菊米提取物的制备方法.pdf

本发明涉及菊米提取物的制备方法。菊米提取物的制备方法，包括浸泡，调整碱性取上清液，调节酸性得粗品，粗品精制等工艺。本发明的制备方法简便，提取物包括挥发性油、菊米内酯、蛋白质、野菊花素、绿原酸、黄酮等，其中黄酮的含量达到8％～10％。将本发明菊米提取物制成作为临床上的降压药和抗心肌梗死药物的合适制剂，有利于进一步开发与菊米相关的药品和食品，提高了菊米产品的加工附加值，大大增加了菊米产品的经济效益。

1.  菊米提取物的制备方法，其特征在于包括以下的工艺：
a)称取菊米，加入3～8倍重量比的水，浸泡8～15min；
b)加热至80～100℃后，保持温度15～25min，同时，边搅拌边加入石灰乳调整pH，使pH保持在8～9；
c)趁热过滤，取上清液；
d)将上述滤液降温至60～70℃时，加盐酸调节pH至3～4，静置使沉淀完全，抽滤得沉淀；
e)沉淀用蒸馏水洗2～3次，抽干，晾干，得粗品；
f)取上述的粗品，按1∶150～1∶250的重量比例悬浮于蒸馏水中；
g)煮沸8～15min，使其全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液静置析晶，抽滤得到结晶体，结晶体置空气中晾干或60～70℃干燥，得精品。

2.  如权利要求1所述的菊米提取物的制备方法，其特征在于将步骤c)中得到的滤渣加2～4倍重量比的水，按a)～c)的步骤重复操作一次，得到滤液，合并两次滤液作为d)的滤液。

菊米提取物的制备方法
                            技术领域
本发明涉及菊米提取物的制备方法。
                            背景技术
随着人们生活水平的提高，食物结构的变化、生活节奏的加快及老龄化社会的到来，心脑血管疾病的发病率和死亡率急剧上升。世界卫生组织(WHO)在2002年发布的世界健康状况报告中指出，2002年全球死亡病因中占主导地位的是心脑血管疾病，在所有WHO成员国，其男性和女性死亡率的第一、第二位是缺血性心脏病和脑血管病。据最新统计，在我国，心脑血管疾病的死亡率位居第二(WHO报告，发展中国家死亡病因第一位是感染性疾病)。由于心脑血管疾病引起心脑组织缺血、缺氧导致的组织损伤，使得病后生存者往往留有后遗症，严重影响了患者的生存质量。因此，寻找一类既能改善和对抗心脑缺血缺氧引起的病理状态、又能控制和降低高危因素、延缓或控制疾病进程、促进病员康复、提高生存质量的药物，是目前国际上生物医学科学家和病人的共同愿望。
浙大医学院生理学教研室和药学院(原浙江医科大学生理学教研室和药学系)合作研究的结果表明，菊花水提醇沉淀液能显著增加离体兔心、在体狗心的冠脉流量(2min内能使冠脉流量增加62％)，减慢心率20％左右，具有改善实验性心肌缺血的作用。进一步的研究表明，菊花酚性部分所致冠脉流量增加远远高于同剂量丹参，还可显著提高小鼠对减压缺氧的耐受性。浙大医学院曾对菊花浸膏制成的糖衣片(菊花冠心片)进行过治疗冠心病的临床试验，结果表明其对心绞痛的总有效率达83.0％，对心电图改善率较高，对慢性冠脉供血不足也有较好的治疗作用。以菊花配伍其它药物制成的菊花制剂对高血压、冠心病、中风均有较好的疗效。以上由浙大医学院完成的对菊花心血管作用的研究引起了国内同行的重视。目前，在经典的中药药理学专著中，在有关菊花的心血管作用阐述中浙江医科大学的工作得到反复引用。
通过对菊花总提取物、总黄酮、及乙醇提取并经不同溶剂萃取后各部分的抗氧化作用，结果证实，黄酮为菊花抗氧化活性成分，其抗氧化、抗自由基活性不亚于银杏叶黄酮(菊花黄酮含量比银杏叶高得多)，而由自由基引发的脂质过氧化、细胞凋亡正是心血管疾病发病机理之一。菊花降血脂、降血压作用也已得到肯定，且菊花毒性相当低，因此，有望能将菊花黄酮开发成具有改善心脑血管病症状，并同时具有预防、延缓或控制冠心病发展、改善病员康复、提高生存质量的理想药物。
我国有着丰富的野菊花资源。丽水遂昌是菊米之乡，其菊米产量约占全国菊米总产量的90％。虽然，菊花深受江浙沪及日本、比利时人民的喜爱，但传统多作饮品，其产品加工附加值还不足10％。有人对各产地的菊花成分进行研究发现，菊花中的黄酮含量高于银杏叶(天宝宁的药材)，而菊米与白菊花、野菊花黄菊花相比，菊米的黄酮含量最高。因此，菊米可能具有较高的药用和食用价值，进一步加工和开发菊米相关药品和食品具有较大的社会效益和经济价值。现在还未见有菊米提取物的制备的相关报道。
                            发明内容
为了提高菊米产品的加工附加值，进一步开发与菊米相关的药品和食品，本发明的目的是提供一种方法简便，提取物收率高的菊米提取物的制备方法。
菊米提取物的制备方法，包括以下的工艺：
a)称取菊米，加入3～8倍重量比的水，浸泡8～15min；
b)加热至80～100℃后，保持温度15～25min，同时，边搅拌边加入石灰乳调整pH，使pH保持在8～9；
c)趁热过滤，取上清液；
d)将上述滤液降温至60～70℃时，加盐酸调节pH至3～4，静置使沉淀完全，抽滤得沉淀；
e)沉淀用蒸馏水洗2～3次，抽干，晾干，得粗品；
f)取上述的粗品，按1∶150～1∶250的重量比例悬浮于蒸馏水中；
g)煮沸8～15min，使其全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液静置析晶，抽滤得到结晶体，结晶体置空气中晾干或60～70℃干燥，得精品。
作为优选，将步骤c)中得到的滤渣加2～4倍重量比的水，按a)～c)的步骤重复操作一次，得到滤液，合并两次滤液作为d)的滤液。
本发明的制备方法简便，提取物包括挥发性油、菊米内酯、蛋白质、野菊花素、绿原酸、黄酮等，其中黄酮的含量达到8％～10％。将本发明菊米提取物制成作为临床上的降压药和抗心肌梗死药物的合适制剂，有利于进一步开发与菊米相关的药品和食品，提高了菊米产品的加工附加值，大大提高菊米产品的经济效益。如将丽水遂昌年产菊米的30％用于该类药品生产，参照目前同类产品(如天保宁)的价格，年增产值可达1200万元。
                        具体实施方式
菊米提取物的制备方法，包括以下的工艺：
1、称取菊米200g，加入水1100ml浸泡10min。
2、加热至沸腾后，保持微沸20min.；同时，边搅拌边加入石灰乳调整pH，使其保持在8～9。
3、趁热用两层纱布滤过，取上清。
4、将过滤后的沉渣加水505ml，按1)～3)操作重复一次。合并两次过滤所得滤液。
5、将上述得到的滤液降至60～70℃时，加适量浓HCl调pH至3～4，静置过夜使沉淀完全，抽滤。
6、沉淀用蒸馏水洗2～3次，抽干，置空气中晾干，得粗品。
7、取一定粗品的重量，按约1∶200的比例悬浮于蒸馏水中。
8、煮沸10min，使其全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液静置析晶，抽滤，置空气中晾干或60～70℃干燥，得精品。