一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置.pdf

本发明公开了一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，包括陶瓷圆柱基底、设置在陶瓷圆柱基底表面的内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜，所述陶瓷圆柱基底上固定设置有转轴杆，所述转轴杆上设置有电机。与现有技术相比，本发明有效地克服了在小体积溶液中难以使用磁力搅拌的缺点，同时减少了固相微萃取搅拌棒易于磨损的缺点，从而能够延长使用寿命，以Caboxen-PDMS复合薄膜为吸附材料，提高了萃取量与检测灵敏度；方法简便，容易操作，灵活性高。

权利要求书
1.  一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，其特征在于，包括陶瓷圆柱 基底、设置在陶瓷圆柱基底表面的内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜。

2.  根据权利要求1所述的一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，其特征 在于，所述陶瓷圆柱基底上固定设置有转轴杆，所述转轴杆上设置有电机。

3.  根据权利要求1或2所述的一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，其 特征在于，所述内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜厚度为100～200μm， 内嵌碳分子筛尺寸为50～75μm。

4.  根据权利要求3所述的一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，其特征 在于，所述内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜的制作方法为：将碳分子 筛颗粒加入聚二甲基硅氧烷预聚物里面搅拌均匀，然后按照10：1～10.5:1的比 例加入固化剂，再次搅拌10～15min，混合均匀后将混合物至于旋涂仪上制模， 然后在80～90℃的温度下进行固化1～1.5h，固化后，再将内嵌碳分子筛的聚二 甲基硅氧烷复合薄膜加热到120～130℃，保持2～3h即可。

5.  根据权利要求4所述的一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，其特征 在于，将碳分子筛颗粒加入聚二甲基硅氧烷预聚物里面搅拌均匀，然后按照10： 1～10.5:1的比例加入固化剂，并利用抽真空的方式使混合液中的气泡浮至表面 并破裂，等待气泡完全除去后，将混合物制模。

6.  根据权利要求2所述的一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，其特征 在于，所述电机为可调节转速电机。

7.  一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置的使用方法，其特征在于，将 内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜置于样品中，开动电机使其旋转，根 据样品的浓度或粘度，可调节转速为0～500rpm，最终可达到快速萃取样品中的 目标分析物的效果，采样完成后，可将内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄 膜从陶瓷圆柱基底上拆卸下来，卷曲后封存，然后通过气相色谱联机进行分析。

说明书一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置
技术领域
本发明涉及一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置。
背景技术
中国专利201110176522.3涉及一种聚二甲基硅氧烷复合碳分子筛涂层搅 拌萃取棒，该搅拌萃取棒应用聚二甲基硅氧烷复合碳分子筛作为搅拌萃取棒涂 层的涂层材料，应用棒体作为搅拌萃取棒涂层涂覆的基体，所述棒体是由比玻 璃管短的铁芯封于玻璃管内制成。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置， 克服了在小体积溶液中难以使用磁力搅拌的缺点，同时减少了固相微萃取搅拌 棒易于磨损的缺点，从而能够延长使用寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，包括陶瓷圆柱基底、设置在陶瓷 圆柱基底表面的内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜。
进一步，所述陶瓷圆柱基底上固定设置有转轴杆，所述转轴杆上设置有电 机。
进一步，所述内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜厚度为100～200μ m，内嵌碳分子筛尺寸为50～75μm。
进一步，所述内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜的制作方法为：将 碳分子筛颗粒加入聚二甲基硅氧烷预聚物里面搅拌均匀，然后按照10：1～10.5:1 的比例加入固化剂，再次搅拌10～15min，混合均匀后将混合物至于旋涂仪上制 模，然后在80～90℃的温度下进行固化1～1.5h，固化后，再将内嵌碳分子筛的 聚二甲基硅氧烷复合薄膜加热到120～130℃，保持2～3h即可。
进一步，将碳分子筛颗粒加入聚二甲基硅氧烷预聚物里面搅拌均匀，然后 按照10∶1～10.5:1的比例加入固化剂，并利用抽真空的方式使混合液中的气泡 浮至表面并破裂，等待气泡完全除去后，将混合物制模。
进一步，所述电机为可调节转速电机。
一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置的使用方法，将内嵌碳分子筛的聚 二甲基硅氧烷复合薄膜置于样品中，开动电机使其旋转，根据样品的浓度或粘 度，可调节转速为0～500rpm，最终可达到快速萃取样品中的目标分析物的效果， 采样完成后，可将内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜从陶瓷圆柱基底上 拆卸下来，卷曲后封存，然后通过气相色谱联机进行分析。
与现有技术相比，本发明有效地克服了在小体积溶液中难以使用磁力搅拌 的缺点，同时减少了固相微萃取搅拌棒易于磨损的缺点，从而能够延长使用寿 命，以Caboxen-PDMS复合薄膜为吸附材料，提高了萃取量与检测灵敏度；方 法简便，容易操作，灵活性高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明实施例4得到的总离子图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
如图1所示，一种旋转式可拆卸薄膜固相微萃取装置，包括陶瓷圆柱基底3、 设置在陶瓷圆柱基底3表面的内嵌碳分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜，所述 陶瓷圆柱基底3上固定设置有转轴杆2，所述转轴杆2上设置有电机1。
实施例1
将碳分子筛颗粒加入聚二甲基硅氧烷预聚物里面搅拌均匀，然后按照10：1 的比例加入固化剂，再次搅拌10min，混合均匀后将混合物至于旋涂仪上制模， 然后在80℃的温度下进行固化1h，固化后，再将内嵌碳分子筛的聚二甲基硅 氧烷复合薄膜加热到120℃，保持2h即可。
实施例2
将碳分子筛颗粒加入聚二甲基硅氧烷预聚物里面搅拌均匀，然后按照10.5:1 的比例加入固化剂，再次搅拌15min，混合均匀后将混合物至于旋涂仪上制模， 然后在90℃的温度下进行固化1.5h，固化后，再将内嵌碳分子筛的聚二甲基 硅氧烷复合薄膜加热到130℃，保持3h即可。
实施例3
将碳分子筛颗粒加入聚二甲基硅氧烷预聚物里面搅拌均匀，然后按照10： 1～10.5:1的比例加入固化剂，再次搅拌10～15min，混合均匀后将混合物至于旋 涂仪上制模，然后在80～90℃的温度下进行固化1～1.5h，固化后，再将内嵌碳 分子筛的聚二甲基硅氧烷复合薄膜加热到120～130℃，保持2～3h即可。
实施例4
将50mL，25ppm的半挥发性有机物标准溶液(1000ppm混标购于 Sigma-Aldrich，用纯水稀释至25ppm)置于广口瓶内，将陶瓷圆柱与 Caboxen-PDMS复合薄膜置于标准溶液中，开动电机使其旋转，调节转速为200 rpm，经过10min萃取后，将Caboxen-PDMS复合薄膜拆卸下来，卷曲后直接 放入GC-MS QP2010Plus(日本岛津公司)的气化室进行解析和分析，得到如图 2所示的总离子图。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技 术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范 围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护 范围之内。