生物活性物质的提取组合体及超声微波组合提取方法.pdf

生物活性物质的提取组合体及超声微波组合提取方法，属生物活性物质提取技术。提取组合体由超声-微波提取单元，超声提取单元和微波提取单元中的两种或三种串联而成。本发明集约化程度高，占空间小；能实现超声-微波模块化；微波头与超声头在空间上分离，既可减少超声和微波间的相互干扰，又可根据物料性质同时或分别单独进行工作；在不增加微波头数量或功率的情况下，达到微波对提取料液的完全处理，不留死角；既可处理少量物料，又可处理大量物料；把现有技术中微波处理的方式改为短时间流动性连续处理，可有效保护对热敏感的生物活性物质。

权利要求书
1.  一种生物活性物质的提取组合体，其特征在于：
由超声-微波提取单元，超声提取单元和微波提取单元中的两种或三种串联而成；
超声提取单元的结构是：由左、右超声震板和前后壁板合围成一竖向物料腔，该物料腔又由其内的一中央纵隔板和一块或多块横隔板和分隔成多个上下左右紧邻的提取小室，于纵隔板和横隔板的相应位置上开有能让物料自上而下流过各提取小室的物料流动孔，进料管与最上方的一提取小室接通，管口上升到物料腔上部位置的出料管与最下方的一提取小室接通，超声震板在每个提取小室的对应位置都设有超声头；
微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管，出料管出口处设有温度传感器；
超声-微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管，出料管出口处设有温度传感器,物料流动腔与壳体内壁之间设超声头和超声震板；使用的装置包括提取组合体，该提取组合体由超声-微波提取单元，超声提取单元和微波提取单元中的两种或三种串联而成，此外还包括有第一物料存储混合罐和第二物料存储混合罐，循环装置，加热装置，冷却装置，挤压过滤装置和控制柜。

2.  如权利要求1所述的生物活性物质的提取组合体，其特征在于：由一个超声提取单元,一个超声-微波提取单元和一个微波提取单元依次串联而成。

3.  一种生物活性物质超声微波组合提取方法，其特征在于：
使用的装置包括提取组合体，该提取组合体由超声-微波提取单元，超声提取单元和微波提取单元中的两种或三种串联而成，此外还包括有第一物料存储混合罐和第二物料存储混合罐，循环装置，加热装置，冷却装置，挤压过滤装置和控制柜；
超声提取单元的结构是：由左、右超声震板和前后壁板合围成一竖向物料腔，该物料腔又由其内的一中央纵隔板和一块或多块横隔板和分隔成多个上下左右紧邻的提取小室，于纵隔板和横隔板的相应位置上开有能让物料自上而下流过各提取小室的物料流动孔，进料管与最上方的一提取小室接通，管口上升 到物料腔上部位置的出料管与最下方的一提取小室接通，超声震板在每个提取小室的对应位置都设有超声头；
微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管，出料管出口处设有温度传感器；
超声-微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管，出料管出口处设有温度传感器,物料流动腔与壳体内壁之间设超声头和超声震板；
第一物料存储混合罐和第二物料存储混合罐为同容积的带夹层不锈钢罐体，夹层内充有水或导热油介质，夹层设有介质进口和出口，物料存储混合罐设有搅拌装置，物料存储混合罐上部有进料口，下部设出料口；
第一物物料存储混合罐的出料口通过离心泵与提取组合体的进料端连接；提取作业前先加入水或其他溶剂到第一物料存储混合罐中，打开加热系统，开启搅拌装置，然后加入待提物料；第一物料存储混合罐中的物料混合液通过离心泵送入提取组合体，在连续流动的过程中进行有效成分溶出,再回到第一物料物料存储混合罐，经过不少于两次的上述循环来完成提取过程；循环提取过程完成后物料由转向阀门导入过滤挤压部分，进行过滤和挤压；完成该步骤后，提取液通过转向阀门进入第二物料存储混合罐；直到所有第一物料存储混合罐的提取物进入第二物料存储混合罐；在此过程中产生的料渣被截留在过滤挤压装置中并挤压出渣内的液体，然后将挤压过的料渣取出；在出渣过程中，先将物料导入第一物料存储混合罐或短时间暂停系统工作；在物料存储混合罐和提取组合体出料端均设有温度监测系统，当温度超出设定温度后，提取组合体中的提取单元可停止微波或超声工作，也可将物料导入冷却装置，通过风冷降低物料温度，使整个提取过程中温度保持在设定的范围内；当完成提取循环后，已通过挤压除渣的提取液通过转向阀门进入第二物料存储混合罐存放，这时又可进行新物料的提取。

说明书生物活性物质的提取组合体及超声微波组合提取方法
技术领域
本发明属生物活性物质提取技术。
背景技术
在生物活性物质提取方面，大量研究显示，超声提取和微波提取具有多方面的优势。
超声具有：①机械效应。超声波的机械作用可促成液体的乳化、凝胶的液化和固体的分散。②空化作用。超声波作用于液体时可产生大量小气泡。一个原因是液体内局部出现拉应力而形成负压，压强的降低使原来溶于液体的气体过饱和，而从液体逸出，成为小气泡；另一原因是强大的拉应力把液体“撕开”成一空洞，称为空化。空洞内为液体蒸气或溶于液体的另一种气体，甚至可能是真空。因空化作用形成的小气泡会随周围介质的振动而不断运动、长大或突然破灭。破灭时周围液体突然冲入气泡而产生高温、高压，同时产生激波。与空化作用相伴随的内摩擦可形成电荷，并在气泡内因放电而产生发光现象。在液体中进行超声处理的技术大多与空化作用有关。③热效应。由于超声波频率高，能量大，被介质吸收时能产生显著的热效应。④化学效应。超声波的作用可促使发生或加速某些化学反应。
微波萃取的原理：①微波辐射过程是高频电磁波穿透(生物)萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。③由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子转动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速产生大量的热能，促使细胞破裂，使细胞内容物溢出并扩散至溶剂中。
市场上虽然已有单一的超声或微波提取装置，但存在一些问题。例如固定式超声头限制了装置的对物料处理量变化的适应。再例如名称为“超声提取装置”的中国专利(ZL200520001353.X)，由于通过气体对物料进行搅拌和混合，对不同物料的混合均匀度可能会不同，从而对比重不同的物料提取效率会不同。现有技术有的把超声头或微波头设在提取罐外壁上，或设在提取罐内部中央， 这样一是结构复杂，电路分布广，电路接头多，修理和更换元件麻烦；二是对物料体积有要求，如果物料少不能完全覆盖罐内超声或微波头，就不能开机运行。还有一种是超声装置为线性排列，短则几米，长则几十米，这样提取系统所占空间太大，综合费用高。
在超声微波组合提取方面，目前市场上已有三种产品：上海新拓分析仪器科技有限公司出品的CW-2000型和CW-2000A型，其微波功率10-800W(任意可调)；频率2450MHz；超声波功率/频率为50W/40KHz；样品容积：标配100mL，250mL，500mL。另外有一种炉腔体积为65L的CW-2000A型。其微波功率及超声波功率/频率也同CW-2000型一样，只是最大样品量增加到1000ml。因此，该综合提取装置只适合做实验室样品处理。还有南京先欧仪器制造有限公司及南京南京顺流仪器有限公司的超声波微波组合反应系统。微波功率为0-900W到0-3500W，微波功率为0-700到0-5000W。处理量为0.5-500ml到最大的1-12L。因此，上述系统均为实验室样品处理或10L级处理量。无法用于工业化生产。
申请号为201010116211.3的中国专利文件中提出了“一种超声/微波连续逆流提取装置及其方法”，其装置为直线排列设置，超声和微波部分具有较大的空间间隔，装置占用空间较大。
申请号为200610114487.1的的中国专利文件中提出了“一种集成化提取分离中药有效成分的方法及装置”，主要核心组分是扩张床，文中虽然提到过提取装置为带加热套的提取罐、超声提取装置、微波提取装置和半仿生提取装置中的一种，但并未给出超声微波装置的任何结构；另外，从实施例来看，所做的提取样品量从5g到50g，不可能进行工业化的提取。
申请号为201410277304.2的中国专利文件公布的“一种中药材超声及微波提取系统”，无搅拌装置；只能处理固定体积的物料；需要外接冷却装置；对处理物料的体积变化缺乏灵活性。
公开号为CN1651896A的中国专利文件公布的“微波/超声波复合增强样品消解/萃取的谐振装置”；把微波头和超声头集中在一个圆桶内，可对样品同时进行处理，但只可进行分批次处理。公开号为CN2822737Y的中国专利文件公布的一种可循环微波提取装置，微波发生器在金属保护壳内呈不同方向散开，但存在微波对其他发生器产生尖端放电和对非金属材料配件进行加热的而发生危险的可能性。公开号为CN2880211的中国专利文件公开了可连续生产的微波和超声提取装置，但没有提及微波和超声的实际安装结构。
公开号为CN100479898C的中国专利文件公布的三频超声提取装置及其使用方法，采用不同频率的超声探头固定在提取罐中央的六面体振动器中，这样虽然可产生不同频率的超声振动，但同时不同频率的超声振动也会把超声震板的能力抵消一部分。另外，超声装置要求浸泡在物料液中，这样的固定容积模式对小体积的尾料就无法进行处理。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种生物活性物质的提取组合体及超声微波组合提取方法。
本发明提取组合体由超声-微波提取单元，超声提取单元和微波提取单元中的两种或三种串联而成，
超声提取单元的结构是：由左、右超声震板和前后壁板合围成一竖向物料腔，该物料腔又由其内的一中央纵隔板和一块或多块横隔板和分隔成多个上下左右紧邻的提取小室，于纵隔板和横隔板的相应位置上开有能让物料自上而下流过各提取小室的物料流动孔，进料管与最上方的一提取小室接通，管口上升到物料腔上部位置的出料管与最下方的一提取小室接通(该设计是为了保证在开启超声系统时腔内是满液体性物料的)，超声震板在每个提取小室的对应位置都设有超声头；
微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管(该设计是为了保证在开启微波系统时腔内是满液体性物料的)，出料管出口处设有温度传感器；
超声-微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管(该设计是为了保证在开启超声-微波系统时腔内是满液体性物料的)，出料管出口处设有温度传感器,物料流动腔与壳体内壁之间设超声头和超声震板；
本发明方法是：
使用的装置包括提取组合体，该提取组合体由超声-微波提取单元，超声提取单元和微波提取单元中的两种或三种串联而成，此外还包括有第一物料存储混合罐和第二物料存储混合罐，循环装置，加热装置，冷却装置，挤压过滤装置和控制柜；
超声提取单元的结构是：由左、右超声震板和前后壁板合围成一竖向物料腔，该物料腔又由其内的一中央纵隔板和一块或多块横隔板和分隔成多个上下左右紧邻的提取小室，于纵隔板和横隔板的相应位置上开有能让物料自上而下流过各提取小室的物料流动孔，进料管与最上方的一提取小室接通，管口上升到物料腔上部位置的出料管与最下方的一提取小室接通(该设计是为了保证在开启超声系统时腔内是满液体性物料的)，超声震板在每个提取小室的对应位置 都设有超声头；
微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管(该设计是为了保证在开启微波系统时腔内是满液体性物料的)，出料管出口处设有温度传感器；
超声-微波提取单元的结构是：一竖向壳体内设有两个或两个以上的微波腔，微波腔内设有微波头，微波腔四周设物料流动腔，物料流动腔的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔而又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体上部位置的出料管(该设计是为了保证在开启超声-微波系统时腔内是满液体性物料的)，出料管出口处设有温度传感器,物料流动腔与壳体内壁之间设超声头和超声震板；
第一物料存储混合罐和第二物料存储混合罐为同容积的带夹层不锈钢罐体，夹层内充有水或导热油介质，夹层设有介质进口和出口，物料存储混合罐设有搅拌装置，物料存储混合罐上部有进料口，下部设出料口；
第一物物料存储混合罐的出料口通过离心泵与提取组合体的进料端连接；提取作业前先加入水或其他溶剂到第一物料存储混合罐中，打开加热系统，开启搅拌装置，然后加入待提物料；第一物料存储混合罐中的物料混合液通过离心泵送入提取组合体，在连续流动的过程中进行有效成分溶出,再回到第一物料物料存储混合罐，经过不少于两次的上述循环来完成提取过程；循环提取过程完成后物料由转向阀门导入过滤挤压部分，进行过滤和挤压；完成该步骤后，提取液通过转向阀门进入第二物料存储混合罐；直到所有第一物料存储混合罐的提取物进入第二物料存储混合罐；在此过程中产生的料渣被截留在过滤挤压装置中并挤压出渣内的液体，然后将挤压过的料渣取出；在出渣过程中，先将物料导入第一物料存储混合罐或短时间暂停系统工作；在物料存储混合罐和提取组合体出料端均设有温度监测系统，当温度超出设定温度后，提取组合体中的提取单元可停止微波或超声工作，也可将物料导入冷却装置，通过风冷降低物料温度，使整个提取过程中温度保持在设定的范围内；当完成提取循环后，已通过挤压除渣的提取液通过转向阀门进入第二物料存储混合罐存放，这时又可进行新物料的提取。
本发明和现有技术相比具有如下优点和有益效果：
1.所涉及装置集超声和微波为一体，集约化程度高，所占空间少。
2.能实现超声-微波模块化，便于制造、更换、修理。
3.可通过增减提取单元的模块数量来提高或减小处理能力，实现工作效能 最优化。
4.所涉及装置微波头与超声头在空间上分离，既可减少超声和微波间的相互干扰，又可根据物料性质同时或分别单独进行工作。
5.在不增加微波头数量或功率的情况下，达到微波对提取料液的完全处理，不留死角。
6.既可处理少量物料，又可处理大量物料；处理物料时可使用大功率短时间，也可以使用小功率长时间的方式进行；对于大量物料，可采用延长提取时间或增加提取模块的方式达到增加处理物料量的目的。
7.把现有技术中微波处理的方式改为短时间流动性连续处理，物料在微波场中只有不到一分钟时间，并且在微波物料出口处设置温度传感器，一旦温度达到设定值，微波头就停止工作，这样就可有效保护对热敏感的生物活性物质。
8.可根据情况灵活使用散热系统来保持提取后期的温度稳定。
附图说明：
图1为实施例1所用装置中超声提取单元的主视剖面结构示意图。
图2为实施例1所用装置中微波提取单元的主视剖面结构示意图。
图3为实施例1所用装置中超声-微波提取单元的主视剖面结构示意图。
图4为实施例1所用装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1。
超声提取单元的结构见图1：由左、右超声震板1和前后壁板(图中看不到)合围成一竖向物料腔，该物料腔又由其内的一中央纵隔板2和三块横隔板3分隔成八个提取小室。于纵隔板2和横隔板3的相应位置上开有能让物料自上而下流过各提取小室的物料流动孔(图中箭头表示物料流动方向)。进料管4与最上方的一提取小室接通。管口5上升到物料腔上部位置的出料管6与最下方的一提取小室接通。超声震板1在每个提取小室的对应位置都设有超声头7。图1中8为超声头罩，9为下部清洗口，10为清洗阀，11为活动盖板，12为盖板手紧蝶形螺母。
微波提取单元的结构见图2：一竖向壳体13内设有两个微波腔14，微波腔25内设有微波头26，微波腔14四周为物料流动腔16，物料流动腔16的壁面上开有能让物料自上而下流过各物料流动腔16又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管17，最下方的物料流动腔设管口上升到壳体13上部位置的出料管18，出料管18的出口19处设有温度传感器9(未画出)；图2中20为下部清洗口，21为阀门，22为活动盖板，23为盖板22的手紧蝶形螺母。
超声-微波提取单元的结构见图3：一竖向壳体24内设有两个微波腔25， 微波腔25内设有微波头26，微波腔25四周设物料流动腔28，物料流动腔28的壁面上相应位置开有能让物料自上而下流过各物料流动腔28又能防止微波泄漏的物料流动孔，顶部的物料流动腔设进料管29，最下方的物料流动腔设管口30上升到壳体24上部位置的出料管31，出料管31的出口30处设有温度传感器(未画出),物料流动腔28与壳体24的内壁之间设超声头32和超声震板33；图3中34为下部清洗口，35为阀门，36为活动盖板，37为盖板36的手紧蝶形螺母。
整个设备的结构示意图见图4。使用的装置包括有提取组合体，该提取组合体由一个超声提取单元51,一个超声-微波提取单元52和一个微波提取单元53依次串联而成，此外还包括有第一物料存储混合罐38和第二物料存储混合罐39，循环输送装置，加热装置，冷却装置，挤压过滤装置和控制柜54.
第一物料存储混合罐38和第二物料存储混合罐39为同容积的带夹层不锈钢罐体，夹层内充有水或导热油介质，夹层设有介质进口和出口，物料存储混合罐设有搅拌装置40，物料存储混合罐上部有进料口，下部设出料口；
第一物料存储混合罐38的出料口通过离心泵与提取组合体的进料端连接；提取作业前先加入水或其他溶剂到第一物料存储混合罐38中，打开加热系统，开启对应的搅拌装置40，然后加入待提物料；第一物料存储混合罐38中的物料混合液通过离心泵送入提取组合体，在连续流动的过程中进行有效成分溶出,再回到第一物料物料存储混合罐38，经过不少于两次的上述循环来完成提取过程；循环提取过程完成后物料由转向阀门导入过滤挤压装置42，进行过滤和挤压；完成该步骤后，提取液通过转向阀门进入第二物料存储混合罐39；直到所有第一物料存储混合罐38的提取物进入第二物料存储混合罐39；在此过程中产生的料渣被截留在过滤挤压装置42中并挤压出液体，然后将挤压过的料渣取出；在出渣过程中，先将物料导入第一物料存储混合罐38或短时间暂停系统工作；在物料存储混合罐和提取组合体出料端均设有温度监测和控制系统，当温度超出设定温度后，提取组合体中的提取单元的停止微波或超声工作，也可将物料导入冷却装置，通过风冷降低物料温度，使整个提取过程中温度保持在设定的范围内；当完成提取循环后，已通过挤压除渣的提取液通过转向阀门进入第二物料存储混合罐存放，这时又可进行新物料的提取。41和48为离心泵，43为提取液加热装置，44为提取液出液管，45为夹层液加热装置，46为夹层液出液管，47为提取液进液管，49为储液罐夹层，50为储液罐搅拌电机。
换言之，操作过程如下：对于需要进行提取的物料，先把第一物料存储混合罐装水或溶剂到需要的量，然后打开加热装置的相关阀门，启动加热系统。通过对第一物料存储混合罐夹层内液体进行循环加热达到均匀和快速加热第一物料存储混合罐内水或提取溶剂的目的。完成提取液加热后，将达到要求的粉 末状待提物从罐顶部加入，密封顶部盖板。然后启动该物料存储混合罐顶部的搅拌电机进行搅拌，在此过程中可同时开启夹层内液体内循环系统进行料液的保温，当物料达到预定温度后系统会自动关闭加热及循环泵。物料混合均匀后即可停止搅拌装置工作。这时开启通向提取组合体的阀门，使料液在循环离心泵的推动下进入依次进入各提取单元。当料液充满提取单元后即可开启超声及微波对物料进行处理了。根据料液的多少，处理时间为20-40min。完成处理后，将料液导入过滤挤压装置把料渣过滤去除。过滤液导入储液罐或其他容器完成提取。一般在室温情况较高的情况下，提取过程中超声及微波提取单元在工作中产生的热量可维持50-60摄氏度的提取温度。如果因使用提取单元较多，而使物料温度上升到设定温度以上时，一是系统会自动停止加热，另外可打开导向阀门，使物料进入冷却系统，通过风冷进行降温。
实施例2。
按实施例1的装置进行芸豆豆粉活性物质的提取。向第一物料存储混合罐加水，开启加热系统对夹层和罐内液体进行加热，然后按需要加入豆粉，开启搅拌装置进行混合。完成混料后即可开启阀门使料液进入提取组合体进行循环提取，完成提取后进行过滤。过滤液通过导管进入第二物料存储混合罐储料罐，此时完成一罐物料的提取，第一物料存储混合罐储空出，可再加物料进行下一次提取。
实施例3。
按实施例1的装置进行芸豆豆粉活性物质的提取。芸豆豆粉活性物质提取。向第一物料存储混合罐加水，开启加热系统对夹层和罐内液体进行加热，然后按需要加入豆粉，开启搅拌装置进行混合。完成混料后即可开启阀门使料液进入提取组合体进行循环提取，打开超声提取单元电源和超声-微波提取单元中的超声部分，关闭微波电源，这时采用单纯的超声处理，但两个提取单元中超声频率不同。经过不同频率超声处理并完成提取后进行过滤。过滤液通过导管进入已排空的第二物料存储混合罐。第一物料存储混合罐空出，可再加物料进行下一次提取。
实施例4。
按实施例1的装置进行决明子粉活性物质提取。把第一物料存储混合罐加水，开启加热系统对夹层和罐内液体进行加热，然后按需要加入决明子，开启搅拌装置进行混合。完成混料后即可开启阀门使料液进入提取组合体进行循环提取，打开超声提取单元电源和超声-微波提取单元中的微波部分，关闭超声部分电源，这时采用超声加微波的处理方式提取。利用微波加热方式使决明子中的结合恩醌转变为游离蒽醌。过滤液通过导管进入已排空的第二物料存储混合罐，第一物料存储混合罐空出，可再加物料进行下一次提取。
实施例5为对比实例。 
取10kg中药粉末倒入储料罐第一物料存储混合罐，按1:6-12加入提取液，开启加热搅拌装置，待物料温度达到设定值时，打开出料阀门，选择单一超声处理模式，即物料只进入超声提取单元进行处理。然后由循环泵泵入第二物料存储混合罐，完成一次循环，超声设定处理10-30分钟。分别在处理的10，20，30分钟进行出渣处理后取样测定。如果提取过程中温度升高超过设定值，则可开启冷却管阀门使物料进入冷却装置降温。然后通过过滤挤压装置出渣。过滤液通过离心泵打入第二物料存储混合罐。
取10kg中药粉末，按1:6-1:12加入提取液，开启加热搅拌装置，待物料温度达到设定值时，维持搅拌达30分钟。然后通过过滤器出渣。过滤液通过离心泵打入第二物料存储混合罐。
取出提取液，进行有效物质含量测定。结果显示，仅使用30分钟恒温搅拌提取后，有效成分含量只是超声处理的70-80％。而超声处理10分钟后有效物质含量就可达到超声提取30分钟的90％-93％。超声20分钟的可达超声处理30分钟的95-96％。因此超声循环提取方法具有显著的提取效率。
实施例6.
按实施例1的装置进行绿豆植物凝集素蛋白提取。分别取50kg绿豆粉，分成5份，每份10kg,倒入储料罐13，按1:10加入水作为提取液,混匀。提取温度为45-50℃。
方法1：只用搅拌，每5分钟1次，每次搅拌1分钟，提取30分钟，然后挤压出渣，取1L过滤液,62℃加热处理40分钟，4000转离心20分钟，采用双缩脲法用分光光度计测量上清液的蛋白质浓度。
方法2：同方法1加热，但同时开启搅拌，开启离心泵和超声提取装置10分钟，30分钟后挤压出渣，取1L过滤液离心，采用双缩脲法用分光光度计测量上清液的蛋白质浓度。
方法3：同方法1加热，超声10分钟，微波2分钟，30分钟后挤压过滤，用方法1测定上清液的蛋白质浓度。
方法4：同方法1加热，超声处理18分钟，微波2分钟，20分钟后同方法1测定提取上清液的蛋白质浓度。
各上清液的蛋白质含量测定结果：


结果如上表所示，使用超声处理18分钟加微波处理2分钟可获得最大提取率，时间也缩短了三分之一。