橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310525610.9

申请日:

2013.10.31

公开号:

CN104592159A

公开日:

2015.05.06

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 277/80申请公布日:20150506|||公开

IPC分类号:

C07D277/80

主分类号:

C07D277/80

申请人:

青岛旺裕橡胶制品有限公司

发明人:

梁松杰

地址:

266700山东省青岛市平度市明村镇刘家庄子村(发达橡胶厂内)

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法,步骤如下:首先,制备次氯酸钠溶液,然后按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌,接着加吗啉和添加剂,开始升温,当反应器内不再有颗粒状物体时,停止加热,控制反应器内的温度,缓慢滴加次氯酸钠溶液,当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时,取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉,碘化钾混合液进行测定,呈紫兰色时即为终点,停止次氯酸钠溶液加入,继续搅拌,开自来水冷却,当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤,滤液进行处理,回收未反应的原料,离心脱水、干燥、包装即得成品。工艺流程短,易控制,生产成本较低,不会对环境造成污染。

权利要求书

权利要求书
1.  一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法,其特征在于,步骤如下:
1)制次氯酸钠,将纯度≧30%的烧碱配成一定浓度的碱液,反应器外用冷冻盐水冷却,当温度降至3℃时,开始通氯气,控制反应温度在25℃以下,反应接近终点时,取适量反应液滴加浓度为1%的酚酞指示剂,在2—3s内反应液的颜色由红色转位黄色,停止通氯气,制得次氯酸钠溶液;
2)氧化合成,按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌,接着加吗啉和添加剂,开始升温,当反应器内不再有颗粒状物体时,停止加热,控制反应器内的温度,缓慢滴加次氯酸钠溶液,当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时,取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉,碘化钾混合液进行测定,呈紫兰色时即为终点,停止次氯酸钠溶液加入,继续搅拌,开自来水冷却,当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤,滤液进行处理,回收未反应的原料,离心脱水、干燥、包装即得成品。

说明书

说明书橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法
 
技术领域
本发明属于橡胶促进剂生产技术领域,具体涉及一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法。
 
背景技术
促进剂在橡胶硫化中起着非常重要的作用,加入少量的促进剂,可以大大加快橡胶与硫化剂之间的反应,提高硫化速度,降低硫化温度,缩短硫化时间,减少硫化剂用量。同时,对硫化胶的物理机械性能、化学性质处理也有相应的改善。
 
发明内容
本发明的目的在于,提供一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法,工艺流程短,易控制,生产成本较低,不会对环境造成污染。
本发明提供的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法,步骤如下:
1)制次氯酸钠,将纯度≧30%的烧碱配成一定浓度的碱液,反应器外用冷冻盐水冷却,当温度降至3℃时,开始通氯气,控制反应温度在25℃以下,反应接近终点时,取适量反应液滴加浓度为1%的酚酞指示剂,在2—3s内反应液的颜色由红色转位黄色,停止通氯气,制得次氯酸钠溶液;
2)氧化合成,按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌,接着加吗啉和添加剂,开始升温,当反应器内不再有颗粒状物体时,停止加热,控制反应器内的温度,缓慢滴加次氯酸钠溶液,当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时,取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉,碘化钾混合液进行测定,呈紫兰色时即为终点,停止次氯酸钠溶液加入,继续搅拌,开自来水冷却,当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤,滤液进行处理,回收未反应的原料,离心脱水、干燥、包装即得成品。
 
本发明提供的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法,其有益效果在于:工艺流程短,易控制,生产成本较低,不会对环境造成污染。
 
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法进行详细的说明。
 
实施例
本实施例的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法,步骤如下:
1)制次氯酸钠,将纯度≧30%的烧碱配成一定浓度的碱液,反应器外用冷冻盐水冷却,当温度降至3℃时,开始通氯气,控制反应温度在25℃以下,反应接近终点时,取适量反应液滴加浓度为1%的酚酞指示剂,在2—3s内反应液的颜色由红色转位黄色,停止通氯气,制得次氯酸钠溶液;
2)氧化合成,按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌,接着加吗啉和添加剂,开始升温,当反应器内不再有颗粒状物体时,停止加热,控制反应器内的温度,缓慢滴加次氯酸钠溶液,当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时,取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉,碘化钾混合液进行测定,呈紫兰色时即为终点,停止次氯酸钠溶液加入,继续搅拌,开自来水冷却,当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤,滤液进行处理,回收未反应的原料,离心脱水、干燥、包装即得成品。

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资源描述

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本发明公开了一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法,步骤如下:首先,制备次氯酸钠溶液,然后按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌,接着加吗啉和添加剂,开始升温,当反应器内不再有颗粒状物体时,停止加热,控制反应器内的温度,缓慢滴加次氯酸钠溶液,当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时,取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉,碘化钾混合液进行测定,呈紫兰色时即为终点,停止次氯酸钠溶液加入。

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