材料的相变 热为 128J/g，相变温度为 33。
15、。称取 40mg/ 支复合相变材料制备复合滤嘴，在单孔道吸烟 机上进行 ISO 模式抽吸 ( 抽吸时间为 2s，抽吸间隔为 58s, 每口抽吸容量为 35mL)，同时以 烟支气相温度检测仪在线检测滤嘴烟气温度。检测结果表明，与对照样相比，添加相变材料 的复合滤嘴对烟气温度具有显著的降低作用，特别是抽吸的最后三口，从对照样的 70降 至 35以下。 0027 实施例 3 0028 称取 18g 二十烷 (C 20 H 42 ) 加热至 50熔融后，在搅拌条件下加入 2.0g 膨胀石墨进 行等体积浸渍，最后在温度不高于25的条件下冷却结晶2小时，得20.0g有机无机复合相 变材料，其中二十一烷的担载量为 90。该有机无机复合相变材料的相变热为 136J/g，相 变温度为 34。称取 40mg/ 支复合相变材料制备复合滤嘴，在单孔道吸烟机上进行 ISO 模 式抽吸 ( 抽吸时间为 2s，抽吸间隔为 58s, 每口抽吸容量为 35mL)，同时以烟支气相温度检 测仪在线检测滤嘴烟气温度。检测结果表明，与对照样相比，添加相变材料的复合滤嘴对烟 气温度具有显著的降低作用，特别是抽吸的最后三口，从对照样的 70降至 35以下。 说 明 书CN 104449586 A 1/1 页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104449586 A 。